全 文 ：·药物检测·
GC法测定金银花露中芳樟醇的含量
李奇，田静
作者单位:225009 江苏省扬州市药品检验所
【摘 要】 目的 建立气相色谱法测定金银花露中芳樟醇的含量。方法 采用 Agilent HP-FFAP毛细管色谱柱
(30m × 0． 53mm ×1． 0μm)，流速 5． 0ml /min，进样口温度 200℃，FID检测器温度 260℃，程序升温，分流比 1∶1，进样量
1μl，载气为氮气。结果 芳樟醇在 1． 368 ～ 228μg /ml(r = 0． 9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n = 6)为
94. 5%(ＲSD = 1． 3%)。结论 本方法简便，灵敏，准确，重现性好，可用于金银花露的质量控制。
【关键词】 金银花露;芳樟醇;气相色谱法
【中图分类号】 Ｒ 965． 2 【文献标识码】 A 【文章编号】 1674 － 3296(2014)09B － 0089 － 02
金银花露由金银花单味成分以水蒸气蒸馏制成。具有清
热解毒之功效。临床用于暑热内犯内犯肺胃所致的中暑、痱
疹、疖肿，症见发热口渴、咽喉肿痛、痱疹鲜红、头部疖肿。现行
标准中无含量测定项［1］。芳樟醇为金银花挥发油类成分中的
主要成分之一［2］。本文建立了气相色谱法测定金银花露中芳
樟醇的含量的方法，并用该法测定了 2 个不同厂家 3 个不同批
号金银花露中芳樟醇的含量。结果该方法能够准确、快速测定
芳樟醇的含量，能为该制剂的质量控制提供依据。
1 仪器与试药
Aglient 7890A气相色谱仪(FID 检测器);对照品芳樟醇
(批号 1503-200001)来源于中国药品生物制品检定所;其余试
剂均为分析醇，金银花露样品为市场购入，来源于国内 2 个生
产企业生产的 3 批样品。
2 方法与结果
2． 1 溶液制备
2． 1． 1 对照品溶液:取芳樟醇对照品适量，加乙酸乙酯逐步稀
释制成每 1 毫升约含 3μg的对照品溶液，即得。
2． 1． 2 供试品溶液:精密量取金银花露 200ml，置圆底烧瓶
中，连接挥发油测定器，加入 3ml 乙酸乙酯提取约 4h，收集乙
酸乙酯液，用适量乙酸乙酯冲洗挥发油提取器内壁，合并乙酸
乙酯液，定容于 5ml量瓶中，摇匀，即得。
2． 2 色谱条件 采用 Agilent HP-FFAP毛细管色谱柱(30m ×
0． 53mm ×1． 0μm)色谱柱，程序升温，初始温度为 70℃，保持
1min，以每分钟 3℃的速率升温至 130℃，再以每分钟 50℃的速
率升温至 200℃。载气为氮气，进样口温度 200℃，FID 检测器
温度260℃，流速5． 0ml / min，分流比1 ∶1，进样量1μl。理论板
数按芳樟醇峰计≥10000。供试液中对照品峰与其临近峰分离
度 ＞ 1． 5。
2． 3 方法学验证
2． 3． 1 仪器精密度试验:取同一浓度的对照品溶液，重复进样
6 次，按上述色谱条件进行测定，其相对保留时间稳定，记录峰
面积，相对标准偏差 ＲSD为 1． 3%，表明仪器精密度良好。
2． 3． 2 线性关系考察:精密称取芳樟醇对照品 22． 8mg，置
50ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照
品溶液储备液。精密量取该溶液 0． 03、0． 05、1． 0、3． 0、5． 0ml
置 10ml量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。分别取上述对
照品溶液 1μl，进样，记录色谱图。以峰面积 A 为横坐标，浓度
C为纵坐标，进行线性回归，得线性回归方程为 A = 9． 2654c －
4． 7823(r = 0． 9998)，表明芳樟醇在 1． 368 ～ 228μg /ml 范围内
线性关系良好。
2． 3． 3 重复性试验:取批号为 10093051 的样品，按样品溶液
的制备方法平行制备 6 份，按上述色谱条件进行测定，分别记
录峰面积，并计算其含量，结果芳樟醇的平均含量为 0． 12μg /
ml，ＲSD为 2． 3%，表明该方法重复性良好。
2． 3． 4 稳定性试验:取同一浓度的样品溶液，分别在 0、1、2、
4、6、8h注入气相色谱仪，记录峰面积，结果芳樟醇峰面积相对
标准偏差 ＲSD为 1． 8%，表明样品溶液在 8h内稳定。
2． 3． 5 专属性试验:按照处方制备不含金银花的金银花露阴
性样品，按“2． 1． 2”项下方法制备供试品溶液，进样测定。结
果阴性样品 GC色谱图中在与芳樟醇对照品相同保留时间位
置上未出现色谱峰，表明金银花露中辅料及试剂等对本方法测
定无干扰，见图 1。
A B C
图 1 专属性试验 GC色谱图
A．对照品 B．样品 C．金银花阴性样品
2． 3． 6 回收率试验:精密量取已知含量的样品(批号
10093051)100ml，共 6 份，精密加入含芳樟醇 0． 01395mg /ml的
·98·临床合理用药 2014 年 9 月第 7 卷第 9 期中 Chin J of Clinical Ｒational Drug Use，September 2014，Vol. 7 No. 9B
DOI:10.15887/j.cnki.13-1389/r.2014.26.001
对照品溶液 1ml，按样品溶液制备方法制备供试液，依法测定，
结果芳樟醇的平均回收率(n = 6)为 94． 5%(ＲSD = 1． 3%)。
见表 1。
表 1 回收率试验结果 (n = 6)
取样量
(ml)
样品含量
(μg)
对照品加入量
(μg)
实测总量
(μg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
ＲSD
(%)
100 11． 64 13． 95 24． 81 94． 41
100 11． 64 13． 95 25． 10 96． 49
100 11． 64 13． 95 24． 88 94． 91 94． 53 1． 3
100 11． 64 13． 95 24． 64 93． 19
100 11． 64 13． 95 24． 66 93． 33
100 11． 64 13． 95 24． 87 94． 84
2． 4 样品测定 取 3 批金银花露，按供试品溶液制备法进行
测定，外标法计算含量。结果见表 2。
表 2 金银花露中芳樟醇含量测定结果
生产企业
(manufacturer)
批号
(Lot No．)
含量(content)/μg /ml
芳樟醇
A 100503 0． 15
A 10093051 0． 12
B 1006249 0． 07
3 讨 论
3． 1 提取方法的考察 根据金银花露制剂的工艺及被测定物
质的性质，考察了液体浓缩直接进样测定、乙醚分次提取后定
容及挥发油提取 3 种提取方式，结果表明，采用挥发油提取时
目标物芳樟醇峰形较好，保留时间与对照品更加对应，与样品
中其余杂质峰分离更好。
3． 2 提取时间的选择 供试品溶液制备过程中，分别挥发油
提取 2h、4h及 6h后进行测定，结果表明，提取 4h、6h后测得的
芳樟醇含量无明显差别，且随着提取时间的增加，乙酸乙酯液
存在减少的可能，因此选择提取时间为 4h。
测定结果显示金银花露中芳樟醇含量较低，根据文献报道，不
同产地金银花药材中芳樟醇的含量从 0． 067% ～ 0． 102%不
等［3］，折算后金银花露中芳樟醇的含量约达到 0． 04mg /ml，远
高出实际测定含量，提示生产工艺中芳樟醇损失较大。本方法
简便、灵敏、准确，可用于金银花露的质量控制。
参考文献
1 中国药典(一部)［S］．广州市:中山大学出版社，2010:830．
2 高玉敏．金银花化学成分的研究［J］．中草药，1995，26(11):568．
3 万琴，萧伟，王振中，等． 气相色谱法测定金银花中芳樟醇的含量
［J］．南京中医药大学学报，2010，26(4):317 － 318．
(收稿日期:2014 － 03 － 15)
·药物检测·
肛周脓肿奇异变形杆菌检出及耐药性调查
文建珍，郭爱军
作者单位:434300 湖北省公安县中医医院肛肠外科(文建珍);
434300 湖北省公安县中医医院肛肠外科检验科(郭爱军)
【摘 要】 目的 了解肛周脓肿脓液中奇异变形杆菌(PM)的检出情况及耐药性，为临床合理使用抗生素提供
参考依据。方法 将 240 例肛周脓肿患者的脓液标本进行细菌培养、耐药酶检测及药敏试验，对其结果进行统计分
析。结果 所有标本共检出 PM菌株 31 株(12． 92%);31 株 PM中检出产酶菌株 19 株(61． 29%) ，其中产超广谱 β内
酰胺酶菌株 10 株(32． 26%)，产头孢菌素酶菌株 5 株(16． 13%)，同时产超广谱 β 内酰胺酶和头孢菌素酶菌株 4 株
(12． 90%)。31 株 PM对亚胺培南、阿米卡星保持着最高的敏感性，对头孢吡肟、哌拉西林 /他唑巴坦、头孢他啶、氨曲
南亦有较高的敏感性(敏感度≥75%)，但对头孢噻肟、替卡西林、头孢唑啉、头孢西丁、头孢呋辛钠、头孢曲松、环丙沙
星、庆大霉素的敏感性降低而耐药性逐渐增强。结论 PM已经成为肛周脓肿的常见致病菌，且容易对临床常用抗生
素产生耐药性，但对碳青霉烯类抗生素、阿米卡星及第四代头孢菌素仍具有较高的敏感性。
【关键词】 肛周脓肿;奇异变形杆菌;检出率;耐药
【中图分类号】 Ｒ 976 【文献标识码】 A 【文章编号】 1674 － 3296(2014)09B － 0090 － 02
奇异变形杆菌(PM)是常见的机会致病菌，可引起多部位
化脓性感染。随着广谱抗生素特别是头孢菌素的大量应用，
PM产生多种耐药酶(主要是超广谱 β 内酰胺酶和头孢菌素
酶)的能力也不断增强而使其耐药菌株的产生日趋严重。目
前有关 PM在各种疾病中的分布情况及细菌耐药性变迁等方
面的研究已经得到广大临床医师和检验人员的重视，但对肛周
脓肿脓液中 PM的检出率及耐药性研究的报告却不多见。本
研究旨在了解肛周脓肿脓液中 PM的检出情况及耐药性，为临
床合理使用抗生素提供参考依据。
1 材料与方法
1． 1 标本来源 选择 2010 年 1 月 － 2013 年 12 月在本科住院
治疗的肛周脓肿患者 240 例，其中男 163 例，女 77 例;年龄
17 ～ 65(32． 67 ± 8． 33)岁，取其术前脓液作为标本。标本采取
方法:常规消毒铺巾，局麻或骶麻，在切开引流前用一次性注射
器穿刺抽取 2ml 脓液，立即送检作细菌培养(需氧菌和厌氧
菌)及药敏试验。
1． 2 方法 经过 24h(35℃)培养后取典型菌落进行革兰染
色，需氧革兰阴性菌再接种于 MicroScan 革兰阴性菌检测复合
31型(NC31)检测板(美国德灵公司产品)进行菌株鉴定。应
用标准纸片扩散法(K-B)法进行药敏试验，所用各种药敏纸片
由杭州天和微生物试剂有限公司提供。产超广谱 β 内酰胺酶
和头孢菌素酶检测:以 MH琼脂(重庆庞通医疗器械有限公司
产品)为培养基，应用标准纸片扩散法参照 2008 年版美国临床
实验室标准委员会推荐标准进行操作。质控菌株大肠埃希菌
ATCC25922 由杭州天和微生物试剂有限公司提供。
2 结 果
204 个脓液标本共检出 PM 菌株 31 株(12． 92%);31 株
PM中检出产酶菌株 19 株(61． 29%) ，其中产超广谱 β内酰胺
酶菌株 10 株(32． 26%)，产头孢菌素酶菌株 5 株(16． 13%) ，
·09· 临床合理用药 2014 年 9 月第 7 卷第 9 期中 Chin J of Clinical Ｒational Drug Use，September 2014，Vol. 7 No. 9B