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苹果皮制备苹果多酚联产果胶的工艺研究
王小宏2，李 宁1，韩 瑞1，孟永宏1，邓 红1，* ，郭玉蓉1，仇农学1
( 1.陕西师范大学食品工程与营养科学学院，陕西西安 710062;
2.天水长城果汁集团有限公司，甘肃天水 741024)
摘 要:以干燥的苹果皮为原料，对其同时生产苹果多酚、果胶的新工艺进行了研究。苹果多酚采用超声波辅助提取
法，确定其最优料液比 1∶20( g /mL) ，提取温度 63℃，提取液乙醇浓度 60%，提取时间 58min，后选用树脂法吸附分离纯
化苹果皮多酚，探讨了静态、动态条件下树脂吸附、洗脱苹果皮多酚的特性及条件，在此条件下多酚的提取量高达
18.29mg /g，多酚纯度达到 52.56% ; 然后采用离子交换树脂辅助酸解法提取苹果皮果胶，确定最佳工艺条件为:树脂用
量为 11%，pH1.3，提取时间 2.0h，提取温度 75℃，料液比 1∶24( g /mL) ，随后对果胶液超滤浓缩，冷冻干燥，此条件下果
胶得率高达 26.26%。从苹果皮中连续提取和分离多酚、果胶的工艺具有良好的工业化生产潜力，应用前景广阔。
关键词:苹果皮，多酚，果胶
Study on sequential extraction of polyphenol and pectin from apple peel
WANG Xiao－hong2，LI Ning1，HAN Ｒui1，MENG Yong－hong1，DENG Hong1，* ，GUO Yu－rong1，QIU Nong－xue1
( 1.College of Food Engineering and Nutritional Science，Shaanxi Normal University，Xi’an 710062，China;
2.Tianshui Greatwall Fruit Juice ＆ Beverage Group Company Limited，Tianshui 741024，China)
Abstract: The new method of sequential producing polyphenol and pectin from dried apple peel was
researched.The polyphenol extraction experiment showed that the polyphenol yield rate got to 18.29mg /g when
apple peel were extracted with 20 times volume of 60% ethanol solution at 63℃ and 58min in ultrasonic bath，and
the content of polyphenol was 52.56% purified with LX－36 absorption resin.Subsequently，extraction of pectin was
performed with ion exchange resin－assisted protocol at resin content 11%，pH1.3，2.0h，75℃，solid－ liquid ratio 1∶24
( g /mL) ，and ultimately the yield of pectin got to 26.26% after ultra filtration.The sequential extraction could take full
advantage of apple nutrition and have a good potential for industrial production.
Key words: apple peel; polyphenol; pectin
中图分类号:TS255.44 文献标识码:B 文 章 编 号:1002－0306(2013)19－0201－06
收稿日期:2013－02－25 * 通讯联系人
作者简介:王小宏 ( 1969－ ) ，男，工程师，研究方向: 苹果汁的质量及
工艺。
基金项目: 甘肃省科技计划 ( 1009NTGE032 ) ; 陕西省科技统筹计划
( 2011KTCQ02－ 04 ) ; 农业部苹果体系( CAＲS － 28 ) 项目
资助。
苹果多酚是苹果中一类苯环结合有多个羟基化
学结构的物质的总称［1］，具有抗氧化和清除自由基等
多种生理作用［2］。果胶是人体所需七大营养素中膳
食纤维的主要成分之一，具有极好的增稠、稳定、凝
胶和乳化特性，并且具有很好抗癌、抗腹泻、减肥以
及治疗糖尿病等功效，在食品工业、医药以及化妆品
工业都有广泛应用［3－4］。苹果皮渣是苹果加工的副
产物，其富含多酚、果胶等多种活性物质［5－7］;我国每
年果汁行业排出果渣约 100 万 t［8］，目前，苹果皮渣均
直接干燥，作为动物饲料使用，皮渣中的苹果多酚和
果胶的营养功能没有被深入开发，造成了严重的资
源浪费和环境污染，因此对苹果皮渣的深加工再利
用意义重大。提取多酚常用的方法有溶剂提取法、
超声辅助提取法、微波辅助提取法以及超临界提取
法，晏日安等［9］将这几种方法进行了对比，表明超声
波提取法提取时间短，效率高，具有很好的优势。提
取果胶常用的方法有酸提取法和离子交换树脂法，
后者产品品量好，提取率高，工艺简单易操作，成本
较低，生产周期较短，是经济上可行的提取方法［10－11］。
戴玉锦等［12］探究了采用离子交换法从柚皮中提取果
胶的工艺条件，果胶得率可达 22%。目前对于苹果
皮中多酚和果胶提取工艺的研究主要集中在对其进
行分别提取上，而从苹果皮中连续提取、分离多酚果
胶的工艺研究鲜有报道。本实验先后从苹果皮中提
取多酚和果胶，对苹果皮制备多酚联产果胶的工艺
进行探索，以期实现苹果皮渣的综合利用及零排放。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
鲜苹果 西安市售，品种:嘎啦;LX－36 大孔吸
附树脂、001 × 7 强酸性苯乙烯系阳离子交换树
脂 西安蓝晓科技有限公司;半乳糖醛酸、单宁酸
(标准品) Sigma公司;咔唑、丙酮、石油醚等 均为
分析纯。
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2013.19.082
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三合一水果削皮器 浙江省永康市天娇工贸有
限公司;FW80 型微型高速粉碎机 江苏盐都华康科
学仪器厂;JP600 型超声波提取器 武汉嘉鹏电子有
限公司;层析柱 西安德派生物科技有限公司;分子
量 9000 超滤设备 厦门金星有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 苹果皮渣中多酚提取工艺
1.2.1.1 超声波辅助提取多酚 准确称取苹果皮粉
5g，以乙醇溶液为溶剂，在不同的超声波功率、料液
比、提取时间、提取温度、乙醇浓度下进行超声辅助
提取，然后以 300 目滤布过滤，45℃下减压回收乙
醇，剩余液在 4000r /min 下离心 10min，将上清液定
容测定其吸光度值并计算提取量(mg多酚 / g 果渣)。
通过单因素实验，初步确定超声波辅助提取多酚的
最佳超声波功率、料液比、提取时间、提取温度、乙醇
浓度，并在此基础上设计四因素五水平的二次回归
旋转组合实验，进一步优化提取条件。
1.2.1.2 多酚的浓缩干燥 将提取的粗多酚经树脂
吸附分离纯化［13－14］，其洗脱液真空浓缩后冷冻干燥，
测定总酚含量和纯度，实验中选择 Folin－Ciocalteu 比
色法(FC法)［14］，作为苹果多酚的定量方法。
样品中总酚的计算公式:
总酚(mg /g)C =
C1 × X × V1
1000 ×W
式中:C1:参照标准曲线计算样品浓度(mg /L) ;
X:样液稀释倍数;V1:样液总体积(mL) ;W:原料干重
(g)
样品纯度的计算公式:
纯度(%)=
C2 × V2
M × 100
式中:C2:纯化后多酚浓度(mg /mL) ;V2:多酚溶
液体积(mL) ;M:多酚物干重(mg)。
1.2.2 苹果皮渣中果胶提取工艺
1.2.2.1 离子交换树脂辅助酸解法提取果胶 准确
称取 5g 提取完多酚并经过干燥粉碎后的苹果皮渣
粉，放入锥形瓶中，然后称取预处理过的一定量的
001 × 7 型阳离子交换树脂置于锥形瓶中，并加入一
定量体积的蒸馏水作为浸提剂。接着用 2mol /L 的
盐酸调节混合液酸度至要求的 pH，放入水浴振荡器
中恒温振荡一定时间。取出后经 300 目纱布过滤，
滤渣用清水洗涤，合并滤液即为果胶提取液。按照
标准曲线的比色方法计算出果胶的得率，每试样平
行 3 次，取平均值。
查阅文献［14－15］，并通过单因素实验，初步确
定离子交换树脂辅助酸解法提取果胶的最佳树脂用
量、提取 pH、提取时间、提取温度、料液比。并在此
基础上建立 5 因素 4 水平正交实验 L16(4
5) ，以果胶
得率为指标，确定最佳提取工艺。
1.2.2.2 果胶提取液的浓缩、干燥 离心后的果胶上
清液中果胶浓度较低，采取常温超滤浓缩进行浓
缩［16］，先将果胶液抽滤两次，去除杂质，然后根据提
取液的浓度及果胶液分子量，选取截流分子量为
9000u的膜。选择进样液果胶浓度 89800mg /L，温度
25℃、跨膜压差 200psi，在此条件下进行循环超滤浓
缩，直至提取液浓缩到需要的浓度。随后将浓缩液
进行冷冻干燥(冷阱温度控制在－53℃左右，干燥室
真空度 1Pa，冷冻干燥 72h，获得果胶粗品。
1.2.2.3 果胶粗品的理化性质测定 参照文献［16］和行
业标准［17］的方法测定苹果皮渣果胶粗品的理化指标。
1.2.2.4 果胶含量的测定 果胶含量测定采用咔唑
比色法，果胶得率的计算公式为:
果胶得率(%)=
C3 × A × 100
106 ×W
式中:C3－从标准曲线查得的所测果胶液的浓度
(mg /L) ;A－提取液稀释的倍数;W－苹果渣质量(g)。
2 结果与分析
2.1 苹果皮渣中多酚的提取
2.1.1 超声波辅助提取多酚的工艺条件 超声波辅
助提取多酚单因素实验结果如图 1～图 4 所示。通过
单因素实验确定最佳超声波功率为 200W、最佳料液
比 1∶22(g /mL)、最佳提取时间 50min、最佳提取温度
70℃、最佳乙醇浓度 60%。
图 1 超声波功率对多酚提取量的影响
Fig.1 The effect of ultrasonic power
on the extraction of polyphenols
图 2 料液比对多酚提取量的影响
Fig.2 The effect of solid－liquid ratio
on the extraction of polyphenols
根据上述单因素实验结果，选取料液比(X1)、提
取温度(X2)、乙醇浓度(X3)、提取时间(X4)作为 4
个考察因素，进行 4 因子的(1 /2)二次回归旋转组合
实验［18］，结果见表 1，方差分析见表 2。
根据表 1 的结果，计算各项回归系数，建立苹果
皮渣多酚的提取量与 4 因子的数学回归模型，得到
的回归方程为:Y = 16.77483－0.21897X1 + 0.91382X2
－0.15490X3 + 1.91840X4 －0.29932X1
2 －0.06067X2
2 +
0.02065X3
2 + 0.11080X4
2 + 0.19750X1X2 －0.63125X1X3
－ 0.22625X1X4 － 0.22625X2X3 － 0.63125X2X4 +
203
图 3 提取时间对多酚提取量的影响
Fig.3 The effect of time on the
extraction of polyphenols
图 4 提取温度对多酚提取来量的影响
Fig.4 The effect of tempreture
on the extraction of polyphenols
图 5 乙醇浓度对多酚提取来量的影响
Fig.5 The effect of ethanol concentration
on the extraction of polyphenols
0.19750X3X4，为检验回归方程的有效性，由方差分析
(表 2)可知，F2 = 5.622 ＞ F0. 01(14，8)= 5.56，达到了
极显著水平;F1 = 3.524 ＜ F0. 01(2，6)= 5.14，失拟性检
验不显著。因此可认为实验所选用的二次回归模型
是合适的，模型成立。对回归系数进行显著性检验，
在 α = 0.1 显著水平下剔除不显著项，优化后的回归
方程:Y = 16.77483 + 0.91382X2 + 1.91840X4 －
0.63125X1X3－0.63125X2X4。
表 2 的最后一列是各项回归系数的显著水平 p，
从表中可以看出，其中提取时间(X4)对多酚的提取
量的影响程度在 α = 0.01 水平达到极显著，提取温度
(X2)在 α = 0.05 水平达到显著;并且料液比和乙醇
浓度的交互项(X1X3) ，提取温度和提取时间的交互
项(X2X4)分别在 α = 0.05 水平显著。各个因素对苹
果皮渣多酚提取量影响的大小顺序为:提取时间 ＞
提取温度 ＞料液比 ＞乙醇浓度。
表 1 二次回归旋转组合实验结果
Table 1 Ｒesults of quadric orthogonal regression
rotational combination experiments
处理
X1 料液比
(g /mL)
X2 提取
温度
(℃)
X3 乙醇
浓度
(%)
X4 提取
时间
(min)
提取量
(mg /g)
1 1(1∶24) 1(70) 1(70) 1(60) 17.62
2 1 1 － 1(50) － 1(40) 18.01
3 1 － 1(50) 1 － 1 12.03
4 1 － 1 － 1 1 17.26
5 － 1(1∶16) 1 1 － 1 16.95
6 － 1 1 － 1 1 18.94
7 － 1 － 1 1 1 19.59
8 － 1 － 1 － 1 － 1 13.12
9 － 1.68179 0(60) 0(60) 0(50) 15.52
10 1.68179 0 0 0 15.93
11 0(1∶20) － 1.68179 0 0 15.52
12 0 1.68179 0 0 17.28
13 0 0 － 1.68179 0 16.92
14 0 0 1.68179 0 16.34
15 0 0 0 － 1.68179 13.05
16 0 0 0 1.68179 20.72
17 0 0 0 0 15.92
18 0 0 0 0 17.53
19 0 0 0 0 16.1
20 0 0 0 0 16.41
21 0 0 0 0 17.36
22 0 0 0 0 16.58
23 0 0 0 0 18.00
表 2 实验结果方差分析表
Table 2 Variance analysis of the results
变异来源 平方和 自由度 均方 比值 F
显著
水平 p
X1 0.6548 1 0.6548 0.6444 0.44531
X2 11.4045 1 11.4045 11.22285 0.01008
X3 0.3277 1 0.3277 0.32246 0.58571
X4 50.2609 1 50.2609 49.46047 0.00011
X1
2 1.4283 1 1.4283 1.40556 0.26981
X2
2 0.0563 1 0.0563 0.05539 0.81985
X3
2 0.0079 1 0.0079 0.00782 0.93172
X4
2 0.2034 1 0.2034 0.20015 0.66646
X1X2 0.6241 1 0.6241 0.61416 0.4558
X1X3 6.3756 1 6.3756 6.27409 0.03667
X1X4 0.819 1 0.819 0.80598 0.39553
X2X3 0.819 1 0.819 0.80598 0.39553
X2X4 6.3756 1 6.3756 6.27409 0.03667
X3X4 0.6241 1 0.6241 0.61416 0.4558
回归 79.9753 14 5.7125 F2 = 5.622 0.00254
剩余 8.1295 8 1.0162
失拟 4.3909 2 2.1955 F1 = 3.524 0.0799
误差 3.7385 6 0.6231
总和 88.1048 22
204
表 3 多酚提取量大于 16.64mg /g的 361 个方案中各变量取值的频率分布
Table 3 The probability distribution of Xi in 361 Trial protocol(＞ 85.28)
水平 X1 频率 X2 频率 X3 频率 X4 频率
－ 1.68179 71 0.19668 50 0.1385 71 0.19668 19 0.05263
－ 1 72 0.19945 54 0.14958 72 0.19945 29 0.08033
0 75 0.20776 69 0.19114 75 0.20776 67 0.1856
1 72 0.19945 79 0.21884 72 0.19945 121 0.33518
1.68179 71 0.19668 109 0.30194 71 0.19668 125 0.34626
注:16.64 mg /g是多酚提取的二次回归旋转组合实验 23 个实验结果的平均值，它是 DPS软件分析的依据。
经过 DPS 软件分析，得到了多酚提取量大于
16.64mg /g的 361 个方案中各个因子频率表(表 3) ，
通过对各因子频数进行计算，得出了提取苹果皮渣
多酚的最优工艺条件:料液比为 1 ∶20(g /mL) ，提取
温度为 63℃，提取液乙醇浓度为 60%，提取时间为
58min。在上述最佳组合方案下进行结果验证，重复
实验 3次，取平均值得到多酚的提取量为 18.29mg /g，
对比理论值 Y =18.43mg /g，可以看出这两者很接近，
这也进一步证明的了实验中所建立数学回归模型的
合理性。
2.1.2 多酚纯度分析结果 将提取的粗多酚按照
1.2.1.2 的方法进行处理，测定其实验得到的多酚样
品，结果产品纯度达到 52.56%。
2.2 苹果皮渣中果胶的提取制备
2.2.1 离子交换树脂辅助酸解法提取果胶
2.2.1.1 单因素及正交实验结果 离子交换树脂辅
助酸解法提取果胶的单因素实验结果如图 6～图 11
所示。以粗果胶得率为指标，通过单因素实验确定
的离子交换树脂辅助酸解法提取果胶最佳树脂用量
为 9%、最佳提取 pH1.3、最佳提取时间 1.5h、最佳提
取温度 85℃、最佳料液比为 1∶21(g /mL)。
图 6 不同树脂对提取效果的影响
Fig.6 The effect of different resin on pectin extraction
在单因素实验基础上，选树脂用量、pH、时间、温
度、料液比 5 因素设计正交实验，以果胶得率为评价
指标，优化果胶提取的工艺参数。结果与级差分析
见表 5。
通过 L16(4
5)正交实验对果胶的提取工艺进行优
化结果可知，5 个实验因素中对果胶得率的影响大小
依次为:温度 ＞树脂用量 ＞ pH ＞料液比 ＞时间，其中
提取温度对结果的影响最大，提取时间对结果的影
响最小。
极差分析确定的最优工艺条件为 A2B1C2D3E3，
即树脂用量为 7%，pH为 1.3，时间 1h，温度 85℃，料
图 7 树脂用量对果胶提取效果的影响
Fig.7 The effect of resin content on pectin extraction
图 8 pH对果胶提取效果的影响
Fig.8 The effect of pH on pectin extraction
图 9 提取时间对果胶提取效果的影响
Fig.9 The effect of time on pectin extraction
液比 1∶24(g /mL)。
2.2.1.2 重复验证性实验结果 选取正交实验结果
中较好的三个处理 5 号、6 号以及 13 号，与正交实验
的最优水平 A2B1C2D3E3(将其编号为 0)进行重复性
验证试实验，每处理平行作 3 次，取其平均值，结果
见表 5。
表 5 表明 13 号处理的提取效果最好，果胶得率
高达 26.26%，并且重复性好。因此最后选取 13 处理
205
表 4 果胶提取正交实验结果与级差分析
Table 4 Ｒange analysis and the results of orthogonal experiment on pectin extraction
处理编号 A树脂用量(%) B pH C时间(h) D温度(℃) E料液比(g /mL) 果胶得率(%)
1 1(5) 1(1.3) 1(0.5) 1(65) 1(1∶18) 14.79
2 1 2(1.6) 2(1.0) 2(75) 2(1∶21) 16.79
3 1 3(1.9) 3(1.5) 3(85) 3(1∶24) 18.91
4 1 4(2.2) 4(2.0) 4(95) 4(1∶27) 13.26
5 2(7) 1 2 3 4 25.73
6 2 2 1 4 3 24.44
7 2 3 4 1 2 15.38
8 2 4 3 2 1 16.91
9 3(9) 1 3 4 2 14.32
10 3 2 4 3 1 19.26
11 3 3 1 2 4 13.26
12 3 4 2 1 3 13.68
13 4(11) 1 4 2 3 26.32
14 4 2 3 1 4 15.85
15 4 3 2 4 1 19.02
16 4 4 1 3 2 19.49
K1 63.75 81.16 71.98 59.7 69.98
K2 82.46 76.34 75.22 73.28 65.98
K3 60.52 66.57 65.99 83.39 83.35
K4 80.68 63.34 74.22 71.04 68.1
k1 15.9375 20.29 17.995 14.925 17.495
k2 20.615 19.085 18.805 18.32 16.495
k3 15.13 16.6425 16.4975 20.8475 20.8375
k4 20.17 15.835 18.555 17.76 17.025
Ｒ 5.485 4.455 2.3075 5.9225 4.3425
D ＞ A ＞ B ＞ E ＞ C
最佳组合 A2B1C2D3E3
图 10 提取温度对果胶提取效果的影响
Fig.10 The effect of tempreture on pectin extraction
的条件为果胶提取的最佳条件，即树脂用量为 11%，
pH为 1.3，提取时间 2.0h，提取温度 75℃，料液比1∶24
(g /mL)。
表 5 重复性验证实验结果(%)
Table 5 The repeat confirmatory tests result(%)
处理编号 重复 1 重复 2 重复 3 平均值
5 25.89 24.95 25.16 25.33
6 24.31 24.17 24.38 24.29
13 25.44 26.82 26.53 26.26
0 24.78 23.48 25.01 24.42
图 11 料液比对果胶提取效果的影响
Fig.11 The effect of solid－liquid ratio on pectin extraction
2.2.2 果胶液的浓缩 通过浓缩原果胶液的体积由
2200mL浓缩减小到 300mL，相应的果胶液中果胶的
浓度从 89800mg /L 提高 532873.2mg /L，几乎截留了
80.92%的果胶，基本达到了对果胶浓缩的要求。
实验观察滤除液呈淡黄色，说明在超滤浓缩的
过程中果胶液中色素等小分子类物质也被部分
除去。
2.2.3 苹果皮渣果胶粗品的质量 对超滤浓缩后的
果胶液冷冻干燥，进行各种理化指标测定与分析，结
果如表 6 所示，从苹果皮中提取的果胶其酯化度≥
60%，说明该果胶为高甲氧基果胶，其总半乳醛酸含
206
表 6 果胶质量指标测定结果
Table 6 The results of pectin quality index determination
指标
pH的测定
(高甲氧基)
干燥失重
(%)
灰分的测定
(%)
总半乳糖
醛酸(%)
黏均分子量
(Da)
果胶酯化度
测定(%)
色值
(420nm /A)
澄清度
(625nm /T)
苹果皮渣果胶 2.8 6.85 2.34 75.9 153600 69.72 0.479 73.1
果胶标准 2.6～3.0 ≤8 ≤5 ≥65 / 60 ± 5 / /
量为 75.9%，高出国标要求 10.9%，其余指标也均基
本符合国家标准要求。
3 结论
实验结果表明可以实现苹果皮中多酚和果胶的
连续化生产，确定了苹果皮渣多酚超声辅助提取的回
归数学模型，最优提取工艺条件:料液比 1∶20(g /mL) ，
提取温度 63℃，提取液乙醇浓度 60%，提取时间为
58min，此条件下多酚的提取量高达 18.29mg /g，多酚
纯度达到 52.56%;并且确定了离子交换树脂辅助酸
解法提取苹果皮果胶的最佳条件:树脂用量为 11%，
pH为 1.3，提取时间 2.0h，提取温度 75℃，料液比1∶24
(g /mL) ，此条件下果胶得率高达 26.26%，此得率比
大部分同类研究的结果高出很多。说明从苹果皮中
连续提取和分离多酚、果胶的工艺具有良好的工业
化生产潜力，应用前景广阔。
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2000.
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