全 文 ：超声波法提取紫丁香中丁香油的研究
郑敏燕
(青海师范大学化学系 ,青海 西宁　810008)
摘　要:比较了超声波法和水蒸汽蒸馏法提取紫丁香中丁香油的收率 ,超声波提取法具有明显的优越性 ,平均收率 12.57%.
关键词:紫丁香;丁香油;超声波法;水蒸汽蒸馏法
中图分类号:O629.6　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1001-7542(2003)03-0032-02
紫丁香(Syringa oblata LindL.)为木樨科小乔木 ,其干燥花蕾的挥发油(精油)也称丁香油 ,主要成份
为丁香酚。丁香和丁香油作为香料工业原料得到广泛应用[ 1] 。丁香油的传统提取方法是水蒸气蒸馏
法 ,也有采用乙醇回流法 ,乙醇蒸气蒸馏法[ 2] ,微波加热提取法[ 3]等方法从丁香花蕾中提取丁香油的报
道。超声波提取作为一种新型的分离技术 ,业已在天然产物提取方面得到了广泛的应用。超声波提取
是一种利用外场介入强化提取过程 ,用溶媒进行天然植物中有效成分提取的一种方法[ 4] 。具有被浸提
的活性物质活性不被破坏 ,提取时间短 ,产率高 ,条件温和等优点.应用超声波法提取紫丁香中丁香油的
研究未见报道 ,本文对此进行了初步的研究。
1　实验部分
1.1　仪器与试剂
江苏昆山KQ100A型超声波发生器(工作频率 40KHz;超声功率 100W);紫丁香的未开放蓓蕾(采自
青海师范大学校园),晾干粉碎后备用;常用试剂为分析纯。
1.2　实验方法
1.2.1　水蒸气蒸馏法
为了与超声波法相比较 ,我们先用水蒸气蒸馏法对丁香油进行了提取 ,具体方法为:取 20g 丁香于
烧瓶中 ,加蒸馏水浸泡过夜 ,用水蒸气蒸馏提取 ,直至馏出液约 200mL 为止 ,共耗时 3.5小时 。放置冷却
后用NaCl盐析 ,分出油状物 ,再用无水Na2SO4 干燥 ,称重 ,计算产率。
1.2.2　超声波提取法
取20g丁香于烧瓶中 ,用蒸馏水 200mL 分两次提取 ,每次用超声波处理提取一定时间后 ,分离出液
相 ,合并两次提取液 ,放置数分钟后用NaCl盐析 ,分出油状物 ,再用无水 Na2SO4 干燥 ,称重 ,计算产率 。
2　结果与分析
2.1　精油中主要成份的检测
通过薄层层析(TLC),两种方法得到的丁香油 ,其主要斑点丁香酚的位置一致 ,气味也一致 ,证明两
种方法得到的主要成份是一致的。
2.2　水蒸汽蒸馏法产品收率
平行三次提取实验 ,分别得丁香油 2.335g ,2.302g ,2.360g ,平均收率 11.66%.
2.3　超声提取中各种因素对产品收率的影响
2.3.1　超声波处理时间的影响
收稿日期:2003-02-17
作者简介:郑敏燕(1971-),女(汉族),浙江缙云人 ,天然有机化学硕士 ,讲师。
2003年
第 3期 　　　 　　　　　
青海师范大学学报(自然科学版)
Journal of Qinghai Normal University(Natural Science)　　 　　　　　　
2003
No.3
DOI :10.16229/j.cnki.issn1001-7542.2003.03.011
在其它条件相同的情况下 ,对样品按1.2.2方法进行不同时间的超声波处理 ,结果显示(表1),超声
波处理时间越长 ,收率越大 ,但 30分钟后 ,差异很小 ,所以超声波处理时间选为每次 30分钟 。
2.3.2　样品预先浸泡时间的影响
在其它条件相同的情况下 ,对样品进行不同时间的预浸泡 ,然后按 1.2.2方法提取 ,结果显示(表
1),预浸泡时间越长 ,收率越大 ,但超过 24h后 ,差异很小 ,所以预先浸泡时间选为 24h.
2.3.3　温度的影响
在其它条件相同的情况下 ,改变超声波提取过程的温度 ,按 1.2.2中的方法进行超声波提取 ,结果
见表 1 ,从实验结果可以看出 ,温度的影响不是很大 ,选用室温即可。实际上整个超声提取过程是一个
温度不断升高的过程 ,本文所选超声波装置在 30min的提取过程中 ,温度升高值有 15℃.
表 1　超声提取中各种因素对产品收率的影响
超声处理时间(min 每次) 15 30 45 60
精油收率(%) 9.23 11.99 12.05 12.17
样品预先浸泡时间(h) 8 12 24 >24
精油收率(%) 12.04 12.30 12.59 12.62
温度的影响(℃) 20 30 40 50
精油收率(%) 11.99 12.08 11.91 12.03
2.3　超声波萃取法的最佳条件和产品收率
根据试验结果 ,综合各种影响因素 ,超声波提取法提取紫丁香中丁香油的最佳条件为:室温下 ,先将
样品浸泡一昼夜 ,分 2次 ,每次超声波处理 30min ,合并两次提取液 ,用NaCl盐析 ,分离出油层 ,用无水
Na2SO4干燥后 ,分离出精制丁香油 。平行三次实验 , 分别得丁香油 2.510g , 2.533g , 2.496g ,平均收率
12.57%,与水蒸汽蒸馏法相比 ,收率提高7.8%.
3　结束语
水蒸汽蒸馏和超声波提取两种方法所提取丁香油的主要成份是相同的 ,主要差别在于提取的效率。
超声波法提取丁香油的浸出率较高 ,而且提取时间短 ,条件温和 ,是一种较好的提取方法 。
参考文献:
[ 1] 　中科院西北高原生物所.青海经济植物志[ M] .西宁:青海人民出版社 ,1987.
[ 2] 　张宏波 ,洪波.乙醇回流提取丁香酚的新方法[ J] .吉林大学自然科学学报 ,2001 ,(2):106-108.
[ 3] 　李学坚 ,黄海滨.微波浸提技术提取丁香油的研究[ J] .广西中医药 , 2000 , 25(3):49-50.
[ 4] 　王晓玲 ,杨伯伦 ,张尊听 ,等.新型分离技术在天然有机物提取及纯化中的应用[ J] .化工进展 , 2002 ,21(2):131-135.
A study on the volatile oil from syringa oblata
by using ultrasound extraction
ZHENGMin-yan
(Department of Chemistry ,Qinghai Normal University ,Xining 810008 ,China)
Abstract:In this paper , the content of volatile oil in Syringa Oblata obtained by ultrasound and aqueous vapor
distillation extraction has been worked out.By comparing the two methods , the ultrasound extraction is been said to
be a superior one in many ways , the average content from this method is 12.57%.
Key words:syringa oblata;volatile oil;ultrasound extraction;aqueous vapor distillation extraction
33第 3期　　　　　　　　　　郑敏燕:超声波法提取紫丁香中丁香油的研究