全 文 ：中国雇 学通报 20 4 1, 3 0 (3 ) :2 7 1一 2 7 5
C h i n e s e A g ir c u lut r a l S c i e n c e B u l l e t i n
火棘果胶微波法提取及品质研究
熊海蓉 1 ,李 霞 2 , 文祝友 3 , 熊远福 2 , 王 锦 2 ,刘 俊 2
(
’湖南农业大学分析测试中心 , 长沙 4 10 12 8 ; 2湖南农业大学理学院 , 长沙 41 0 1 2 8 ;
3湖南农业大学动物科技学院 , 长沙 41 0 12 8)
摘 要 : 以火棘果为原料 , 用 已获得的 色素提取方法将火棘果中的红 色素 、 黄色素提尽 ,然后用稀盐酸溶
液作提取剂 ,运 用微波法提取火棘果渣中的果胶 , 并检测果胶的品质 。 探讨提取剂 p H 、 料液比 、微波功
率 、 时间 、 提取次数等因素对火棘果胶提取效果的影响 ,通过 L g (#3) 正交实验确定最佳工艺条件 。 结果表
明 ,微波法提取火棘果胶的最佳条件为 :提取剂 p H Z ,料液比 :1 9 ,微波功率 30 w ,提取时间 .2 5 m in ,提
取 2 次 ; 火棘果胶的提取率为 86 . 7% ,产率为 7 . 5 % 。 微波法提取火棘果胶耗时少 、 提取率高 ,优于传统
酸水解法 。 检测表明 , 果胶品质符合标准 QB 24 84 一 20 0 , 且有益元素含量丰富 。
关键词 : 火棘 ;果胶 ;提取 ;微波法 ;酸水解法 ; 品质检验
中图分类号 : T O 9 14 . 1 文献标志码 : A 论文编号 : 2 0 13 一 0 6%
S t u d i e s o n M i e
r o w a v e E x t r a e t i o n a n d Q u a li t y o f P e e t i n i n 乃 ” 。 奋刀 ht a 矛b川“ zl e 习 l l as F r u i t
X i o n g H a i or n g
l , L i X i扩, W e n Z h u y o u 3 , X i o n g Y u a n fu Z, W a n g J i n Z, L iu J u n Z
(
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s t i峪 uH n a n A g ir e u lt u ar l nU i* sr i妙 , C h a n g s h a 4 l o l 2 8 ;
Z
C o lle群 of s e i e n e e , uH n a n A g ir e u lt u ar l nU 动 e sr i妙 , C h a n g s h a 4 l o l 2 8 ;
3 C o l le群 of A n im a l S e ie n ce a n d eT e h n o lo群 uH n a n 七 r ie u l t u ar l nU 动e sr i妙 , C h a n g s h a 4 1 0 1 2 8 )
A b s t r a e t : S t u d i e s o n m i e r o w a v e e x t r a e t i o n o f p e e t i n i n l今ar C a n 动a l乙刘 u n o a n a r e s id u e w h ie h r e d a n d y e l l o w
p ig m e n t s h a d b e e n e x t r a e t e d e o m p le t e ly w e r e m a d e w it h h y d r o e h lo r ie a e id
, a n d th e q u a li t i e s o f e x t r a e t e d
p e e t i n w e er t e s te d
.
T h e s i n g l e af e t o r t e s t i n e l u d e d t h e p H o f e x t r a e t i o n s o l v e n t
, s o l id一 l i q u id r a t i o , e x t r a e t i o n
t e m p e r a tu r e
,
m i e r o w a v e w a t t
, e x t r a e t i o n t i m e a n d e x t r a e t i o n t im e s
.
T h e o p t i m a l e o n d i t i o n s o f e x t r a e t i o n
t e e h n o l o g y w e er d i s e o v e r e d b y o r th o g o n a l t e s t 几 (3 4 ) . R e s u l t s s h o w e d t h a t t h e o p t i m a l e o n d i t i o n s o f m i e r o w a v e
e x t r a e t i o n w e er a s fo l l o w s : th e p H o f e x t r a e t i o n s o l v e n t w a s Z
,
t h e s o l id一 li q u id r a t i o l : 9 , t h e m i e r o w a v e w a t t
3 0 0 W
, e x tr a e t i o n t i m e 2
.
5 m i n
, a n d e x t r a e t i o n 2 t i m e s
.
T h e e x t r a e t i o n r a t i o w a s 8 6
.
7%
, a n d t h e y i e ld w a s
7
.
5 5%
.
C o m p a er d w i th th e e o n v e n t io n a l a e id h y d r o l y s i s m e th o d
,
t h i s m ie or w a v e m e t h o d h a d a d v a n t a g e s o f l e s s
e x t r a e t i o n t i m e s a n d h ig h e r e x t r a e ti o n r a t i o
.
T h e m i e or w a v e m e t h o d w a s b e t t e r t h a n th e e o n v e n ti o n a l a e id
h yd r o l y s i s m e t h o d
.
T h e q u a l i t i e s o f e x t r a e t e d p e e t i n a e e o dr e d w i t h C h i n e s e s t a n d a r d QB 2 4 8 4一2 0 0 0 , a n d i t s
n u t r i t i o u s e l e m e n t s w e r e a b u n d a n t
.
K e y w o r d s门 {卿 及 e a n 动a l乙到 u n o a n a,. p e e ti n ; e x tr a e t i o n ; m i e r o w a v e m e th o d ; a e id h y d r o l y s i s m e t h o d ; q u a l i ty
a n a l y s i s
0 引言
果胶是原果胶 、 果胶酷酸和果胶酸的总称 , 基本结
构是井尽毗喃半乳糖醛酸以 1 , 4 一糖昔键连接 , 侧链是
在 L 一鼠李糖残基上以-a 1 , 2一糖昔键连接井1 , 6糖昔键的
基金项目 :湖南省科技厅计划项 目“ 野生火棘果综合利用研究 ” (Z O 12 N K 3 O7 5) ; 湖南省教育厅重点项 目“ 野生火棘果综合利用关键技术研究 ”
( O7 A O 3O)
。
第一作者简介 :熊海蓉 , 女 , 19 7 9 年出生 , 湖南常德人 , 实验师 , 硕士 , 主要从事植物功能成分提取与应用研究 。 通信地址 : 4 10 128 长沙市芙蓉区 湖南
农业大学生命科学楼分析测试中心 ,孔 l : 0 7 3 1一 84 6 1 8 1 03 , E 一m a i l : h a i r o n g 7 9 l l 2 2 @ s in a 二 o m ·
通讯作者 :文祝友 , 女 , 19 65 年出生 , 湖南望城人 , 高级实验师 , 硕士 , 主要从事植物功能成分提制 、农用精细化学品研究 。 通信地址 : 4 10 128 长沙市芙
蓉区农大路 l 号湖南农业大学第二教学楼 5 19 ,孔 l : 0 7 3 1一 84 6 1 7 8 1 5 , E 一m a i l : 4 9 5 6 8 3 13 6 @ q q￡ o m ·
收稿 日期 : 2 0 13一 0 3一 14 , 修回 日期 : 2 0 13 一04 一 1 5 。
.27 2 中国农学通报 htP t :/w w w
.
c as . bo rg
.
c n
1
.
3
.
3 果胶产率和提取率的测定 准确称取质量相等的
原料 2份 , 每份相当于火棘干果质量 W( g) , 一份用最佳
提取条件反复多次提取 , 直至果胶提尽 ,测定提取物中
果胶的质量为 呱 (g) 。 另一份在指定条件下提取 , 测
定提取物中果胶质量为 琳 (g) 。
果胶提取率:( 琳 /呱 ) 火 10 %
果胶产率:( W /助 xl o % 。
1
.
3
.
4 果胶品质的检测 按照中国轻工行业标准 《QB
2 4 8 4一2 0 0 食品添加剂 果胶》所述方法 , 测定提取获
得的果胶品质 ; 用火焰原子吸收分光光度法测定果胶
中有益元素锌 、 铁 、 钙和镁的含量 日 9〕。
2 结果与分析
2
.
1 单因素实验
2
.
1
.
1 p H对果胶产率的影响 图 1为提取剂 p H对果胶
产率的影响 。 由图 1可知 , 提取剂 p H 越小 , 果胶产率
越高 。 但实验发现 , p H 为 1时果胶呈粒状 , 不是凝胶
状 ; p H Z时果胶产率开始下降 , p H > 3之后产率迅速下
降 , 很可能是提取剂酸性较弱 , 火棘果水解不完全 , 导
致果胶产率低 。 故选 p H Z 的提取剂比较适宜 。
一曰é,了ùbL卜ú43
窦瓣假
尽半乳糖! 1〕。 果胶具有乳化 、 稳定 、 增稠 、 胶凝等作用 ,
在食品 、 纺织等领域应用广泛 。 目前中国所需果胶主
要靠进 口 ! 2〕, 且需求量不断上升 , 努力开发国内果胶资
源已迫在眉睫 。 火棘 (乃长足c an ht a t乙r t l胡 。 an a) 是蔷薇科
苹果亚科 (M al io d e a en )常绿野生灌木果树 , 主要分布于
中国东南 、 西南和西北部 ! 3〕 , 火棘果不仅具有很高的食
用 ! 4一 5〕和药用保健 ! 6〕价值 , 而且是重要的天然色素 ! 7 一 9〕和
果胶 19 一 1。〕资源之一 , 可广泛应用于食品 ! 11〕、 医药 ! 1 2〕、 化妆
品 ! 1 3一 14等领域 。 中国火棘资源丰富 , 分布集中 、 利用方
便 。 例如 , 四川大巴和贵州省两地鲜果年产量均在 .2 5
万 t 以上 l4j , 湖北鄂西南及神农架年均产果约 5 万沪 , 湖
南仅湘西 自治州年产火棘鲜果达 1 . 1万 t 以上 l9j 。 目前
提取火棘果胶常采用常规酸水解法 ! 1。一 11 , 15 一 16〕 , 国内外尚
未见用微波法提取火棘果胶的报道 , 也未见火棘果胶
品质的相关报道 。 笔者以提尽色素的火棘果渣为原
料 , 用稀盐酸溶液作提取剂 , 探索了用微波法提取火棘
果胶的方法与条件 , 并与常规酸水解法进行了比较 , 同
时检测 了所提果胶的品质 , 以期为火棘果系列有效成
分的高值利用提供参考 。
1 材料与方法
1
.
1 实验材料与试剂
火棘果 2 01 1年 12 月采 自湖南湘西 自治州永顺县
高坪乡 , 巧℃避光晾干 、 粉碎备用 。 采用本课题组已经
得到的红色素 ! 1 7〕和黄色素 ! 18提取条件将火棘果中的色
素依次提尽 , 果渣作为提取果胶的原料 。 盐酸 、 氢氧化
钠均为分析纯 , 国药集团化学试剂有限公司 。
1
.
2 实验仪器与设备
LW M C
一
2 0 5 型可调功率微波化学反应器 (南京陵
江科技开发有限责任公司 ) , p H S 一 3 C 型精密 p H计 (上
海雷磁仪器厂 ) , D Z F 一 6 020 型真空干燥箱 (上海精宏实
验设备有限公司 ) , T h e r m o S o l a ar M K 11 一M 6型原子吸
收分光度计 (美国热 电仪器公司 ) , A L ZO4 型 电子天平
(梅特勒 一托利多仪器上海有限公司 ) 。
1
.
3 实验方法
1
.
3
.
1 果胶提取的单因素实验 准确称取质量相当于
5
.
0 9火棘干果的原料 , 按一定的料液比加入 p H 一定
的提取剂 , 置于微波化学反应器中 ,在一定的微波功率
下提取一定时间 , 趁热过滤 ,用 5 m L 热水洗涤果渣 , 用
果胶酸钙重量法测定提取液果胶含量 日 9〕。
1
.
3
.
2 果胶提取的正交实验 根据单因素实验结果 , 选
取微波功率 、 提取剂 p H 、 料液比 、 提取时间 4个因素 ,
取 3个水平 , 做 L 。(3 4 )正交实验 , 以确定微波法提取果
胶的最佳条件 。 用正交设计助手 且 v 3 . 01 软件进行统
计分析 。
0
.
0 1
.
0 2
.
0 3
.
0 4
.
0 5
.
0 6
.
0
PH
图 1 p H对果胶产率的影响
2
.
1
.
2 料液 比对果胶产率的影响 由图 2 可 以看出 , 果
胶产率随料液比的增大而逐渐升高 , 当料液比大于 1 : 8
之后 , 增加料液比对产率的影响不大 , 因此料液比选 1 :
(8一 9 )为宜 。
2
.
1
.
3 微波功率对果胶产率的影响 由图 3 可知 , 微波
功率在 10 ~ 30 w 果胶产率随微波功率增大而上升 ;
微波功率在 30 ~ 4 0 0 W果胶产率无明显变化 、 已达最
大 。 当功率大于 40 w 时 , 果胶产率反而迅速下降 , 可
能是功率过大 、 导致果胶分解所致 。 故微波功率选
3 0 0一 4 0 0 W较适宜 。
2
.
1
.
4 提取 时间对果胶产率的影响 由图 4 可知 , 果胶
产率随提取时间增加而升高 , 当提取时间超过 .2 0 m in
熊海蓉等 : 火棘果胶微波法提取及品质研究 27 3
nàù bL一卜4
窦排板
nà只ùō /ù bL一卜4
睿排假
1门0
料液比
23 4 6
次数
图 2料液比对果胶产率的影响 图 5提取次数对果胶产率的影响
7
.
0
6
.
0
. 2 2正交实验
上述单因素实验结果表明 , 微波功率 (A ) 、 提取时
间 (B ) 、 料液 比 (C ) 、 提取剂 p H ( D )对提取火棘果胶的产
率影响较大 , 故选这 4个因素 、 设定 3个水平进行 L g ( 3 4 )
正交实验 , 结果如表 1一 2所示 。窦锌假
表 1 正交实验结果
实验号 A 功率柳 B 时间 /m in C 料液比 D p H 果胶产率 /%
n八ZC、é,厂64气,厂4气八、0z`气4, 26、2八、4112八、
10 0 20 0 3 0 0 4 00 5 00 6 00
微波功率胡
图 3 微波功率对果胶产率的影响
1 (2 00 )
1 (2 00 )
1 (2 00 )
2 (3 00 )
2 (3 00 )
2 (3 00 )
3 (4 00 )
3 (4 00 )
3 (4 00 )
5
`
2 60
1( 1
`
5 )
2( 2刀 )
3( 2 5 )
1( 1
`
5 )
2( 2刀 )
3( 2 5 )
1( 1
`
5 )
2( 2刀 )
3( 2 5 )
5
`
40 0
1 ( 1
: 7 )
2 ( 1
: 8 )
3 ( 1
: 9 )
2 ( 1
: 8 )
3 ( 1
: 9 )
1 ( 1
: 7 )
3 ( 1
: 9 )
1 ( 1
: 7 )
2 ( 1
: 8 )
5 5 97
6
.
170
5
`
7 50
5
`
83 3 5 5 40
5
`
94 7 6刀 43
.k凡丸
0 5 4 7 0 5 03
nà只ùō /ùbL一卜4
窦锌假
3
.
5
时间 /币 n 表 2 正交实验方差分析
图 4 提取时间对果胶产率的影响 因素
功率
时间
偏差平方和 自由度 F F临界值 显著性
0 4 8 7 3
.
11 0
后 , 果胶产率 己无 明 显变化 。 因 此 , 提取 时间 以
2
.
0 m i n 为宜 。
2
.
1
.
5 提取次数对果胶提取效果的影响 由图 5 可知 ,
当提取次数达到 2 次后 , 增加提取次数 , 果胶产率增加
已不明显 。 因此考虑经济因素 , 提取 2次较适宜 。
0
.
4 9 9 0
.
19 5 3
.
11 0
0
.
4 5 6 0
.
17 8 3
.
1 10
3
.
13 9 3
.
1 10
10 2 2 8
注 : * 表示差异达 10 % 显著水平
.27 4 中国农学通报 ht tP: /w w w
.
cas . b og r
.
n c
从表 1 中的极差 (R )大小和表 2方差分析可知 , 影
响果胶提取产率的因素由主到次依次为 D > A > B >
C
, 其中 p H ( D )的影响最显著 。 从表 1均值 (k) 大小及表
2可知 , 最佳提取条件组合为 A ZB 3C 3D I , 即微波法提取
火棘果胶的最佳条件为 : 微波功率 3 0 w 、 料液比 1 : 9 、
提取时间 .2 5 m in 、 提取剂 p H Z 。 在最佳条件下进行 3
轮重复提取验证试验 , 测得果胶提取率平均值为
8 .6 7%
、 产率平均值为 7 . 5 % 。
2
.
3 微波法与传统酸水解法的比较
从表 3 可知 , 与传统酸水解法相比 , 微波法提取火
棘果胶具有提取时间短 、 提取率高等优点 , 且提取的果
胶颜色浅 , 不必脱色 。
.2 4 果胶品质检测结果
微波法及传统酸水解法 ! 7〕提取获得的火棘果胶 ,
其品质检测结果见表 4一 5 。 由表 4可知 , 微波法和传统
酸水解法提取的火棘果胶品质均符合中国轻工行业标
表 3 微波法与传统酸水解法的比较
提取方式 提取时间 /m in 提取次数 提取率 /% 产率 /% 产品颜色
传统酸水解法
微波法
8 1
.
5
8 6 7
7
.
2 3
7
.
5 5
黄
淡米黄
表 4 果胶质量检测结果
检测项 目
Q B 2 4 8 4一 2 0 0 0指标 火棘果胶 (传统酸水解法 ) 火棘果胶 (微波法 )高甲氧基 低甲氧基
OQQ67.…6伪,04060.…7伪,04廷OQ一fl廷
2
.
6 ~ 3
.
0 4
.
5 ~ 5
.
0
未检出 未检出
14970H住石刀O712L
廷妻
邻匀窃
干燥失重 /%
灰分 /%
盐酸不溶物 /%
P H
二氧化硫 /%
总半乳糖醛酸 /%
重金属 ( 以bP 计 ) (/ m g k/ g)
砷 (以 A s 计 ) z(m g k/ g )
铅(/ m g k/ g)
毛O刀0 5
) 6 5
表 5 果胶有益元素检测结果 m g/ 10 0 g
提取方式 锌 铁
传统酸水解法
微波法
8 7 5 8 2 3
8
.
8 2 8 1
.
5
3 5 5
.
7
3 6 4
.
9
7
.
6 6
7
.
9 8
准 《QB 2 484 一2 00 食品添加剂 果胶》 , 其中 p H 均在
.4 5一 5
.
0 之间 , 说明所提火棘果胶为低甲氧基型果胶 。
从表 5 可知 , 2种方法提取的火棘果胶 , 有益元素锌 、
铁 、 钙和镁的含量均比较丰富 。
3 结论
( 1) 以稀盐酸作提取剂 , 微波法提取火棘果胶的最
佳条件为 : 提取剂 p H Z 、 料液比 :1 9 、 微波功率 30 w 、
提取时间 .2 5 m in , 提取 2次 。 在该条件下果胶的提取
率为 86 . 7% 、 产率为 7 . 5 % 。
( 2 )微波法提取火棘果胶 , 具有提取时间很短 、 提
取率高 、 产品颜色浅等优点 , 明显优于传统酸水解法 。
( 3) 微波法及传统酸水解法提取的火棘果胶均为
低甲氧基型果胶 , 品质均符合标准 QB 2 4 8 4一2 0 0 , 且
有益元素锌 、 铁 、 钙和镁的含量丰富 。
4 讨论
果胶是一种完全无毒的天然食品添加剂 , 广泛用
于食品 、 医药 、 保健品及化妆 品等行业 , 并随着这些行
业的发展其需求量日益增大 。 目前商品果胶的原料主
要是柑橘皮 、 柠檬皮及苹果皮 。 中国野生火棘资源丰
富 , 火棘果含有较丰富的果胶 (5 % 一 12 % ) l2j , 大力开展火
棘果胶的研究与开发 , 探索提高果胶产量和质量的新
方法 , 不仅能为有效利用 国内火棘资源提供重要的理
论基础与技术支撑 , 而且能为扭转所需果胶长期依赖
进 口的局面提供新的途径 。
熊海蓉等 :火棘果胶微波法提取及品质研究 . 27 5
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,.
f
F.
H ik im a T S k in
一
l ig h t e n in g e o s m e t i e s e o n t a in in g
l23[]
果胶的提取有多种方法 , 如酸水解法 、 离子交换树
脂法 、 微生物提取法 、 微波提取法 、 酶提取法等 , 常用的
为酸水解法 。 酸水解法是利用稀酸将果皮细胞中的非
水溶性原果胶转化成水溶性果胶 , 然后在果胶液中加
入乙醇或多价金属盐类 , 使果胶沉淀析出 。 其主要缺
点是 : 提取过程中果胶分子易发生局部水解 , 影响果胶
收率和质量 ;其提取条件对提取效果影响也较大 ; 由于
提取液粘度大 , 过滤较慢 , 生产周期长 , 效率低 。 目前
酸水解法正 向混合酸提取方向发展 。 微波提取法即微
波辅助提取 , 是用微波加热与样品相接触的溶剂 , 将所
需化合物从样品基体中分离进入溶剂 。 微波法提取果
胶选择性强 , 与传统的酸提取法相比 , 提取时间由 1一 2
h 缩短至凡分钟 ; 溶剂用量小 , 受热均匀 , 而且不会破
坏果胶的长链结构 , 收率和质量都有提高 。 笔者以依
次提尽了红色素 ! 17〕和黄色素 ! 1 8〕的火棘果渣为原料 ,运
用微波法提取果胶 , 并与传统酸水解法进行了比较 , 获
得了较好的实验结果 : 提取时间大大缩短 , 仅需 .2 5
m in ; 提取率高达 86 . 7% 、 产率达 7 . 5 % ; 产品颜色浅 , 无
需脱色 ! 1 5〕工艺 , 果胶品质良好 。 这为火棘果中红色素 、
黄色素和果胶等系列有效成分的有效综合利用提供了
新的方法 。
笔者首次检测了火棘果胶的品质 , 发现微波法及
传统酸水解法提取的火棘果胶均为低甲氧基型果胶 ,
且富含对人体健康有益的元素锌 、 铁 、 钙和镁 , 这为火
棘果胶的开发与应用提供了重要参考 。
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