全 文 ：微波法提取毛泡桐花总黄酮的工艺研究
孟志芬1 , 　乔梅英1 , 　刘耀民2 , 　赵　静1
(1.河南科技学院化学化工学院 , 河南 新乡 453003;2.濮阳职业技术学院 , 河南濮阳 457000)
摘　要:通过单因素实验和正交实验 ,研究乙醇浓度 、料液比 、微波作用时间 、微波功率对毛泡桐花
总黄酮提取得率的影响。单因素实验结果表明:微波提取毛泡桐花总黄酮的最佳工艺条件为 ,料液
比 1∶15 ,微波功率 500 W ,微波作用时间 150 s ,乙醇浓度 70%,此条件下总黄酮得率为 7.71%。
正交实验结果表明:影响因素的显著性顺序为乙醇浓度>微波功率>料液比>微波作用时间 。最
佳工艺条件为 A2B3C2D3 ,即料液比 1∶20 ,微波功率 500 W ,微波作用时间 150 s ,乙醇浓度 70%。
关键词:毛泡桐花;微波法;提取;黄酮类化合物
中图分类号:O 623.54　　　文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2009)11-0675-03
Study on the Ex traction of Flavonoids f rom Paulownia
Tomentosa S teud Flow ers by M icrow ave Method
MENG Zhi-fen1 , 　QIAO M ei-ying1 , 　LIU Yao-min2 , 　ZHAO Jing1
(1 .Depar tmen t o f Chem ist ry and Chemica l Eng ineering , H enan Insti tute o f S cience &Technolog y ,
H enan X inxiang 453003 , Ch ina;2.Puyang Vocationa l and Technica l Co llege , Henan P uyang 457000 , China)
Abstract:Ex traction o f f lavonoids f rom Paulownia Tomentosa Steud f low ers by microw ave techno logy w as
studied.The effect o f ethano l concentration , the ratio of materials w eight to solv ent volume , microw ave
t reat ing time and microw ave pow er on the ex traction y ield o f f lav onoids w as studied.The sing le facto r
e xperiment resul ts show ed that the best operational conditions w ere as follow s:the ratio of materials
weight to so lvent volume 1∶15 , microw ave pow er 500 W , microw ave treating time 150 seconds and 70%
e thano l.Under these conditions the y ield o f flavonoids w as 7.71%.T he o rthogonal experiment re sults
indicated that the influence facto r w as ethanol concentrat ion , microw ave pow er , the rat io of materials
weight to so lvent v olume and microwave t reat ing time in sequence.The best operational condi tion w as
A2 B3C2D3 , namely the rat io of mate rials weight to solvent vo lume 1 ∶20 , microw ave powe r 700 W ,
microw ave t reat ing time 150 seconds and 70% ethanol.
Key words:f low ers of Paulownia Tomentosa S teud ;microw ave method;ex traction;flavonoids
收稿日期:2009-04-13
基金项目:河南省高等学校青年骨干教师计划项目(教高 2008-755)
作者简介:孟志芬(1970 ～ ),女 ,河南内黄人 , 硕士 ,副教授 ,主要从事天然产物化学研究。 E-mai l:mengzf@yeah.net;mz f@hist.
edu.cn。
　 　 毛 泡 桐 (Paulownia spp.)为 玄 参 科
(Scrophulariaceae)泡桐属植物 ,落叶乔木 ,在我国
分布广泛[ 1] 。毛泡桐的药用价值早在我国古代就有
记载 ,毛泡桐的根 、叶 、花 、果 、皮均可入药 ,并且毛泡
桐花中含有一定量的黄酮类化合物[ 2] 。黄酮类化合
物具有良好的药用保健价值 ,如抗衰老 、治疗心脑血
管疾病 、降血脂 、降血压 、降血糖 、抗癌 、抗炎作用
等[ 3] 。
·675·第 11期 化　　学　　世　　界 　
近年来 ,微波提取技术以其选择性高 、快速高
效 、操作简便 、活性成分得率高等优点广泛应用于天
然产物的提取[ 4] 。笔者曾对有机溶剂法提取毛泡桐
花总黄酮的工艺进行了研究[ 5] ,微波法提取毛泡酮
花中总黄酮的研究鲜见报道。本文对微波技术在毛
泡桐花总黄酮提取工艺中的应用进行探索 ,为毛泡
桐花资源的开发利用提供新方法。
1　材料与方法
1.1　主要仪器 、试剂与材料
微波炉 ,广东美的微波炉制造有限公司;UV-
2100紫外可见分光光度计 ,北京瑞利分析仪器公
司;抽滤装置 ,郑州长城科工贸有限公司;MP3002
电子天平 ,上海恒平科学仪器有限公司 。
芦丁 ,生化试剂 ,国药集团化学试剂有限公司;
无水乙醇 、亚硝酸钠 、硝酸铝 、氢氧化钠 、均为分析
纯。
所用毛泡酮花采自豫北地区 ,经阴干粉碎后备
用。
1.2　实验方法
1.2.1　标准曲线的制作
按文献[ 6] 的方法制作标准曲线。本实验标准曲
线的回归方程为:A=0.009739C+0.014786 ,相关
系数 R=0.99991(C为芦丁浓度(μg/mL), A 为吸
光度)。
1.2.2　微波法提取毛泡桐花总黄酮的单因素实验
准确称取干燥粉碎后的毛泡桐花 1 g 于锥形瓶
中 ,以不同浓度乙醇作为提取剂 ,在一定微波功率 ,
一定料液比下提取一定时间 ,冷却 、抽滤 、得滤液 。
按文献[ 5] 的方法测定吸光度 ,计算总黄酮得率 。
1.2.3　确定微波法提取毛泡桐花总黄酮最佳工艺
条件的正交实验
在单因素实验的基础上 ,为进一步考察因素影
响的显著性以及得出微波提取毛泡桐花中总黄酮的
最佳工艺条件 ,以微波功率 、微波作用时间 、料液比
和乙醇浓度为影响因素进行四因素三水平正交实
验 ,水平因素表见表 1 。选用 L 9(34)正交表进行实
验方案设计 ,每次实验提取 、测定 、计算方法同 1.2.
2。
2　结果与分析
2.1　乙醇浓度对毛泡桐花总黄酮得率的影响
在微波功率为中火(500 W),料液比为 1∶15
(g/mL),微波作用时间为 120 s 的条件下 ,不同乙
醇浓度对毛泡桐花中总黄酮得率的影响如图 2。由
图 2可以看出 ,当用蒸馏水作溶剂时的总黄酮得率
明显低于用乙醇作溶剂时的总黄酮得率 ,这可能是
因为乙醇对总黄酮的溶解度比水大 ,在浸泡过程中 ,
乙醇对细胞的破坏作用也比水强 ,在微波作用下 ,这
种差异则更加明显 。随着乙醇浓度的增大 ,总黄酮
得率不断增大 ,当乙醇浓度达到 70%(质量分数 ,以
下同)时 ,总黄酮得率达到最大值 ,继续增加乙醇浓
度 ,总黄酮得率反而下降。由此可知 ,乙醇浓度过高
或过低都达不到最佳提取效果 ,所以本文后续实验
采用 70%乙醇作为提取剂。
表 1　L9(34)正交实验水平因素表
水平
因素
A 作用时间
/ s
B微波功率
/W
C料液比
/mL· g -1
D 乙醇浓度
/ %
1 120 300 1∶15 30
2 150 500 1∶20 50
3 180 700 1∶25 70
图 1　乙醇浓度对毛泡桐花总黄酮得率的影响
图 2　微波功率对毛泡桐花总黄酮得率的影响
2.2　微波功率对毛泡桐花总黄酮得率的影响
在乙醇浓度为 70%,料液比为 1∶15(g/mL),
微波作用时间为 120 s 的条件下 ,不同微波功率对
毛泡桐花中总黄酮提取得率的影响如图 3。由图 3
可知 ,当微波功率为 150 ～ 300 W 时总黄酮得率变
化不大;继续增大微波功率 ,总黄酮得率增加 ,微波
功率超过 500 W 以后 ,总黄酮得率随微波功率增大
而下降 。这可能是因为微波功率过大提高了提取温
度 ,高温有可能破坏毛泡桐花提取物中的有效成分 ,
并且导致蛋白质凝固使黄酮类化合物不易溶出 。
2.3　微波作用时间对毛泡桐花总黄酮得率的影响
在微波功率为中火(500 W),乙醇浓度为70%,
料液比为 1∶15(g/mL)的条件下 ,不同微波作用时
间对毛泡桐花中总黄酮提取得率的影响如图 4 。由
·676· 化　　学　　世　　界　 2009 年
图 4可知 ,总黄酮得率随着微波作用时间的延长先
升高后降低 ,在微波作用时间为 150 s时 ,总黄酮得
率出现峰值。这可能是因为微波在短时间内对细胞
膜的破碎作用有限 ,溶出物不多 ,总黄酮得率也就不
高 ,随着时间延长 ,细胞膜不断破裂 ,溶出物增多 ,总
黄酮得率也变大 ,但作用时间过长 ,会提高提取温
度 ,高温有可能破坏毛泡桐花提取物中的有效成分 ,
并且导致蛋白质凝固使黄酮类化合物不易溶出 ,总
黄酮得率就会下降。
图 3　微波作用时间对毛泡桐花总黄酮得率的影响
图 4　料液比对毛泡桐化总黄酮得率的影响
2.4　料液比对毛泡桐花总黄酮得率的影响
在微波功率为中火(500 W),乙醇浓度为 70%,
微波作用时间为 150 s的条件下 ,不同料液比对毛
泡桐花中总黄酮提取得率的影响如图 5 。由图 5可
知 ,总黄酮得率随着料液比的增加先升高后降低 ,在
1∶15时达到最大。料液比较小时 ,毛泡桐花吸收
的微波能量相对较多 ,细胞破碎程度就比较好 ,虽然
溶剂量较少 ,但溶出的总黄酮较多;而料液比过大
时 ,毛泡桐花吸收的微波能量相对较少 ,细胞破碎程
度就会减小 ,所以总黄酮溶出量也会相应减少 。
2.5　正交实验确定毛泡桐花总黄酮提取的最佳工
艺条件
表 2的正交实验结果表明 ,在乙醇浓度为 30%
～ 70%的条件下 ,影响微波法提取泡桐花中总黄酮
的各因素主次顺序为乙醇浓度>微波功率>料液比
>微波作用时间 。从表 2中还可以看出微波浸提毛
泡桐花中总黄酮的最佳工艺条件为 A2B3C2D3 ,即
在乙醇浓度为 70%,微波功率为 700 W ,料液比1∶
20 ,微波作用时间为 150 s的情况下总黄酮得率最
高 。由单因素实验得出的最佳工艺条件为:乙醇浓
度为 70%,微波功率为 500 W ,料液比 1∶15 ,微波
作用时间为 150 s。由此可以看出 ,正交实验得出的
最佳工艺条件与单因素实验得出的最佳工艺条件略
有差异 ,这可能是因为多因素作用时各因素之间存
在交互作用 。
表 1　L9(34)正交实验数据分析结果
实验号 A时间/min
B功率
/W
C料液比
/mL · g -1
D 乙醇浓
度/ %
吸光度
/ A
总黄酮
得率/ %
1 120 300 1∶15 30 0.441 5.475
2 120 500 1∶20 50 0.608 7.622
3 120 700 1∶25 70 0.596 7.463
4 150 300 1∶20 70 0.624 7.825
5 150 500 1∶25 30 0.517 6.450
6 150 700 1∶15 50 0.610 7.638
7 180 300 1∶25 50 0.550 6.875
8 180 500 1∶15 70 0.608 7.613
9 180 700 1∶20 30 0.581 7.300
R1 6.853 6.725 6.909 6.408
R2 7.304 7.228 7.582 7.378
R3 7.263 7.467 6.929 7.634
R 0.451 0.762 0.673 1.226
3　结　论
　　本文利用微波技术提取毛泡桐花总黄酮 ,通过
单因素实验 ,研究乙醇浓度 、料液比 、微波作用时间 、
微波功率对毛泡桐花总黄酮提取得率的影响。实验
结果表明 ,微波提取总黄酮的最佳工艺条件为:乙醇
浓度为 70%,微波功率为 500 W ,料液比 1∶15 ,微
波作用时间为 150 s ,经验证此条件下总黄酮得率为
7.71%。正交实验结果表明 ,微波法提取总黄酮的
最佳工艺条件为:乙醇浓度 70%,微波功率 700 W ,
料液比 1∶20 ,微波作用时间 150 s 。影响因素的显
著性顺序为乙醇浓度>微波功率>料液比>微波作
用时间 。
参考文献:
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(下转第 680 页)
·677·第 11期 化　　学　　世　　界 　
IRν/cm-1 1720(C =O), 1283(C-O-C)。产品红外
IR谱图见图 1 ,与标准谱图一致[ 12] 。
图 1　产品红外 IR谱图
3　结　论
(1)采用微波辐射技术 ,在常压下以对甲苯磺
酸为催化剂快速合成对硝基苯甲酸乙酯 。与传统的
方法相比 ,具有生产工艺简单 ,节约能源 ,反应时间
短 ,产品色泽好 ,收率高 ,最佳条件容易寻找等优点 。
(2)以均匀设计安排实验 ,合成对硝基苯甲酸
乙酯的最佳反应条件为:醇酸物质的量比 3∶1 ,催
化剂用量 11%,微波功率 272 W ,辐射时间 11 min ,
产率 96.5%。
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2009年诺贝尔物理学奖揭晓
2009年 10月 6日瑞典皇家科学院宣布将 2009年诺贝尔物理学奖授予英 、美双重国籍华人科学家高锟
及美国科学家威拉德 ·博伊尔和乔治·史密斯分享这一奖项 ,他们因发明光纤电缆和电荷耦合器件(CCD)
图像传感器而获奖。诺贝尔物理学奖金共约 140万美元。
高锟在 1966年时就取得了光纤物理学上的突破性成果 ,他计算出如何使光在光导纤维中进行远距离传
输 ,这项成果最终促使光纤通信系统问世 ,而正是光纤通信为当今互联网的发展铺平了道路 ,为此被人称为
“光纤之父” 。他 1933年生于上海 ,后移居香港 ,曾就读于伦敦大学理学院 , 1987年至 1996年担任香港中文
大学校长 。
博伊尔和史密斯在 1969年发现明了 CCD图像传感器 ,光照射在 CCD上之后 ,就会释放出电子 ,光线越
强 ,电子越多 ,只要记录并读出电量的多少 ,就能再现出影像 。这个传感器的诞生彻底革新了摄影技术 ,并且
推动了医学和天文学的发展 ,在疾病诊断 、人体透视及显微外科等领域都有着广泛用途。 铁城
·680· 化　　学　　世　　界　 2009 年