全 文 :2012
年
第
卷
第
期
15
12
饮 料 工 业
[收稿日期] 2012-10-31
[作者简介] 张琳娜(1990-),女,陕西渭南人,陕西理工学院化工专业本科在读。
摘要:以香樟叶为原料,乙醇为提取剂,在单因素试验的基础上,通过正交试验对香樟叶中总黄酮的提取工艺进行了优
化。结果表明最佳工艺条件为:微波处理时间 5min、微波处理温度 70℃、乙醇浓度 60%、料液比 1∶20。在此提取条件下,
香樟叶中总黄酮提取率可达 4.13%。
关键词:微波辅助;黄酮;香樟叶;提取工艺
中图分类号:TB559 TQ253.1
文献标识码:A
doi:10.3969/j.issn.1007-7871.2012.12.004
微波辅助提取香樟叶中总黄酮的工艺研究
张琳娜,刘 宁,宋 健,段鹏轩
(陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中 723001)
0 前言
香樟树又称樟树,属于樟科樟属,是我国亚
热带地区常绿阔叶林树种之一[1]。樟树所散发出的
松油二环烃、樟脑烯、柠檬烃、丁香油酚等化学
物质,有净化有毒空气的能力和抗癌功效[2]。樟树
叶为可再生资源,其应用前景广阔[3]。
黄酮类化合物(Flavonoids),又称生物类黄酮,是
一类低分子天然植物成分,广泛存在于各种植物
和大型真菌中。现已有数百种不同类型的黄酮类
化合物在植物中被发现。香樟叶中的有效成分黄
酮类化合物具有抗肿瘤,延缓衰老,增强心血管
功能,治疗慢性前列腺炎,调节内分泌系统,清
除自由基等作用[4]。研究表明,黄酮类化合物在食
品中的应用比较单一,可作为功能食品添加剂、
天然抗氧化剂食用[5]。含有天然活性成分的保健食
品成为现代人追逐的目标,其中黄酮类化合物以
纯天然、高活性、见效快、作用广等特点日益受
到人们的关注[6]。本文以香樟叶为原料,探讨了各
影响因素对香樟叶中总黄酮提取率的影响,并对
工艺进行了优化,旨在为香樟叶的综合利用提供
参考。
1 材料与仪器
1.1 试验材料
香樟叶:采于陕西理工学院,洗净,干燥粉
碎过 60目筛,阴凉干燥处密封备用;
芦丁标准品:中国医药集团上海化学试剂公司;
无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等:
均为分析纯。
1.2 仪器设备
WF-2000微波快速反应系统:上海屹尧分析
仪器有限公司、Cary50 型紫外可见分光光度计:
美国瓦里安、WF117中草药粉碎机:天津天斯特
仪器有限公司、SHZ-D9(Ⅲ)循环水式真空泵:孔
义市予华仪器有限公司、G-200 电子天平:日本
AND。
2 试验方法
2.1 工艺流程
原料 预处理
加入提取剂
微波反应 抽滤 离心分离 取上清液
计算提取率 测吸光度
2.2 提取工艺
准确称取 1.0000g香樟叶粉末于 50ml烧杯中,
按一定的料液比加入一定浓度的乙醇,在一定的
工艺参数下进行微波辅助提取,减压抽滤,用对
应乙醇浓度定容至 50ml,离心备用。
2.3 标准曲线的绘制[7]
准确称取 77mg 芦丁标准品于 250ml 容量瓶
中,用适量 60%的乙醇溶解,定容至 250ml,摇
匀、静置,得浓度为 0.308mg/ml的标准液。准确
量取芦丁标准液 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml分
别置于 25ml 容量瓶中,加 5%的亚硝酸钠溶液
0.3ml 摇匀后静置 6min,再加 5%的硝酸铝溶液
0.3ml 摇匀后静置 6min,再加入 4%的氢氧化钠
4ml,混匀,用 60%的乙醇定容至刻度,摇匀,放
置 10min,用分光光度计在波长 510.00nm 处测定
吸光度,同时以空白试剂做参比。以芦丁浓度为
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横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,得回归
方程 y=0.0088x-0.0047(R2=0.994),表明芦丁溶液
在 10~80μg/ml线性关系良好。
2.4 最大吸收波长的确定
按照 2.2的方法,在工艺参数:乙醇体积分数
60%、微波时间 5min、微波温度 60℃、微波功率
300W、液料比 1∶25(g/ml)的条件得到的提取液,精
密量取 5.00ml移入 10ml的容量瓶中,按照 2.3的
方法分步加入分析纯试剂,摇匀静置 10min,以试
剂为空白对照,在 200~600nm 范围内用分光光度
法测定最大吸收波长,测定结果显示香樟叶的乙
醇溶液在 510.10nm处有明显的吸收峰,与芦丁标
准品的最大吸波长测定结果基本一致,证实香樟
叶中确实含有黄酮。
2.5 总黄酮含量的计算
将在 510nm处测定的溶液吸光度 A带入标准
曲线,计算溶液的浓度 C,则香樟叶中总黄酮的计
算公式为:
W= C×V×Qm ×100%
W—香樟叶中总黄酮含量,%
V—溶液体积,ml
Q—溶液的稀释倍数
C—溶液浓度,mg/ml
m—样品质量,mg
3 结果与分析
3.1 单因素试验
3.1.1 微波处理时间对香樟叶中总黄酮提取率的
影响
控制微波处理温度为 60℃,采取料液比为 1∶25,
加入体积分数为 60%的乙醇,微波处理时间分别
为 2min、3min、4min、5min、6min,按照提取工
艺方法进行试验,计算香樟叶黄酮的提取率,结
果如图 1所示。
1 2 3 4 5 6 7
微波时间(min)
提
取
率
(
%
)
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
图 1 微波处理时间对香樟叶中总黄酮提取率的影响
由图 1可知,2min~5min内,随着微波处理时
间的增加,黄酮提取率不断增大,并在 5min内提
取率达到最大,当时间大于 5min后,随着时间的
增加,乙醇不断挥发,总黄酮提取率下降。故微
波处理时间 5min较合适。
3.1.2 微波处理温度对香樟叶中总黄酮提取率的
影响
设定料液比为 1∶25,在微波处理温度为 40℃、
50℃、60℃、70℃、80℃,乙醇体积分数为 60%,
时间为 5min的条件下,按照提取工艺方法进行试
验,并计算不同温度下黄酮的提取率,结果如图 2
所示。
40 50 60 70 80
微波温度(℃)
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
提
取
率
(
%
)
图 2 微波处理温度对香樟叶中总黄酮提取率的影响
由图 2可知,随着温度的增加,黄酮提取率
不断提高,这是因为升高温度有利于黄酮溶解和
扩散,进而有利于溶质的萃出,但随着温度的继
续升高,溶剂不断挥发,其有效成分被破坏,总
黄酮提取率下降,故微波温度在 70℃为宜。
3.1.3 乙醇体积分数对香樟叶中总黄酮提取率的
影响
固定料液比 1∶25,微波处理时间为 5min,控
制微波温度为 70℃,加入体积分数分别为 40%、
50%、60%、70%、80%的乙醇,按照提取工艺方
法进行试验,然后计算各条件下的提取率,结果
如图 3所示。
30 40 50 60 70 80 90
乙醇体积分数(%)
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
提
取
率
(
%
)
图 3 乙醇体积分数对香樟叶中总黄酮提取率的影响
由图 3可知,增加乙醇体积分数可以提高提
取率,但体积分数超过 60%后,提取率有所下降。
提高乙醇体积分数可以增加提取剂对物料的渗透
性,并提高黄酮类化合物的溶解度,从而提高提
取率。但在使用微波加热时,主要是物料中的极
性分子水吸收微波能,产生大量的热量,使物料
升温,乙醇体积分数增加减少了料液中水的比例,
会使料液升温减慢,从而影响提取率。故乙醇的
体积分数在 60%较合适。
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3.1.4 料液比对香樟叶中总黄酮提取率的影响
在微波处理温度为 70℃的情况下,分别取料
液比为 1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35,加入体积
分数为 60%的乙醇,处理时间为 5min,按照提取
工艺方法进行试验,然后计算黄酮的提取率,结
果如图 4所示。
10 15 20 25 30 35 40
料液比(g/ml)
4.5
4.0
3.5
3.0
提
取
率
(
%
)
图 4 料液比对香樟叶中总黄酮提取率的影响
由图 4可知,当料液比小于 1∶20时,增大溶
剂用量,黄酮提取率显著增加,料液比达到 1∶20
(g/ml)时,黄酮提取率最大。当继续增大溶剂用量
时,黄酮提取率趋于平稳。一般来说,料液比越
小,固相与液相之间的浓度差越小,传质速率也
越小,使总黄酮萃取不完全。但随着料液比的增
大,总黄酮提取率也随之增大,当料液比为 1∶20
(g/ml)时提取率达到最大,大于此料液比时提取率
趋于平衡,提取剂过多不仅浪费资源还给后期静
置提纯增加了工序,因此 1∶20(g/ml)为较佳料液比。
3.2 正交试验设计
为了确定微波辅助提取香樟叶中总黄酮的最
佳工艺条件,在单因素试验的基础上,选择微波
处理时间、微波处理温度、乙醇体积分数及料液
比为 4个因素,以提取率为指标,选用 L9(34)设计
表进行正交试验,正交试验结果见表 1。
表 1 微波辅助提取香樟叶中总黄酮
正交验结果与分析
所
在
列
因 素
提取率
(%)
A
微波时间
(min)
B
微波温度
(℃)
C
料液比
D
乙醇体积分数
(%)
1 1(4) 1(60) 1(1∶15) 1(50%) 3.2613
2 1 2(70) 2(1∶20) 2(60%) 4.1354
3 1 3(80) 3(1∶25) 3(70%) 3.4321
4 2(5) 1 2 3 3.6809
5 2 2 3 1 3.9637
6 2 3 1 2 4.1283
7 3(6) 1 3 2 3.7625
8 3 2 1 3 3.6106
9 3 3 2 1 3.3472
K1 3.610 3.568 3.667 3.524
K2 3.924 3.903 3.721 4.009
K3 3.573 3.636 3.719 3.575
R 0.351 0.335 0.054 0.485
从表 1正交试验结果可以看出,影响微波辅
助提取香樟叶总黄酮各因素的主次顺序为 D>A>B>
C,最佳组合为 A2B2C2D2,即提取黄酮类化合物的
最佳工艺条件为微波处理时间 5min、微波处理温
度 70℃、乙醇体积分数 60%、料液比 1∶20(g/ml)。
4 结论
通过正交试验优化了香樟叶中总黄酮的微波
提取工艺,结果表明,各因素对提取率的影响顺
序为:乙醇体积分数>微波处理时间>微波处理温
度>料液比;最佳提取工艺条件为:微波处理时间
5min、微波处理温度 70℃、乙醇体积分数 60%、
料液比 1∶20(g/ml)。在此提取条件下,香樟叶总黄
酮的提取率可达 4.13%。
微波辅助提取法具有操作简单、省时、产率
高的优点,为香樟叶中总黄酮的深入开发利用提
供了新的技术途径。
参 考 文 献
[1] 段丹萍,乔勇进,鲁莉莎. 香樟叶提取物对草莓灰霉病菌的抑制
效果及保护酶活性的影响[J].湖北农业科学,2011,50(4):723~727.
[2] 史 娟. 香樟叶中精油的提取[J]. 江苏调味副食品,2011,28(2):
16~19.
[3] 孙崇鲁,黄克赢,陈从瑾. 香樟叶中类黄酮化合物的提取[J]. 应用
化工,2006,35(2):64~66.
[4] 郭 梅,任效东,王 娜. 微波辅助提取山楂黄酮类化合物的工艺
[J]. 食品研究与开发,2012,33(3):51~53.
[5] 邸多隆,郑媛媛,陈小芳. 高速逆流色谱技术分离纯化天然产物
中黄酮类化合物的研究进展[J]. 分析化学,2011,39(2):269~275.
[6] 裴凌鹏,惠伯朸,金宗濂. 黄酮类化合物的生理活性及其制备研
究技术进展[J]. 食品科学,2004,25(2):203~207.
[7] 乔良博,林华卫,马 雄,等. 微波辅助提取花生壳中总黄酮的工
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美德维实伟克研发的
全球首套礼品盒包装生产线落户佳宝乳业
美德维实伟克(中国)投资有
限公司生产的全球首套礼品盒包
装设备投产仪式日前在济南佳宝
乳业有限公司的长清区佳宝工业
园举行。
美德维实伟克公司是全球领
先的包装方案设计提供商,该公
司通过包装设计帮助客户提升品
牌形象、产品性能和客户使用体
验。美德维实伟克的完整包装平
台基于其领先的、优质的、创新
的基材及自动化解决方案,帮助
客户提供包装设计、印前处理、
生产及系统的包装设备。
这次牛奶新礼盒包装生产线
是根据市场的发展、客户的要求
重新设计的。其完整的包装盒,
利用了其高性能涂布牛卡纸板及
瓦楞纸内衬的结构与具有专利的
外盒创新结构设计,进行巧妙结
合,创造出适合于自动化生产线
的包装新盒型。
在此基础上,美德维克
实伟克凭借自身丰富的经
验,以及所掌握的技术,利
用最新机器人及伺服控制技
术,成功研发了全球首套礼
品盒包装生产线。
该生产线的设备采用当
前先进的伺服控制,最新的
机器人技术,结合美德维克
实伟克自身成熟的包装工艺,实
现了该生产线自动化程度高、操
作简便、方便维修使用的诸多优
点。
据佳宝乳业李瑜董事长介绍,
这是全球首套最先进的礼品包装
生产线,它的投产在全球包装行
业具有划时代的意义,来自全国
各地的乳制品制造企业齐聚佳宝。
本套设备投产后,平均使每条生
产线减少人工 12名,大大减少了
由人工装箱产生的出错概率及人
工成本,其机械自动化操作无差
错运行,最大程度保证包装产品
的稳定性,成本恒定,并将大大
提高佳宝公司 250ml利乐、康美
包无菌砖(带吸管)12盒装礼品盒
的包装效率,从而进一步提升乳
制品整体包装质量。
据生产商美国美德维实伟克
(中国)投资公司工程师介绍,此
套设备基于 MEE 已有的技术进
行整合,完全自行研发设计,不
依赖第三方供应商,人工操作方
便,随时掌握监控整套设备的运
行状态,包装产品从利乐砖改为
康美包仅需很小改动,并从容应
对设备(改变包装大小、包装容量、
生产速度)升级。
这项牛奶礼盒包装自动化解
决新方案为我国纸盒包装行业首
创,填补了该行业的国内空白,
帮助生产牛奶产品的企业节约了
大量人力成本,根本上解决了对
卫生要求高的产品所需求的纸盒
包装。
美国包装机械协会、利乐包
装、康美包、伊利、蒙牛、三元、
雀巢、完达山、光明、银鹭、哇
哈哈、统一、旺旺等企业代表亲
临仪式现场参观并进行了技术交
流,佳宝集团李瑜董事长携全体
高层出席了此次投产仪式。
(宋胜强)
Study on technology for microwave-assisted extraction of flavonoids from Cinnamomum camphora leaf
ZHANG Lin-na,LIU Ning,SONG Jian,DUAN Peng-xuan
(College of Chemistry and Environmental Science,Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723001,Shaanxi,China)
Abstract:With Cinnamomum amphora leaf as the raw material and ethanol as the extracting agent,the technology was optimized
for the extraction of flavonoids,through orthogonal tests based on single-factor ones. The results showed the optimum extraction
conditions as follows:microwave extraction time 5min,temperature 70℃,ethanol concentration 60% and material-to-liquid ratio
1∶20. The extraction rate of flavonoids could reach 4.13% under the optimum conditions.
Key words:microwave-assisted;flavonoids;Cinnamomum camphora leaf;extraction technology
CLC No.:TB559 TQ253.1
Document code:A
doi:10.3969/j.issn.1007-7871.2012.12.004
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