全 文 ： 2003, Vol. 24, No. 12 食品科学 ※工艺技术68
万寿菊叶黄素提取分离研究
赵文恩1,2，孙晓萍3，时国庆3，杨 丽 1，崔艳红2，李艳杰2，焦凤云3
(1.中国农业科学院郑州果树研究所，郑州 450009；2.郑州大学化工学院，郑州 450002；
3.郑州大学化学系，郑州 450052)
摘 要：本文研究了由万寿菊提取叶黄素的条件，包括皂化处理NaOH浓度，提取时间与次数对提取效率的影
响，并通过薄层层析对产品进行了分析。
关键词：叶黄素；万寿菊；提取分离
Study on Extraction and Isolation of Lutein from Marigol(Tagetes erecta)
ZHAO Wen-en1,2，SUN Xiao-ping3，SHI Guo-qing3，YANG Li1，CUI Yan-hong2，
LI Yan-jie2，JIAO Feng-yun3
(1.Zhengzhou Fruit Resecuch Institute, Chinese Academy of Agricultural Science, Zhengzhou 450009,China；2.
Chemical Engineering College, Zhengzhou University, Zhengzhou 450002, China；
3.Department of Chemistry, Zhengzhou University, Zhengzhou 450052, China)
Abstract：In his paper the technogical conditions for extracting lutein from marigold (Tagetes er c a), in luding NaOH
concentrations in saponification and extraction time and times were investigated. Lutein products were analysed by thin-layer
chromatography on silica plates.
Key words：lutein；marigold；extraction and separation
中图分类号：Q562；O629.4 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2003)12-0068-03
收稿日期：2003-02-20
基金项目：国家“863”项目(2001AA248011-04)；河南省重点科技攻关项目(0323012400)
作者简介：赵文恩(1950-)，男，研究员，教授，博士，研究方向为生物化学、食品化学。
类胡萝卜素已被建议用作癌症预防剂，生命延长
剂，溃疡抑制剂，心脏病发作与冠状动脉疾病的抑制剂
[1,2]。叶黄素不仅是人血清与食物中最主要的类胡萝卜素
之一，而且是α,β－类胡萝卜素的代表[3,4]。叶黄素还是
人眼睛斑点与晶状体中存在的两种类胡萝卜素之一(另一是
结构极为相似的玉米黄质)。最近研究发现富含叶黄素和
玉米黄质的饮食在减少严重眼疾发生危险如与衰老关联的
斑点退化和白内障中发挥作用，叶黄素和玉米黄质作为
抗氧化剂和近紫外蓝光的吸收剂行使保护功能。与衰老
关联的斑点退化(AMD)是发达国家老年人认定的失明以及
普通视觉损害的最重要原因[5～7]。叶黄素还作为饲料添加
剂用于家禽肉蛋的着色[8]，同时也已在食品工业中用作着
色与营养保健剂。
万寿菊(Tagetes erecta)，菊科万寿菊属，常见的观
赏植物，原产于美洲。因其花含叶黄素量较高且其他种
类类胡萝卜素少而成为提取分离叶黄素的理想工业原料
[9]。目前在国内不少地方已在种植万寿菊，并有产品上
市。但是用以提取生产叶黄素的极少，比较好的也只是
得到粗制品叶黄素浸膏。我们进行万寿菊叶黄素的提取分
离，已得其结晶品。
1 材料与方法
1.1材料
万寿菊为吉林敦化用花生产加工的细棒状颗粒，经
磨碎成粉后用作提取分离原料。叶黄素分离及分析所用
试剂均为分析纯。
1.2叶黄素提取分离按以下流程进行
万寿菊粉→溶剂浸提→浓缩提取物→皂化→水洗，
结晶→离心收集晶体沉淀→干燥，成品
先期提取叶黄素万寿菊用量6g，后期用量24g。室
69※工艺技术 食品科学 2003, Vol. 24, No. 12
温下用乙醇或己烷进行浸提。采用料液比1:5，1:10，1:20
用溶剂浸提2次。滤液浓缩后进行皂化处理，反应体系
NaOH最终浓度分别为1.67%、3.33%、5%、6.67%与
8.33%，室温下皂化2h。所有处理都进行3～8次重复。
1.3叶黄素含量测定采用分光光度法
在叶黄素最大吸收波长445 nm下，测叶黄素溶液吸
收值，按如下公式计算溶液中叶黄素的量。
A y
x = ——————————
( A
1%1cm ×100 )
式中：x—叶黄素的量(g)；
A—固定波长下样品吸收值；
A1%1cm —比吸收系数( = 比消光系数 (ε1%1cm)。
乙醇液中叶黄素的值为2550；
y—样品总体积(ml)。
1.4叶黄素的薄层层析分析
使用20×8cm硅胶板，展开剂为甲醇/丙酮/石油
醚 5:20:75(v/v)。
2 结果与讨论
2.1料液比及皂化处理碱浓度对叶黄素提取率的影响
按不同的料液比用溶剂浸提原料所得滤液，经减压
浓缩后的提取物进行皂化处理。表1为料液比1:5时6g万
寿菊提取物经不同皂化处理分离得到的叶黄素。可看
到，在NaOH浓度为3.33%～5%时得到的叶黄素量较多，
且纯度也较高。而NaOH浓度高时，得到的叶黄素较少，
纯度也偏低。需指出的是NaOH浓度低于3.33%时，叶
黄素酯由于未皂化完全，结晶效率差，难以回收到晶
体。例如己烷提取物在1.67% NaOH下皂化时，5次试
验有3次几乎得不到什么固体结晶品，而在3.33% NaOH
浓度，5次试验仅1次得样极少。采用1:10与1:20料液
比进行叶黄素提取，按同样方法回收叶黄素固体结晶
表1 1:5料液比提取物皂化处理对叶黄素得到量的影响
NaoH 溶剂 平均得 平均 平均得
(%) 提取物 固体品(g) 纯度(%) 纯品量(g)
1.67 己 烷 0.045 35.53 0.016
乙 醇 0.065 36.72 0.024
3.33 己 烷 0.084 33.53 0.028
乙 醇 0.103 21.99 0.023
5 己 烷 0.085 26.65 0.023
乙 醇 0.073 23.31 0.017
6.67 己 烷 0.071 15.39 0.011
乙 醇 0.085 23.87 0.020
8.33 己 烷 0.070 19.19 0.013
乙 醇 0.072 16.40 0.012
品，一般量较少，在0.045～0.118g，纯度11.78%～
25.47%，都低于1:5料液比。1:10料液比处理的结晶量更
少些。己烷与乙醇提取溶剂之间差别不明显。
2.2提取时间与溶剂浸提次数对叶黄素提取效率影响
采用1.5、2.0、2.5、3.0h提取时间，表明随提取
时间延长，所得产物量逐渐增加，但增加的幅度小，按
单位时间的提取效率却大大下降。表2为不同时间己烷提
取分光光度法所测叶黄素量，2h后叶黄素几乎无增加，
因此采用2h的提取时间。溶剂浸提次数对叶黄素提取效
率影响见表3，结果表明第1，2次提取后将近95%的可
提取叶黄素已被溶出提取，再对原料进行提取已无生产
意义，故采用2次溶剂浸提方法。
表2 提取时间对叶黄素提取效率影响
提取时间 1.5 2.0 2.5 3.0
平均提取叶黄素量(g) 0.0530.0550.0560.056
表3 溶剂浸提次数对叶黄素提取效率影响
提取次数 1 2 3 4
平均提取叶黄素量(g) 0.0550.0240.0030.002
效率(%) 65.2 28.7 4.211.89
2.3固体结晶品的薄层层析分析
使用自制的硅胶薄板与购买的薄板进行线状点样，展
开后，将展开的条带刮下来，溶剂溶出色带，通过光谱
扫描进行产物鉴别，结果见表4与表5。自制薄板可以分
开6条带，第4为典型的叶黄素光谱，λmax为445nm，含
量也接近70%，可以肯定为全－反式叶黄素。第5条带
λmax为453nm似为叶黄素的异构体，其他条带在400nm以
上的光谱形状象类胡萝卜素，比如第1条带λmax为445nm，
第2条带的λmax为448nm，第3条带为445nm，第6条
带为450nm，它们可能是叶黄素的分解产物或包括β-胡
萝卜素的其他类胡萝卜素。使用购买的板可得到8条色
带，第4、5、6条带是非常典型的类胡萝卜素光谱图，
第4条带与以上第4条带Rf值十分相近，从含量上看，都
是最主要成分，可以肯定是全－反式叶黄素。由于两个
板使用了不同批的结晶品，全－反式叶黄素含量不同。第
表4 自制硅胶薄板对叶黄素结晶品的分析
条带 1 2 3 4 5 6
Rf 值 1.0 0.670.530.460.44拖尾
相对含量(%) 0.630.751.8068.617.211.0
表5 商用薄板叶黄素结晶品的分析
条 带 1 2 3 4 5 6 7 8
Rf 值 1.00.890.60.480.450.370.350.31
相对含量(%)0.430.414.6787.436.93.170.780.37
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5、6条带λmax近445nm，似为叶黄素的异构体。第2、
3、7条带400nm以上的光谱形状象类胡萝卜素，而第1
与8条带已不是类胡萝卜素。
通过薄板分析表明，在溶解的色素中全－反式叶黄素
含量为70%～87%，结晶品中全－反式叶黄素含量为6%～
7%，其中的其他物质是提取过程未滤净的万寿菊或未洗
净的杂质。
2.4叶黄素制品的评价
目前已提得叶黄素400～500g，经河南省分析测试中心
检测，有害元素含量为：砷，0.11μg/g；铅，0.44μg/g；
汞，＜0.1μg/g，完全符合食品添加剂的使用要求。
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栀子黄色素提取及精制新工艺的研究
李雄辉，季清荣
(江西省科学院应用化学研究所，南昌 330029)
摘 要：本文采用乙醇溶液多级浸取、固液分离、微孔膜过滤、真空薄膜浓缩，再由超临界CO2萃取分离、真
空冷冻干燥得到栀子黄色素。产品提取率、纯度、色价较传统工艺有明显提高。
关键词：黄栀子；色素提取及精制；超临界CO2萃取
Study on Extraction of Yellow Pigment from Cape Jasmine and Its New Refinement Method
LI Xiong-hui，JI Qing-rong
(Institute of Applied Chemistry, Jiangxi Academy of Sciencces, Nanchang 330029, China)
Abstract：This paper discussed the way to obtain yellow pigment from Cape jasmine：First, put Cape jasmine into alcohol.
The mixed liquid was drawn and extracted, Second, the solid and liquid were separated. Third, filtration of micro-membrane and
concentration of vacuum membrane were carried out. Fourth, yellow pigment was obtained through vacuum extraction by ultra-
收稿日期：2003-05-15
作者简介：李雄辉(1963-)，男，副研究员，研究方向为植物资源利用及农产品贮藏与加工。