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超声波提取万寿菊叶黄素酯的研究



全 文 :2010年 06月                 云南化工                   Jun.2010
 第 37卷第 3期            YunnanChemicalTechnology              Vol.37, No.3 
超声波提取万寿菊叶黄素酯的研究
代 刚 ,苏 记 ,陈亚平 ,欧敏功 ,李云芬
(云南瑞宝生物科技有限公司 ,云南 昆明 650217)
收稿:2010-04-26    接受:2010-06-08
作者简介:代刚(1980-)男 ,云南昆明人 ,硕士 ,主要从事天然产物化学方面的研究。
摘 要: 研究了万寿菊叶黄素酯的超声提取 , 结果表明 , 在一定条件下 , 超声波提取率比常规提取率高
24.7%,最优的超声提取条件为:料液比 1∶30,超声功率 800W,提取时间 20min,提取温度 30℃。
关键词: 万寿菊;叶黄素酯;超声波;提取
中图分类号: TQ461, R284.2  文献标识码:   A文章编号: 1004-275X(2010)03-0039-03
  万寿菊的提取物包括叶黄素[ 1, 2] (Lutein)、叶
黄素二棕榈酸酯以及其他胡萝卜素的羟基化衍生
物和环氧化衍生物 。类胡萝卜素为萜类化合物的
衍生物 ,根据化学结构可分为胡萝卜素和叶黄素
两大类;根据生物特性可分为四类:(1)色素类胡
萝卜素 ,如叶黄素(lutein)、玉米黄质(zeaxanthin)、
辣椒红素(capsanthin)和辣椒玉红素(capsorubin)、
隐黄质(crytoxanthin)等;(2)具有维生素 A(VA)
功能的非色素类胡萝卜素 ,如 α-胡萝卜素 , β -胡萝
卜素;(3)无 VA功能的非色素类胡萝卜素 ,如堇
黄质(violaxanthin), 番茄红素(lycopene)。叶黄素
广泛存在于自然界的植物体中 ,如香蕉 、马铃薯 、
菊花 、万寿菊等。由于这种天然色素具有色泽鲜
艳 、着色力强 、安全无毒 、富有营养等优点 ,越来越
受到人们的重视 , 广泛应用于食品 、化妆品 、医
药[ 3] 、烟草 、禽类饲料 [ 4]等领域。
叶黄素酯的提取方法[ 5]很多 ,本文主要是利用超
声对万寿菊中的叶黄素酯进行提取 ,对料液比 、超声
提取时间 、提取温度 、超声功率等因素进行了研究 ,结
果表明 ,利用超声提取可以缩短提取时间 ,且提取率
有较大提高。因此把超声技术应用于叶黄素酯的提
取具有较高的利用价值。
1 材料与方法
1.1 材料
万寿菊干花颗粒(云南瑞宝生物科技有限公司
提供), 80%正己烷(食品级 ,中国石油化工股份有限
公司茂名分公司),其它分析测试用到的正己烷 、甲
苯、甲醇 、无水乙醇 、无水硫酸钠均为分析纯。
HF-2B超声循环提取机(北京弘祥隆生物技
术开发有限公司), UV-2550紫外可见分光光度计
(日本岛津公司)。
1.2 方法
1.2.1 叶黄素酯的超声提取
80%正己烷为提取溶剂 ,采用 L9 (34)正交实
验(表 1),重点考察料液比 、提取时间 、超声功率 、
提取温度对提取效果的影响。提取结束后过滤 ,
滤液减压浓缩 ,真空干燥 ,取样测定含量 。
表 1 叶黄素酯超声提取因素水平
Table1 Factorsandlevelsofultrasonicextractionofluteinester
因素 A料液比 /(W/V)
B
超声功率 /W
C
提取时间 /min
D
提取温度 /℃
水平 1 1∶10 300 20 20
水平 2 1∶20 500 40 30
水平 3 1∶30 800 60 40
1.2.2 超声提取与常规提取比较
相同点:以 80%正己烷作为提取溶剂 ,料液比
1∶30,提取时间为 20min,提取温度为 30℃。
不同点:常规提取法没有采用超声波辅助提取。
1.2.3 叶黄素酯的含量测定
1)叶黄素含量测定
准确称取 0.0500g万寿菊浸膏于 100mL容
量瓶 ,移取 30mL溶剂配比为 10∶7∶7∶6的正己烷-
丙酮 -无水乙醇-甲苯溶液于容量瓶 , 加入 2 mL
40%甲醇 KOH溶液 ,摇晃 1min,封好塞子 ,放入
56℃水浴中加热 20min,冷水冷却 5min,移取 30
mL正己烷于容量瓶 ,摇晃 1 min, 用 10% Na2SO4
溶液稀释至刻度 ,猛烈摇晃 1min,暗处放置 1 h。
移取 5mL上清液放于 50mL容量瓶 ,正己烷稀释
至刻度。正己烷作为空白 ,测定溶液在 474nm处
的吸光值 。
叶黄素含量(g/kg)=A×2.1204m
式中 2.1204为稀释系数。
2)叶黄素酯含量测定
叶黄素酯含量测定以叶黄素的含量为准 ,参
照 AOAC官方方法 970.64———万寿菊颗粒含量检
测方法 [ 6] 。
2 结果与分析
2.1 万寿菊干花颗粒中叶黄素含量测定结果
测得万寿菊干花颗粒中的叶黄素含量为 22.6
g/kg,与文献报道的 15.0 ~ 25.0g/kg的含量范围
吻合。
2.2 叶黄素酯超声提取结果
叶黄素酯超声提取结果如表 2。
表 2 叶黄素酯超声提取正交实验结果
Table2 Theorthogonalityexperimentalresultsofultrasonicextractionofluteinester
实验号 A料液比
B
超声功率 /W
C
提取时间 /min
D
提取温度 /℃ 提取率 /%
1 1 1∶10 1 300 1 20 1 20 78.4
2 1 1∶10 2 500 2 40 2 30 81.1
3 1 1∶10 3 800 3 60 3 40 83.6
4 2 1∶20 1 300 2 40 3 40 85.4
5 2 1∶20 2 500 3 60 1 20 87.8
6 2 1∶20 3 800 1 20 2 30 2.3
7 3 1∶30 1 300 3 60 2 30 86.8
8 3 1∶30 2 500 1 20 3 40 90.8
9 3 1∶30 3 800 2 40 1 20 88.6
K1 243.1 250.6 261.5 254.8
K
2 265.5 259.7 255.1 260.2
K3 266.2 264.5 255.8 259.8
k1 81.0 83.5 87.1 84.9
k2 88.5 86.5 85.0 86.7
k3 88.7 88.2 85.2 86.6
R 7.7 4.7 2.1 1.8
  由表 2可知 ,各因素对叶黄素酯提取率影响
的重要性依次为:料液比 >超声功率 >提取时间
>提取温度 , 超声提取的最优条件组合为
A3B3C1D2。
2.3  叶黄素酯超声提取与常规提取结果比较
从表 3可看出 ,在其它条件相同的情况下 ,超
声提取率达到 93.9%,常规提取率只有 69.2%,
说明对叶黄素酯的提取 ,超声提取比常规提取效
果更好。
表 3 超声提取与常规提取结果比较
Table3 Comparisonoftheresultsofultrasonic
extractionandgeneralextraction
提取方法 提取溶剂 料液比 超声功率 /W
提取时
间 /min
提取
温度 /℃
提取
率 /%
常规提取 80%正己烷 1∶30 0 20 30 69.2
超声提取 80%正己烷 1∶30 800 20 30 93.9
  注:表中数据为 3次重复实验的平均值(其中常规提取率分
别为 68.3%、 69.7%、 69.6%, 超声提取率分别为 92.5%、
94.8%、94.4%)。
·40· 云南化工                 2010年第 3期 
3 讨论
超声波产生并传递强大的能量 ,大能量的超
声波作用在液体里 ,液体会被撕裂成很多小空穴 ,
这些空穴瞬间闭合 ,产生瞬间高压 ,即产生空化效
应。超声波的空化效应产生极大的压力造成被提
取物料细胞壁及整个生物体的破碎 ,且整个破碎
过程在瞬间完成;同时 ,超声波产生的振动作用加
强了胞内物质的释放 、扩散和溶解 ,有利于胞内有
效成分的提取 。
在超声波辅助提取万寿菊颗粒中叶黄素酯的
过程中 ,超声波将细胞破碎 ,使叶黄素酯能够快
速 、高效地进入提取溶剂 ,从而缩短提取时间 ,增
加提取效率。本实验结果表明:在叶黄素酯的提
取中 ,超声提取比常规提取的效果更好 。本文同
时研究了万寿菊颗粒用 80%正己烷超声提取叶
黄素酯的最优条件组合:物料比为 1∶30,超声功
率为 800W,提取时间 20min,提取温度 30℃,提
取率可达 93.9%。将该方法应用于工业生产 ,对
于提高叶黄素酯的生产技术水平 ,充分利用资源 、
降低成本具有重要意义。
参考文献:
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xanthophylsinDriedplantMaterialsandMixedFeedsspectro-
phometricMethod.FirstAction1970FinalAction1974.
StudyonUltrasonicExtractionofLuteinEsterfromMarigoldFlower
DAIGang, SUJi, CHENYa-ping, OUMin-gong, LIYun-fen
(YunnanRainbowBio-tech.Co., Ltd., Kunming650217, China)
Abstract:  UltrasonicextractionofLuteinesterofmarigoldwasstudied.Theresultshowsthatundercertaincondi-
tions, theextractionratioofultrasonicincreased24.7% thanwhichofgeneralextraction.Thebestextractionconditionsare
:ratioofextractionsolutiontomarigoldpetals1∶30, ultrasonicpowerof800W, extractiontimeof20min, extractiontem-
peratureof30℃.
Keywords: marigoldflower;luteinester;ultrasonicextraction
(上接第 21页)
PhaseBehaviorofSolidParaffin/AcrylicAcidModifiedEmulsion
TUYu-Jiao
(KunmingInstituteofChemicalScienceandTechnology, Kunming650031, China)
Abstract: Inthispaper, phasebehaviorofsolidparafinandacrylicmodifiedemulsionwerepreliminarilystudied,
theefectsofthetemperatureofsolidparafinemulsionandmodifiedemulsionontherefractiveindex, emulsioncontenton
theemulsionviscosity, temperatureontheemulsionviscosityandemulsificationtimeontheemulsionviscosityweredis-
cussed.Theresultsshowedthattherefractiveindexesofthetwoemulsionschangedlitlewithtemperature, whiletheviscos-
ityofthetwoemulsionsincreasedwiththeincreasingofemulsioncontentandtheemulsificationtime.
Keywords: solidparafin;emulsion;phasebehavior
·41· 2010年第 3期            代 刚等:超声波提取万寿菊叶黄素酯的研究