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超声波辅助提取荔枝壳色素的研究



全 文 :《食品工业》2015 年第36卷第 12 期 92
工艺技术
超声波辅助提取荔枝壳色素的研究
刘永*,黄杰锋,周东文
肇庆学院化学化工学院(肇庆 526061)
摘 要 以废弃的荔枝壳为原料, 利用超声波研究超声时间、盐酸体积分数、料液比三因素对荔枝壳色素提取的
影响, 然后采用响应面试验进行优化提取荔枝壳色素的工艺参数。结果表明, 超声时间、盐酸体积分数、料液比对
荔枝壳色素提取液吸光度的影响显著, 因素影响大小顺序为: 料液比>盐酸体积分数>超声时间; 荔枝壳色素的最佳
提取工艺参数为: 超声时间18 min、盐酸体积分数0.4%、料液比1∶93 (g/mL), 此条件下提取荔枝壳色素的吸光度为
1.587。
关键词 超声波; 荔枝壳; 色素
Ultrasonic-assisted Extraction of Pigments from Litchi Shells
Liu Yong*, Huang Jie-feng, Zhou Dong-wen
School of Chemical and Engineering, Zhaoqing University (Zhaoqing 526061)
Abstract The abandoned litchi shells were used as the raw material to study the effects of three factors (ultrasonic time,
hydrochloric acid concentration and solid-liquid ratio) on the extraction of pigments from litchi shells by ultrasonic technology,
and the response surface methodology was used to optimize the extraction process of pigments from litchi shells. The results
showed that the effects of ultrasonic time, hydrochloric acid concentration and solid-liquid ratio on the absorbance were
signifi cant, and the effects were in order of solid-liquid ratio, hydrochloric acid concentration and ultrasonic time; The optimal
extraction process was ultrasonic time of 18 min, hydrochloric acid concentration of 0.4% and solid-liquid ratio of 1∶93 (g/
mL), under which the absorbance was 1.587.
Keywords ultrasonic; litchi shells; pigments
荔枝果壳红润诱人,果肉晶莹剔透、味美多汁、
营养丰富,享有“中华之珍品、岭南果王”的美
誉[1-2]。荔枝果肉中含有大量的糖、维生素、磷、钙
以及少量蛋白质、脂肪、铁等营养物质,具有止烦
消渴、治头重心燥、通神、益智、健气、美容等功
效[3]。因此,荔枝被加工成荔枝干、荔枝汁、荔枝罐
头、荔枝发酵饮料和荔枝酒等各种产品,深受消费者
喜爱[4-6]。荔枝加工过程中,产生大量的约占整个果实
质量15%的荔枝壳副产物。荔枝壳没有得到有效的开
发利用,常作为食品工业废弃物处理,既浪费资源又
污染环境。荔枝壳富含多种活性物质,具有很高的
开发价值。因此,开发利用荔枝壳不仅可以减缓环境
污染压力,还可以变废为宝,提高荔枝的经济和社会
效益。
食用色素用于食品着色,赋予食品诱人色彩,给
人识别食品视觉风味和味觉阈值,是一种重要的食品
添加剂[7-8]。天然食用色素广泛存在植物的花、叶、果
实、皮中,其色调自然、来源丰富、安全无毒,还兼
具营养和保健功能,越来越受到关注[9]。荔枝壳富含
花青素,而花色素具有延缓衰老、抗氧化、抗突变、
抑制肿瘤细胞、预防心脑血管疾病、保护肝脏、降低
DNA氧化损害、降血糖等功效[10]。利用超声波的机械
反应的最佳工艺参数为110 ℃反应1.5 h,即可获得的
良好鸭肉味香精。
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《食品工业》2015 年第36卷第 12 期 93
工艺技术
振动和空化作用提取荔枝壳色素,以期为荔枝壳资源
的开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料、仪器与设备
荔枝:市售;无水乙醇:广州化学试剂厂。
TD3C800B离心机:湖南湘仪实验室仪器开发有
限公司;UVmini-1240紫外可见分光光度计:岛津企
业管理(中国)有限公司;DFY-250A高速组织粉碎
机:上海比朗仪器有限公司;SK8200H超声波清洗
器:上海科导超声仪器有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 荔枝壳色素的光谱特性
将分离的荔枝壳置于干燥箱中干燥,取出用粉碎
机粉碎过80目筛,获得荔枝壳粉末。称取固定质量的
荔枝壳粉末按一定料液比分散于一定浓度的盐酸溶液
中,在超声波清洗器中提取一定时间,以10 000 r/min
离心10 min,取上清液定容于50 mL容量瓶,在紫外可
见分光光度计上进行200~600 nm波长扫描,测定荔枝
壳色素的紫外-可见光谱。
1.2.2 荔枝壳色素的提取
根据1.2.1中的方法,将离心后的荔枝壳色素提取
液定容于100 mL容量瓶,在278 nm处测定其吸光度,
以吸光度的大小来表示荔枝壳色素的提取率。
1.2.3 响应面优化提取荔枝壳色素
在分析单因素试验基础上,根据Box-Behnken试
验设计原理,以吸光度为优化目标,选择超声时间、
盐酸体积分数和料液比进行3因素3水平试验,利用
Design-Expert软件进行响应面分析优化提取荔枝壳
色素。
2 结果与分析
2.1 荔枝壳色素的光谱特性
图1 荔枝壳色素的紫外-可见光谱
将荔枝壳色素溶液在紫外可见分光光度计上进
行200~600 nm波长扫描,得到荔枝壳色素的紫外-可
见光谱图(图1)。从图1可知,荔枝壳色素分别在
231,278和511 nm处有显著吸收峰。说明荔枝壳色素
的主要成分为花青素类化合物。由于278 nm处吸收峰
大且稳定,所以测定278 nm处荔枝壳色素提取液的吸
光度来表示荔枝壳色素的提取率。
2.2 单因素试验分析
超声时间对吸光度的影响见图2(A)。从图2
(A)可知,吸光度随超声时间的增加呈先增加后降
低的趋势,15 min时吸光度达到最高。这可能是由于
超声波的空化作用有利于溶剂分子快速进入荔枝壳粉
末提取色素,使吸光度增加;但超声时间过长会造成
色素的降解,使吸光度降低。故超声时间取15 min左
右为宜。
盐酸体积分数对吸光度的影响见图2(B)。从图
2(B)可知,吸光度随盐酸体积分数的增加先增后
降,当体积分数为0.4%时吸光度最高。这可能是花青
素类色素易溶于酸性溶液中,盐酸体积分数的增加有
利于色素从荔枝壳粉末中的溶出,使吸光度增加;但
盐酸体积分数过高会使色素的降解,吸光度降低。故
盐酸体积分数取0.4%左右为宜。
料液比对提取率的影响见图2(C)。从图2(C)
可知,吸光度随料液比的增加而增加,在1∶90(g/
mL)后吸光度增加不显著(p>0.05)。这可能是料
液比较小时,提取体系渗透压过高,不利于色素的
溶出;增大料液比可以降低渗透压,有利于色素的溶
出,但1∶90(g/mL)后色素基本全部溶出。故料液
比取1∶90(g/mL)左右为宜。
图2 各因素对吸光度的影响
2.3 响应面试验优化
在分析超声时间(A)、盐酸体积分数(B)和
料液比(C)单因素试验基础上,以吸光度(Y)为优
化指标,采用3因素3水平进行响应面优化荔枝壳色素
的提取参数,试验设计及结果见表1。
采用Design-Expert软件对表1中的试验数据进
行回归拟合分析,得到吸光度与各因素变量二次方程
模型为:Y=1.58+0.012A+0.013B+0.021C-0.001 5AB-
*通讯作者
《食品工业》2015 年第36卷第 12 期 94
工艺技术
0.003 75AC-0.005 75BC-0.008 917A2-0.044B2-
0.035C2。
表1 响应面试验设计及结果
试验号
因素
吸光度A超声时间/min B盐酸体积分数/%
C料液比/
(g·mL-1)
1 10 0.4 1∶100 1.553
2 20 0.2 1∶90 1.539
3 10 0.4 1∶80 1.501
4 15 0.4 1∶90 1.582
5 15 0.2 1∶80 1.458
6 15 0.4 1∶90 1.586
7 15 0.6 1∶80 1.511
8 15 0.6 1∶100 1.538
9 20 0.6 1∶90 1.545
10 20 0.4 1∶80 1.532
11 15 0.2 1∶100 1.508
12 20 0.4 1∶100 1.569
13 10 0.6 1∶90 1.523
14 10 0.2 1∶90 1.511
15 15 0.4 1∶90 1.579
由表2的回归模型方差分析可知,回归方程模型
极显著(p<0.01),模型的相关系数R2为0.967 3,
模型变异系数为0.70%,说明该二次模型能够拟合
真实的试验结果,试验误差小;模型的失拟项不显著
(p>0.05),表明模型拟合程度好,模型与试验数据
相符。
表2 回归方程的方差分析
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 p值
模型 0.017 9 1.88×10-3 16.41 0.003 3
残差 5.72×10-4 5 1.14×10-4
失拟项 5.47×10-4 3 1.82×10-4 14.79 0.064 0
纯误差 2.47×10-5 2 1.23×10-5
总和 0.017 14
由表3的回归模型系数显著性检验可知,超声时
间(A)、盐酸体积分数(B)和料液比(C)对吸光
度(Y)的影响显著(p<0.05),因素影响吸光度的
大小顺序为:料液比>盐酸体积分数>超声时间;超
声时间、盐酸体积分数和料液比三者之间的交互作用
对吸光度的影响不显著(p>0.05);各因素对吸光度
的影响是非线性的二次关系。
由Design-Expert软件获得提取荔枝壳色素的最
佳条件为:超声时间18.1 min、盐酸体积分数0.4%、
料液比1∶92.6(g/mL),吸光度的预测值为1.590。
为了方便实际操作,最佳条件确定为:超声时间18
min、盐酸体积分数0.4%、料液比1∶93(g/mL),在
此条件下提取荔枝壳色素的吸光度为1.587(n=3),
与预测值相差0.19%,说明该模型用于提取荔枝壳色
素是可靠的。
表3 回归模型系数显著性检验
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 p值
A 1.78×10-3 1 1.78×10-3 10.28 0.023 8
B 1.28×10-3 1 1.28×10-3 11.15 0.020 6
C 3.45×10-3 1 3.45×10-3 30.11 0.002 7
AB 9.00×10-6 1 9.00×10-6 0.079 0.790 3
AC 5.63×10-5 1 5.63×10-5 0.49 0.514 4
BC 1.32×10-4 1 1.32×10-4 1.16 0.331 4
A2 2.94×10-4 1 2.94×10-4 2.57 0.170 1
B2 7.12×10-3 1 7.12×10-3 62.26 0.000 5
C2 4.44×10-3 1 4.44×10-3 38.79 0.001 6
3 结论
采用响应面法对荔枝壳色素的提取参数进行了优
化。超声时间、盐酸体积分数和料液比对吸光度的影
响显著,影响吸光度大小顺序为:料液比>盐酸体积
分数>超声时间;荔枝壳色素的最佳提取工艺参数为
超声时间18 min、盐酸体积分数0.4%、料液比1∶93(g/
mL),此条件下提取荔枝壳色素的吸光度为1.587。
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