全 文 :第 37卷第 4期 辽 宁 化 工 Vol.37, No.4
2008年 4月 LiaoningChemicalIndustry April, 2008
万寿菊叶黄素提取工艺的研究
崔震海1 , 孙海蛟 2 , 高翠玲2 , 张 坚 1 , 张立军1
(1.沈阳农业大学生物技术学院 , 辽宁沈阳 110161; 2.铁岭市植物保护站 , 辽宁沈阳 112000;
3.沈阳联星生物技术有限公司 , 辽宁 沈阳 110011)
摘 要: 介绍了以万寿菊干花粉为原料 , 通过改变溶剂种类 、提取时间等条件对叶黄素提取率的
影响进行了研究。结果表明:浸提溶剂采用氯仿 -乙醇 3∶2的混合溶液 , 浸提次数 2次 , 物料比 1∶10,
浸提时间每次浸提 2 h,皂化时 NaOH的浓度 5%, 皂化时间 8 h, 提取效果最佳。
关 键 词: 叶黄素;万寿菊;提取工艺;皂化
中图分类号: TQ202.3 文献标识码: A 文章编号: 1004 0935(2008)04 0234 03
万寿菊(Marigold)又称金盏花 ,为万寿菊属
一年生草本植物。它的花中含有丰富的叶黄素。
叶黄素是类胡萝卜素的一种 ,是一种天然色素 ,可
以添加到食品 、化妆和禽类饲料中;同时 ,它又具
有医疗保健功能 ,可以预防和治疗老年性眼部黄
斑病引起的视力退化和失明症方面 ,以及因集体
衰老引发的心血管硬化 、冠心病和肿瘤疾病 [ 1] 。
我国年产鲜菊花约 30万 t,干花粒几乎全部出口。
尽管万寿菊的产量已经达到了一定的规模 ,但国
内万寿菊花叶黄素的开发和应用市场有很大的缺
口 。本文通过对万寿菊干花粉进行一系列的单因
素提取试验 ,对其最佳提取工艺进行初步的研究。
1 材料 、方法及工艺流程
1.1 原 料
万寿菊干花粉:经发酵压制的万寿菊花棒状
干颗粒 ,由辽宁禾丰牧业股份有限公司彰武草业
公司提供。
1.2 浸提工艺
称取 0.3 g万寿菊干花粉 ,分别加入 1.5 mL
的溶剂 ,在相同条件下浸提一定时间 ,过滤得提取
液 ,在 444 nm波长下分别测定吸光值。
1.3 提取叶黄素的单因素试验
为选择最佳提取条件 ,针对与提取效果直接
相关的几个因素做单因素实验 。各因素分别为:
浸提溶剂 、浸提次数 、物料比 、浸提时间 、碱浓度和
皂化时间。
1.4 主要工艺流程
浸提 过滤 减压浓缩 皂化 萃取 结晶 分离 叶黄
素
1.5 计算方法
1.5.1 皂化前叶黄素提取率
叶黄素提取率(mg/g)=Abs(吸光度)×V(体积)×10 000 /2
500×样品重 [ 2]
1.5.2 皂化后叶黄素提取率
由于皂化后提取的溶液完全改变 ,不能用 1.
5.1的公式计算 ,采用如下公式计算:
叶黄素提取率(mg/g)=叶黄素烘干重(mg)/样品重(g)
2 结果与分析
2.1 浸提溶剂对叶黄素浸提效果的影响
由表 1可以看出溶解能力由高到低依次为:
氯仿 -乙醇 、石油醚 -乙醇 、氯仿 、石油醚 、石油醚
-氯仿 -乙醇 、乙醇 。二组分混合溶剂比单溶剂
对叶黄素的提取效果更好 ,因为乙醇是强极性溶
剂 ,氯仿是弱极性溶剂 ,二者的介电常数相差较
大 ,混合后溶液的极性改变范围也较大 ,更容易与
叶黄素的极性接近 ,进而溶解更多的叶黄素。因
此 ,确定最佳浸提溶剂为氯仿 -乙醇 。
基金项目: 沈阳农业大学青年教师科研基金项目(2007) 收稿日期: 2007-12-10 作者简介: 崔震海(1978-),男 ,助教 ,在读博士。
表 1 不同有机溶剂浸提的叶黄素提取率
溶 剂 乙醇 石油醚 氯仿 石油醚-乙醇 氯仿 -乙醇
石油醚-氯仿-乙醇
提取率
/(mg· g-1) 4.84 13.68 14.44 22.14 27.6 13.62
2.2 浸提次数对叶黄素浸提效果的影响
由表 2的结果可以看出 , 1次浸提可提取出
大部分的叶黄素 ,但并不完全;2次浸提可提取出
绝大部分的叶黄素;3次浸提与 2次浸提的提取
率相差不大 ,而且 ,提取次数的增加反而容易增加
浸提液中的杂质 ,并增长叶黄素提取时间 ,降低提
取效率 。因此 ,确定最佳浸提次数为 2次 。
表 2 不同浸提次数下的叶黄素提取率
浸取次数 1 2 3
提取率 /(mg· g-1) 16.02 19.36 20.26
2.3 料液比对叶黄素浸提效果的影响
由表 3可见 ,料液比适当增加可以提高提取
率 ,料液比进一步增加提取率变化不大。因为 ,料
液比达到一定程度后 ,已经将叶黄素全部提出 ,进
一步增加料液比只会浪费溶液 ,而且会延长下一
步减压浓缩的时间 。因此 ,确定最佳料液比为 1
∶10。
表 3 不同料液比下的叶黄素提取率
料液比 1∶ 5 1∶ 10 1∶ 15 1∶20
提取率 /(mg· g-1) 4.04 19.96 20.16 19.68
2.4 浸提时间对叶黄素浸提效果的影响
由表 4可见 ,浸提时间适当增加可以提高提
取率 ,但浸提时间过长 ,叶黄素提取率降低 。因为
随着浸提时间的延长 ,杂质的溶出量也相对增加 ,
叶黄素也会有部分分解。因此 ,确定最佳浸提时
间为 2 h。
表 4 不同浸提时间的叶黄素提取率
浸提时间 /h 1 2 4 6
提取率 /(mg· g-1) 5.2 16.42 7.38 6.54
2.5 皂化时 NaOH浓度对叶黄素浸提效果影响
表 5 不同碱浓度下的叶黄素提取率
碱浓度 , % 1 3 5 7 9
提取率 /(mg· g-1) 4.725 7.75 9.225 4.9 4.125
如表 5可见 ,叶黄素在较低浓度的 NaOH溶
液中皂化不完全 ,但若碱浓度过高叶黄素则被破
坏 。因此 ,确定皂化时最佳 NaOH浓度为 5%。
2.6 皂化时间对叶黄素浸提效果的影响
由表 6可见 ,提取率随着皂化时间的延长而
增加。因为皂化时间过短时 ,叶黄素皂化不完全。
但皂化时间过长 ,会影响提取效率 ,而且易发生叶
黄素氧化降解 。因此 ,选择 8 h作为万寿菊叶黄
素提取的最适皂化时间。
表 6 不同碱浓度下的叶黄素提取率
皂化时间 /h 2 4 6 8
提取率 /(mg· g-1) 0.33 0.8 2.43 3.7
3 结 论
通过上述对万寿菊中叶黄素的提取的研究试
验初步得出以下结论:
(1)叶黄素在二元混合溶剂中的提取率比单
溶剂的提取率较高 ,最适提取溶剂为氯仿 -乙醇
-3∶2的混合溶剂;
(2)叶黄素的最适浸提次数为 2次 ,最适浸
提料液比为 1∶10,即叶黄素的浸提溶剂用量为
10倍万寿菊干花粉量;
(3)叶黄素每次最适浸提时间为 2h;
(4)皂化时最适合 NaOH浓度为 5%,最适
皂化时间为 8 h。
参 考 文 献
[ 1] 许秀兰, 赵国华 , 阚建全 , 等.叶黄素研究进展 [ J].
粮食与油脂 , 2004, 10:3-7.
[ 2] 李伟格, 李兰同 , 苏晓欧 , 等 ,译.NationalFeedIngre-
dientsAssociation(美).饲料添加剂分析 [ M] .北京:
中国农业出版社 , 1998.
(下转第 238页)
235第 37卷第 4期 崔震海 ,等:万寿菊叶黄素提取工艺的研究
熔融法及醇解法合成工艺简单 ,易于控制 ,且污染
少 、能耗低 、设备利用率高 ,降低了生产成本 ,节省
了大量贵重的天然油脂桐油和亚麻油等 ,大豆油
脚在油漆工业上具有开发利用价值 。
表 4 漆料成本对比
原料成本 脂胶调和漆料(60%固体) 醇酸调和漆料(60%固体) 试醇调和漆料(60%固体)
原料名称 规格 单价 % 单耗 成本 % 单耗 成本 % 单耗 成本
甘油树脂 厂标 4.60 14.07 140.72 647.30
松香钙皂 厂标 3.90 3.59 35.93 140.13
亚麻聚合油 厂标 6.00 16.47 164.67 988.02
桐油 厂标 4.70 25.75 257.52 1 210.34
黄丹 厂标 7.00 0.12 1.20 8.40 0.01 0.10 0.70
松香水 工业 0.90 40.00 400.00 360.00 45.37 463.01 416.7 35.59 369.39 332.45
精制亚麻油 单漂 5.60 26.35 268.85 1 505.56
甘油 992% 6.50 7.69 78.46 509.99 10.61 110.44 717.89
磷酸 85% 2.20 0.03 0.31 0.682
苯酐 工业级 6.00 16.92 172.63 1 035.78 15.77 163.69 982.15
顺酐 厂标 12.50 0.31 3.22 43.45
松香 厂标 3.40 10.10 104.84 356.45
豆油酸 厂标 3.00 24.55 254.77 764.32
四硫二甲苯 厂标 2.50 2.45 24.99 62.45 3.07 31.88 79.68
二甲苯 厂标 2.50 1.18 12.04 30.10
合计 厂标 100 1 000 3 354.19 100 1 020.39 3 562.00 100 1 038.20 3 276.39
参 考 文 献
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[ 3] 刘毅 ,阚成友 ,刘德山.自干型水溶性醇酸树脂的配方
设计 [ J] .化学建材 , 2004, 1.
[ 4] 曾德娟,刘立柱.桐油改性 F级醇酸树脂浸渍漆.绝缘
材料通讯 , 2000, 1.
StudyonSynthesisofRosinModifiedAlkydResinbyUsingSoybeanOilStocks
LIUXiao-un
(LiaoningPetrochemicalVocationalTechnicalCollege, Jinzhou121001, China)
Abstract:Soybeanoilstockswereusedastherawmaterialstoextractsoybeanoilfatacid.Onthebasisofit, aresearchonsyn-
thesisofrosinmodifiedalkydresinbysoybeanoilstockswascarriedout.Comparedwithsomeotherrawmaterialssuchasnatural
tungoilandflexoil, soybeanoilstockshaveanobviousadvantageinthattheobtainedresinandlacquerhavebetterproductper-
formanceandreducethepollutionandenergyconsumption.Theobtainedresinandlacquerhavebetereconomicreturns.Keywords:Soybeanoilstocks;Synthesis;Soybeanoilfatacid;Rosinmodifiedalkydresin;Cost
(上接第 235页)
ResearchonExtractionTechnologyofLuteinfromMarigold
CUIZhen-Hai1 , SUNHai-Jiao2 , GaoCui-Ling3 , ZHANGJian1 , ZHANGLi-Jun1
(1.ColegeofBiologicalScienceandTechnology, ShenyangAgriculturalUniversityShengyang110161, China;
2.Tielingplantprotectionstation, Tieling112000, China;
3.ShengyangUnitedStarsIndustryCo., Ltd., Shengyang110011, China)
Abstract:Basedonaseriesofextractionandseparationofmarigoldflowersmaterialstesting, apreliminarystudyforitsextrac-
tionconditionswascarriedout.Inconclusion, duringtheextractionofluteinfrommarigoldflower, extractsolventisthechloro-
form-ethanol=3∶2Voilmixedsolution, extractionis2timesextractionandfeedratiois1∶10, timeis2hours.concentrationofNaOHis5%.Saponificationtimeis8 h.Thebestresultswasgained.
Keywords:Lutein;Marigold;Extraction;Saponification
238 辽 宁 化 工 2008年 4月