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柿叶单宁提取技术研究
李!鹏!张海生!牛国霞
!陕西师范大学食品工程与营养科学学院陕西西安 $&’-#
摘%要对恭城月柿绿叶和落叶中的单宁含量进行了测定对柿子叶单宁的甲醇提取工艺进行了研究% 结果表明恭
城月柿绿叶中的单宁含量高于落叶中的单宁含量’柿子绿叶单宁的甲醇最佳提取工艺为&以含盐酸 &+-V的无水甲醇
为提取溶剂提取时间 #,=>提取温度 $Y料液比 &X&-提取次数 - 次柿子绿叶单宁的提取量可达 &#+KJ,/./%
关键词柿子叶单宁提取
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中图分类号?1-HH+&%%%%文献标识码I%%%%文 章 编 号&-0!’#-J$J0--0!
收稿日期-K0&&0&&%通讯联系人
作者简介李鹏!&JKH0#男硕士研究方向&农产品加工与贮藏工程%
基金项目陕西省自然科学基金项目!1UK0Q?!#%
%%单宁!也称单宁酸鞣酸!是一种存在于植物中
的水溶性多酚类物质$&% !其分子量大约在 H [
!e*!由于自身的多酚羟基结构!因而具有较强的
生理活性# 自由基是在生物体内呈游离状态!带有
不配对电子的分子原子或离子# 大量研究表明!氧
自由基诱导的脂质过氧化反应与许多疾病的发生有
密切关系# 植物多酚因具有优异的抗氧化清除自
由基等作用!在预防和治疗自由基$-0!%引起的疾病如
肿瘤炎症等方面显示出独特的优越性!近二十年!
随着植物单宁研究的深入!其与蛋白质生物碱多
糖的反应!对细菌病毒和酶的抑制!与金属离子的
结合!具有还原性和捕捉自由基的活性对某些农作
物病毒的抗性等一系列重要的属性越来越来多地被
相关领域所认识!在医药食品制革工业$#% 日用化
工冶金橡胶工业等方面也表现出越来越重要的作
用# 柿子叶中含有单宁!虽然国内外对其他来源的
单宁提取及应用有很多研究报道!但对柿子及柿子
叶中单宁的提取及应用却鲜见文献报道$H% # 为充分
利用我国的柿子资源!开发高附加值的柿子叶单宁
产品!本文以柿子叶单宁的含量为指标!探索柿子叶
单宁的提取工艺!旨在为柿子叶的有效利用和产业
化开发提供理论依据#
;!材料与方法
;<;!材料与仪器
月柿叶%绿叶和落叶!广西恭城&单宁酸标准品
%国药集团化学试剂有限公司&甲醇盐酸钨酸钠
磷钼酸磷酸碳酸钠等%均为分析纯#
_:U- 型可见分光光度计%尤尼柯(上海)仪
器有限公司&恒温水浴锅旋转蒸发仪%上海福玛实
验设备有限公司#
;<=!实验方法
&+-+&%原料的处理%两种柿子叶用电热鼓风干燥箱
在 ’Y恒温条件下烘干至恒重后粉碎备用#
&+-+-%柿子叶中单宁的提取方法%精确称取适量上
述制备的干柿子叶粉末!加入一定比例的无水甲醇
提取剂!混匀!置于恒温水浴锅中加热回流!过滤得
滤液!定容$’%后进行含量测定#
&+-+!%柿子叶总单宁的测定方法$$0J%
&+-+!+&%:8A=>0e3>=F试剂的配制%$H,6水中加入
钨酸钠 &/!磷钼酸 -/及磷酸 H,6!回流 -@!冷却
至室温!并稀释定容到 &6#
&+-+!+-%单宁酸标准曲线的绘制%称取单宁酸 H,/
于 H,6容量瓶中!加蒸馏水溶解并定容至刻度!混
匀# 再用蒸馏水稀释 & 倍!即为 +&,/.,6标准溶
液# 吸取单宁标准溶液 +H&+&+H-+-+H!
!+H,6!分别置于盛有 !,6蒸馏水的 H,6容量瓶
中!加:0e试剂 -+H,6及饱和碳酸钠溶液 H,6!加水
稀释至 H,6!充分混合!并于 !,=> 后在 ’H>,处
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2009.09.008
))(#
测得吸光度I!将吸光度I(5)对浓度 G(j)回归!得
出回归方程为’5^ +$#-K#j0+&-$&H!M ^+JJJ$#
&+-+!+!%样品柿子叶中单宁的测定%吸取待测的样
品液 &,6!与标准溶液同法测吸光度!以标准曲线计
算单宁的含量#
=!结果与分析
=<;!柿子落叶和绿叶单宁含量比较
由图 & 可以看出!柿子绿叶中的单宁含量明显
高于落叶中的单宁含量!所以选用柿子绿叶作为后
续实验的原料#
图 &%不同种类柿子叶中单宁的含量
=<=!提取次数对柿子叶单宁提取效果的影响
由图 - 可以看出!用甲醇提取柿子叶中的单宁!
第一次所提单宁的量占所提单宁的总量的 K&+#!V!
第二次提取的量占所提总单宁的 &!+#V!两次所提
的单宁占所提总单宁的 J#+#$V!从生产角度考虑!
柿子叶单宁的提取次数以两次为宜#
图 -%提取次数与柿子叶单宁提取率的关系
=<>!提取时间对柿子叶单宁提取效果的影响
由图 ! 可以看出!随着提取时间的延长!单宁的
提取量逐渐增加! 在 #,=> 以下时增幅明显
()Z+H)&当提取时间超过 #,=>后!单宁的提取量
随提取时间的延长虽然有所增加!但增幅较小
()k+H)!因此提取时间 #,=>比较合适#
图 !%提取时间与柿子叶单宁提取量的关系
=
升高而增大# 说明在一定范围内增加提取温度有
利于酚类物质的溶出!但是温度过高!酚类化合物
易发生氧化反应$&&% !因此提取温度以 $Y以上较
为适宜#
图 #%提取温度与柿子叶单宁提取量的关系
=
液比的增大而增大!料液比在 &X& 以下时!增幅明
显!料液比超过 &X& 后!增幅变缓!曲线趋于平缓!因
此!柿子叶单宁提取的料液比以 &X& 为宜#
图 H%料液比与柿子叶单宁提取量的关系
=
增加溶剂中的盐酸浓度!柿子叶中的结合单宁被充分
提取出来!所以单宁的含量增加的速率比较快&但当盐
酸的浓度超过 &+V时!缩合单宁之间的G0G连接键
断裂!导致提取量下降$&-% !总的单宁含量下降#
图 ’%盐酸浓度与柿子叶单宁提取量的关系
=
温度提取液中盐酸的浓度和料液比为实验因素!采
用正交实验对柿子叶单宁的提取工艺条件进行优化!
因素水平表如表 &!结果如表 -# 由表 -的级差分析可
知!影响柿子叶单宁提取效果的因素主次顺序为’料液
比4提取温度4提取时间4盐酸浓度# 柿子叶单宁提取
的最佳工艺条件为I-‘&G!e!!即提取时间 #,=>提取
温度 $Y盐酸浓度 &+-V料液比 &X&-!按该工艺条件
提取!柿子叶单宁的提取量可达 &#+KJ,/./#
表 &%6J(!
#)正交实验因素水平表
水平
因素
I提取时间
(,=>)
‘提取温度
(Y)
G盐酸浓度
(V)
e料液比
(g.D)
& ! $ +K &XK
- # $H &+ &X&
! H K &+- &X&-
)))#
表 -%6J(!
#)正交实验结果
实验号 I ‘ G e 单宁提取量(,/./)
& & & & & &-+-
- & - - - &&+’K
! & ! ! ! J+&-
# - & - ! &#+!!
H - - ! & &-+K-
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l& &&+J# &-+’& &&+’$ &&+!H
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l! &&+K! &&+&# &&+JK &!+J-
M +$K &+#$ +!& -+H$
>!结论
恭城月柿绿叶中的单宁含量高于落叶中的单宁
含量&柿子绿叶单宁的甲醇最佳提取工艺为’以含盐
酸 &+-V的无水甲醇为提取溶剂!提取时间 #,=>!提
取温度为 $Y!料液比 &X&-!提取次数 - 次!柿子绿
叶单宁的提取量可达 &#+KJ,/./#
参考文献
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与褐变关系的研究(U)+食品研究与开发-H-’!’#&!0’+
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状(U)+华南农业大学学报-H&&!&#&-&0-’+
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发的突变(U) +林产化工通讯-!#!&#&#’+
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研究(U)+皮革化工-H-&!H#&-+
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便秘作用的研究(U)+农业工程学报-!&J!-#&&K’+
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(&-) )*=_3> gN6N<51N> Rg*>/+e323E,=>*2=8> 89F8AN7A3
P3EF=,,8> 2*>>=> 75 @=/@ P3E98E,*><3 /3A P3E,3*2=8>
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!上接第 -&J 页#
长!目的物会有所损失!且提取成本较高!因此选定对
马铃薯多酚类物质的提取最佳水平为’浓度为 $V乙
醇!料液比为 &X&!提取 !次!每次提取 &,=>#
表 ’%绿原酸方差分析结果
变异来源 平方和 自由度 均方 :值 显著性
I +&#$’ - +$!K !!+H#H#
‘ +&-H - +’- -+K&K-
G +&-# - +’- -K+&K&K
e +## - +--
>!结论
><;%通过有机溶剂浸提超声波辅助提取和恒温水
浴摇床辅助振荡提取三种不同方法的比较!确定采
用超声波辅助提取法对马铃薯多酚类物质进行
提取#
><=%通过对正交实验的 e)1 数据处理结果可知!对
提取率影响显著的因素是提取次数和料液比!而乙
醇浓度和提取时间的影响并不显著# 四因素对提取
效果的影响依次为’提取次数 k料液比 k乙醇浓度
k提取时间#
><>%超声波辅助提取马铃薯多酚类物质的适宜提取
条件为’$V乙醇溶液!料液比为 &X&!提取 ! 次!每
次提取 &,=>#
参考文献
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(J) 刘纪红严守雷+莲藕多酚薄层层析分离鉴定研究(U)+安
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优化研究(U)+山西农业科学-$!H#&!#0!K+
(&&) 葛蕾李志西司翔宇+超声波提取苹果渣多酚工艺研究
(U)+食品研究与开发-H!&#&$J0K-+