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万寿菊叶黄素提取工艺参数优化研究



全 文 :园艺与种苗,Horticulture& Seed 2011(1):42-45
作者简介:鲁明(1976-)女,辽宁锦州人,助理研究员,主要从事农产品加工工作。
收稿日期:2011-03-03
鲁 明,吴兴壮,王小鹤,张 华,张晓黎
(辽宁省农业科学院食品与加工研究所,辽宁沈阳 110161)
摘 要:以万寿菊为原料,采用单因素和正交试验方法对万寿菊中的叶黄素的提取工艺进
行了系统研究,确定了叶黄素提取最佳工艺参数为:原料为万寿菊干花颗粒,提取溶剂为正
己烷,料液比 1︰4,提取温度 40 ℃,提取 2次,提取时间为第 1次 3 h,第 2次 2 h。采用此
工艺条件叶黄素浸膏得率可达 12.7%,较常规提取方法浸膏得率提高 2个百分点。
关键词:万寿菊;叶黄素;提取
中图分类号:S682.1+1 文献标识码:A 文章编号:2095-0896(2011)03-042-04
LU Ming et al (Food and processing Institute, Liaoning Academy of Agricultural sciences, shengyang,
liaoning 110161)
Abstract Taking Tagets erecta L as the material, Lutin extraction processing was studied by single
factor and orthogonal test. The best processing parameter was determined that the material was dry
particles of Tagets erecta L, the solvent was n -Hexane, solid -liquid ratio was 1︰ 4 ,extraction
temperature was 40 ℃ with 2 times, and the extraction time in the twice were 3 h and 2 h
respectively. The dry extract rate was 12.7% which was increase 2 percentage point.
Key words Tagets erecta L; Lutin; Extraction
万寿菊(TageteserectaL)是菊科万寿菊属草本
植物,原产于墨西哥,主要成分为叶黄素(lutein)及叶
黄素酯(lutein ester),是提取叶黄素的理想材料。叶黄
素又名“植物黄体素”,是一种天然的食用色素,具有
色泽鲜艳、着色力强、安全无毒、富含营养等特点。研
究发现,叶黄素是一种优良的抗氧化剂,具有护眼、
护肤、防癌的功效,还可用于饲料及食品添加剂着
色。叶黄素有8种异构体,以全反式为主,难以人工
合成,迄今为止只能从植物中提取,因此研究从万寿
菊花中提取叶黄素产品具有很高的实用价值。
该文在传统提取工艺的基础上,采用单因素和正
交试验方法对万寿菊中的叶黄素的提取工艺进行了
系统研究,旨在确定安全、节能、高效的提取工艺。
1 材料与方法
1.1 材料
万寿菊干花颗粒,由辽宁彰武禾丰农业发展有
限责任公司提供。正己烷、四氢呋喃、丙酮、石油醚、
乙醇均为分析纯。
1.2 主要仪器设备
电子天平,北京赛多利斯仪器有限公司;粉碎
机,台湾弘荃机械企业有限公司;恒温水浴锅,江苏
省金坛市荣华仪器制造有限公司;提取器,沈阳市
北盛包装机械公司;通风橱,辽宁省北票长城试验
装备有限公司;UV-1200型紫外可见分光光度计,
上海美普达仪器有限公司;移液管、大玻璃管、25
mL容量瓶、烧杯等。
1.3 试验方法
1.3.1 工艺流程。万寿菊干花颗粒→提取→过滤→
浓缩→醇洗→抽滤→叶黄素浸膏。
1.3.2 单因素试验。
1.3.2.1 原料细度的选择。分别取不同细度万寿菊
干花颗粒各5 g,细度为20~40、40~60、 ~80、
万寿菊叶黄素提取工艺参数优化研究
Study on Optimization of Lutin Extraction Processing Parameter
in Tagets erecta L.
3期
~100目以及原状颗粒共5种,在料液比为1︰3和
提取温度50℃条件下,提取4 h后,测定吸光值,
确定提取原料最佳细度。
1.3.2.2 溶剂的选择。取万寿菊干花颗粒5 g,在温
度50℃、料液比1︰3、第1次4 h、第2次2 h条
件下,以正己烷、四氢呋喃、丙酮、石油醚进行提取
实验,测定吸光度,初步筛选出提取效果较好的溶
剂。再进行二元溶剂混合实验,测定吸光值,确定最
佳提取溶剂。
1.3.2.3 料液比的选择。分别取5 g万寿菊干花颗粒,
以正己烷为溶剂,在提取温度50℃、以1︰3、1︰4、
1︰5、1︰6、1︰7、1︰8共6个水平的料液比进行提
取试验,提取4次,提取时间依次为4、2、1、1 h,2
次重复,分别测定吸光值,计算提取效率,确定最佳
料液比。
1.3.2.4 提取温度的选择。分别取5 g万寿菊干花
颗粒,在料液比为1︰3条件下,设定30、35、40、45、
50、55、60、65℃共8个温度水平,提取4 h,过滤后
取滤液测定吸光值,确定最佳提取温度。
1.3.2.5 提取时间与次数的选择。分别取5 g万寿
菊颗粒,在料液比1︰3、提取温度50℃条件下,先
确定第1次提取时间,然后设定2种提取方案:方
案Ⅰ:确定的第1次提取时间、第 2、3、4 次提取时
间均为1 h;方案Ⅱ:确定的第1次提取时间、第2、
3次提取时间分别2、1 h。提取过滤后取滤液测定
吸光值,确定最佳提取时间与次数。
1.3.3 正交试验。在单因素实验基础上,为了进一
步确定多因素条件下的最佳提取条件,以料液比、
提取时间、提取温度、提取次数为考察对象,进行4
因素3水平L9(34)正交试验。正交试验因素与水平见
表1。
1.3.4 醇洗。利用乙醇和正己烷互溶的性质,通过
加入乙醇去除正己烷溶剂残留和醇溶性物质,对叶
黄素浸膏进一步提纯。将万寿菊提取液浓缩至万寿
菊原料重的20% ,按1︰1加入95% 乙醇,经搅拌、
抽滤,回收溶剂,抽滤物溶剂挥发得叶黄素浸膏。
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 原料细度的确定。不同细度的万寿菊干花颗
粒提取叶黄素4 h后吸光度值见图1。
由图1可以看出,原料为原状颗粒时提取效果
最好,把原料的颗粒粉碎反而使吸光值下降,影响
提取效果。
2.1.2 溶剂的确定。由图2可以看出,叶用石油醚、
正己烷提取叶黄素效果好。考虑到石油醚的毒性较
强,易挥发和易燃易爆,而正己烷,毒性较低,生产
安全性高,故初步选择正己烷为溶剂。
选择正己烷与95% 乙醇按编号:①乙醇与正己
烷1︰4混合溶剂(v/v);②乙醇与正己烷2︰3混合
溶剂(v/v);③乙醇与正己烷3︰2混合溶剂(v/v);④
乙醇与正己烷4︰1混合溶剂(v/v),组成二元混合
溶剂进行叶黄素提取试验。所测吸光度值见图3。
结合图2、3数据可以看出,单独使用正己烷
为溶剂提取效果最好,二元混合溶液的提取效果
均不如单独使用正己烷效果好。采用正己烷为溶
剂最佳。
表1 正交试验因素与水平
2 1︰4 4 40 3
3 1︰5 5 45 4
水平
1
因素
A 料液比
1︰3
B 提取时间//h
3
C 提取温度//℃
35
D 提取次数
2
鲁 明等 万寿菊叶黄素提取工艺参数优化研究 43
2011年园艺与种苗
2.1.3 料液比的确定。不同料液比提取的吸光度值
见表2,并计算提取效率,结果见表3。提取效率随
着料液比的提高而不断增高,当超过 1︰4 时,其
提取效率增加幅度不大,考虑到正己烷易挥发,
且溶剂用量过多,会增加投入,给后续溶剂回收
带来困难。综合以上因素,选择物料比为 l︰4 时
较好,即l g原料的最佳溶剂用量为4 mL。
2.1.4 提取温度的确定。
由图4可见,随着温度的升高,原料中叶黄素
浸出量逐渐增加,当温度高于40℃时,增加幅度不
大。从提取效率和能耗综合考虑,确定适宜提取温
度为40℃。
2.1.5 提取时间与次数的确定。采用2、3、4、5、6 h
提取时间,考察第1次提取时间对叶黄素提取效果
的影响,结果见图5。
由图5数据可以看出,提取4 h吸光度最高,3
h与4 h差别不大,明显高于2 h,稍高于5 h和6
h,考虑到能耗因素,确定第1次提取时间为3 h。
根据确定的第 1 次提取时间,按设定的方案
Ⅰ、Ⅱ进行实验,计算提取效率(见表4)。结果显示,
方案Ⅰ第1、2、3次提取后,95.5% 叶黄素已被溶出;
方案Ⅱ第1、2次提取后,95.5% 叶黄素已被溶出,再
对原料进行提取已无生产意义。方案Ⅱ仅提取2次
就达到方案Ⅰ提取3次的效率。因此确定提取最佳
次数为2次。
2.2 正交试验
以正己烷为溶剂,按设计正交试验表进行实
验,将所得提取液过滤后,测定吸光度,结果见表5。
由表 5 数据可见,提取条件的优化组合为
A2B1C2D1,即料液比为 1︰4,提取时间 3 h,提取
温度40℃、提取次数为2次时得到的吸光度最大。
由R 值可以看出,对吸光度的影响大小依次为:提取
时间、提取温度、料液比、提取次数。
2.3 醇洗结果
将该研究确定的最佳工艺参数提取出的叶黄
表3 不同料液比的提取效率
1︰4 0.0790.0810.031 0.027 0.0150.011 0.0060.004
1︰5 0.0690.0730.026 0.027 0.0100.009 0.006.004
1︰6 0.0620.0670.024 0.024 0.0070.006 0.0060.007
1︰7 0.0560.0660.018 0.017 0.0080.007 0.0040.004
1︰8 0.0500.0630.023 0.013 0.0080.005 0.0040.002
料液比
1︰3
第 1次
0.0810.098
第 2次
0.047 0.046
第 3次
0.0220.016
第 4次
0.0150.007
表2 多次提取吸光度值
1︰4 0.127 0.080 63.0 0.109 85.8
1︰5 0.112 0.071 63.4 0.097 86.6
1︰6 0.102 0.065 63.7 0.089 87.3
1︰7 0.090 0.061 67.8 0.079 87.7
1︰8 0.084 0.057 67.9 0.075 89.3
料液比
1︰3
总吸
光度
0.166
第1次
吸光度
0.090
提取效率
%
54.2
前2次
吸光度
0.136
提取效率
%
81.9
44
3期
试验号 A B C D 吸光度
1 1 1 3 2 0.179
2 2 1 1 1 0.187
3 3 1 2 3 0.196
4 1 2 2 1 0.199
5 2 2 3 3 0.177
6 3 2 1 2 0.164
7 1 3 1 3 0.155
8 2 3 2 2 0.170
9 3 3 3 1 0.153
K1 0.533 0.562 0.506 0.539
K2 0.534 0.540 0.565 0.513
K3 0.513 0.478 0.509 0.528
R 0.021 0.084 0.059 0.011
表4 方案Ⅰ和Ⅱ的提取效率
方案 提取次数 吸光度 效率//%
Ⅰ 1(3 h) 0.155 70.2
2(1 h) 0.039 17.6
3(1 h) 0.017 7.7
4(1 h) 0.010 4.5
Ⅱ 1(3 h) 0.156 77.6
2(2 h) 0.036 17.9
3(1 h) 0.009 4.5
表5 正交试验结果
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
叶黄素是类胡萝卜素的1种,系统名称为3,3-α,β- 二
羟基-胡萝卜素。它广泛存在于自然界的植物体中,如香蕉、
马铃薯、菊花等,其中万寿菊中含量最多。叶黄素用途非常广
泛,可应用于食品、化妆品、医药、烟草和禽类饲料等领域。叶
黄素又名“植物黄体素”,是一种天然色素,其着色力强,且具
有耐光、耐热、耐酸、耐碱等特点,能广泛用于糕点、糖果、调
料、酱菜等食品和饮料中,调节食品和饮料的色泽。叶黄素可
作为饲料添加剂添加到禽类饲料中,生物来源的叶黄素就成
为天然饲料着色剂的主要来源。叶黄素具有抗氧化功能,可
抑制活性氧自由基活性,阻止活性氧自由基对正常细胞破
坏,改善人们的健康状况。叶黄素还是人眼视网膜黄斑色素
的主要组成部分,经常食用,可降低老年性黄斑退化,在抑制
肿瘤方面也有着特殊的生物学功能。
叶黄素
素提取液,浓缩至万寿菊原料重的20% ,按1︰1加
入95% 乙醇,经搅拌、抽滤,回收溶剂,抽滤物溶剂
挥发得叶黄素浸膏,得率为12.7% ,较常规提取方法
浸膏得率提高2个百分点。
以1 000 kg万寿菊颗粒为原料,进行中试试
验,试验结果证明该工艺技术可行,叶黄素浸膏得
率约为12.7%。
3 结论
经研究确定万寿菊干花颗粒的叶黄素提取最
佳工艺参数为:以万寿菊原状颗粒为原料,提取剂
正己烷、料液比1︰4,提取温度40℃,提取次数2
次,第1次3 h,第2次2 h。将该研究确定的最佳工
艺参数提取的叶黄素提取液,浓缩至万寿菊原料重
的20% ,按1︰1加入95% 乙醇,经搅拌、抽滤,回收溶
剂,抽滤物溶剂挥发得叶黄素浸膏,得率为12.7% ,较
常规提取方法浸膏得率提高2个百分点。
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(责任编辑 戚佳妮)
鲁 明等 万寿菊叶黄素提取工艺参数优化研究 45