全 文 ：20 9 年
广东微量元素科学
C U N AI G )ON GW E I I N A LG YU N AU SK EX U E 第 16 卷第 1 期
文章编号 : 1创拓 一 4 6 X ( 20 9 )1 一加4 9 一 04
火焰原子吸收法测定树头发的微量元素
蒋盛岩 黄 帅 段林东
( 邵阳学院生物与化学工程 系 , 湖南 邵阳 42 20 0 )
摘 要 : 使用灰化法处理样品 , 火焰原子吸收光谱法测定了药用真菌树头发中的 nz 、 eS 、 eF 、
C u
、
A g
、
C d 的含量 。 结果表明 , 除 Cd 未检出外 , 树头发中的微量元素含量 Z n 、 eS 、 eF 、 C u 、 Ag
分别为 12 . 535 、 2 . 37 6 、 35 . 256 、 1 . 0 29 、 0 . 07 8 林岁g , 各元素含量由高到低顺序为 : Fe 、 z n 、 S e 、
C u
、
Ag
, 加标回收率为 96 . 3% 一 106 . 7% 。
关键词 : 火焰原子吸收法 ; 树头发 ; 微量元素
中图分类号 : 0 657 . 31 文献标识码 : A
树头发 ( tP e ur al “ m bir ne l al B er s . )是珊瑚菌科龙须菌属的一种药用真菌 , 别名黑龙须 、 银头
发 , 细丝状 , 黑色 , 担子果丛生 , 质韧 , 基部细圆柱形 , 向上渐细 , 干后像人头发 , 生于高山 ,
多附于潮湿的黄栋树皮裂缝中 , 或悬挂在树枯枝上 , 具有止咳止痛 , 接骨消肿的作用 [ ’ 一 ’ J 。 蒋
盛岩等对树头发菌丝体的培养 、 树头发的成分 、 树头发提取物的抑菌作用进行了研究「’ 一 ’ 〕。 本
文采用火焰原子吸收光谱法对树头发的 6 种元素 z n 、 eS 、 eF 、 C u 、 A g 、 C d 的含量进行了测定 ,
为分析树头发的药效与微量元素的关系 、 阐明其药理作用机制提供一定的信息和基础 。
1 材料与方法
1
.
1 仪器 、 试剂和材料
仪器 : T A S 一 9 90 型原子吸收光谱仪 (空气 一 乙炔火焰 , 北京华阳光学仪器有限公司 ) ; 锌 、
铁 、 铜 、 硒 、 银 、 镐空心阴极灯 (北京华阳光学仪器有限公司 ) ; lP lo 一 Y 型纯水机 (湖南长沙源
科仪实验器材有限公司 ) 。
试剂 : 所用试剂均为国产分析纯 , 实验用水均为超纯水 。
材料 : 树头发 ( p te lrU a u m br i n e l l a B r e s . ) , 采 自湖南洞 口雪峰山 。
1
.
2 仪器测定条件
仪器测定条件见表 1 。
1
.
3 玻璃器皿处理
所有使用的玻璃器皿都用重铬酸钾洗液浸泡 24 h , 用双蒸水冲洗后 , 再用 1 : 1 的盐酸溶液
浸泡 24 h , 然后用双蒸水洗涤干净后烘干备用 。
1
.
4 样品处理及含量测定
样品处理 : 将树头发放人烘箱 60 ℃干燥 48 h , 取出后粉碎 , 准确称取样品粉末 2 . 00 9 , 置
人 30 m L 瓷柑祸中 , 于电炉上加热炭化至无烟后转至马福炉中 50 一 60 ℃高温灼烧 2 一 3 h , 至
收稿日期 : 2〕 更〕 一 10 一 15
基金项 目 : 湖南省教育厅资助项 目 (03 4C 38 )
作者简介 : 蒋盛岩 ( 1 967 一 ) , 男 , 湖南隆回人 , 副教授 , 从事生物工程教学与研究工作 。
DOI : 10. 16755 /j . cnki . i ssn. 1006 -446x . 2009. 11. 013
2 00 9年
广东微量元素科学
GUA N ( ;DO N GWE ILI AN GY LJA N I SJ E X KUE 第 6 1卷第 1期
样品呈灰白色无炭粒为止 , 冷却后在柑祸中加人 2 m L 切 = 50 % H CI 及 5 m L 水 , 煮沸 , 冷却后用
0
.
5% 硝酸将样品转人 25 m L 容量瓶中 , 定容至刻度 , 同时做空白实验 , 待测 。
表 l 火焰原子吸收法测定条件
T ab l
e 1 T h e w o r k in g e o n d it io n of A A S
元 素 检测波长
/
n 们。
灯电流
/ m A
光谱带宽
/
n m
燃烧器高度
/ m m
空气压力
/ M P
a
燃气压力
/ M P
a
燃气流量
/ ( L/ m i
n
)
0
,j内飞àō .1`1,石2 1 3 . 9
199
.
8
0
.
22 0
.
05
F
e
24 8
.
3
0
.
22
0
.
22
0
.
05
0
.
05
0
.
05 1 60()
了0
6
ùO`U420nzeS
C u 324
.
7
A g 328
.
1
0
.
22
0
.
05U`乙
飞à4八、,`2
Cd 2 2 8
.
0
0
.
2 2
0
.
2 2 0
.
05 1 3X()
含量测定 : 按表 1 所列测定条件分别测定 。
1
.
5 标准溶液配制
z n 标准溶液 : 用 0 . 5% H No 3 配制 0 . 0 0 、 0 . 0 5 、 0 . 5 0 、 1 . 0 、 2 . 5 0 林g/ m L 标准液 ;
S e 标准溶液 : 用 0 . 5% H N o 3 配制 0 . 0 、 0 . 0 5 、 0 . 5 0 、 1 . 0 、 2 . 5 0 卜留 m L 标准液 ;
F e 标准溶液 : 用 0 . 5% H NO 3 配制 0 . 0 0 、 0 . 0 5 、 0 . 5 0 、 1 . 0 0 、 2 . 5 0 、 5 . X() 卜岁m L 标准液 ;
C u 标准溶液 : 用 0 . 5% H N O 3 配制 0 . 0 0 、 0 . 0 5 、 0 . 5 0 、 1 . 0 、 2 . 5 0 、 5 . 0 林g/ m L 标准液 ;
A g 标准溶液 : 用 0 . 5% H NO 。 配制 0 . 0 0 、 0 . 0 5 、 0 . 5 0 、 1 . 0 0 、 2 . 5 0 协g/ m L 标准液 ;
C d 标准溶液 : 用 0 . 5% H N o 3 配制 0 . 0 0 、 0 . 0 5 、 0 . 5 0 、 1 . 0 、 2 . 5 0 卜岁 m L 标准液 。
2 结果与讨论
2
.
1 标准 曲线的制作
按表 1 仪器工作条件 , 分别测定 zn 、 eS 、 eF 、 C u 、 A g 、 C d 的标准系列液 , 得出各元素标准
曲线的回归方程和相关系数 , 见表 2 。
表 2 各元素的回归方程和相关系数
T ab l
e
2 E q
u at i
o n of l in e ar er 脚 s s io n an d e o er l a t io n e o e if e i e n t
元 素 回归方程 相关系数 ( r)
Z n y = 0
.
06 2 8
劣 + 0
.
X() 1 2 0
.
9 97 8 7
S e y 二 0
.
0() 2 s
x 一 0
. 《刃0 9 0 . 9 99 4 0
F
e y = 0
.
X() 1 s
x + 0
.
0以) 7 0 . 9 93 2 7
C
u y = 0
.
0 5 1 6 x + 0
.
002 7 0
.
9 9 5 8
Ag y = 0
.
028 3 % 一 0 . X() 2 8 0
.
9 96 9 2
Cd y = 0
.
04 2 o
x 一 0
.
X() 2 2 0
.
9 9 4 3
20( 刃 年
广东微最元素科学
G UA N G DO N G WE l l AN G Y U AN S U KEX U E 第 16 卷第 H 期
2
.
2 精密度试验
用标准溶液准确配制各元素的试验样
品 , 重复进样 5 次 , 测定结果见表 3 。
2
.
3 样品中微量元素含量的测定
按照各元素的测定条件 , 测定树头发
Z n
、
S e
·
F e
、
C u
、
A g
、
Cd 元素的含量 ,
测定结果见表 4 , 树头发中除 C d 未检出
外 , F e 、 Z n 元素的含量较高 , S e 和 C u
的含量次之 , A g 含量较少 , z n 、 s e 、 F e 、
Cu
、
A g 分别为 1 2 . 8 3 5 、 2 . 3 7 6 、 3 5 . 2 5 6 、
1
.
0 2 9
、
0
.
0 7 8 林g / g 。
表 3 各元素的精密度试验结果
T
a b le 3 R e s u l t s of ac
e u r a yr e x p e ir m
e n t s
元 素 平均值 / (林岁mL ) R SD / %
1
.
2 1 8 2 0
.
02
0
.
3 2 6 2 0
.
0 1
0
.
2 86
1
.
226
0
.
1 5
0
.
1 7
0
.
4 3 2 2
0
.
18 7 1
0
.
0 1
0
.
06
zneSFuC崛d
表 4 采用干灰化法处理树头发各元素测定值
T abl
e
4 A
n al y t i e al er s ul st of tacr
e e l e m e n t s i n etP ur la
u m b ir , ll
a
B er s 单位 : 林留 g
Z
n S e F e C u Ag Cd
含 量 1 2 . 835 2 . 3 76 35 . 25 6 1 . 02 9 0 . 07 8 一
2
.
4 加标回收率试验
为了验证实验测定结果的可靠性 , 对各种测定元素做加标回收率实验 。 在一定量的样品溶液
中加人标准溶液 , 最后定容于 25 m L 容量瓶中 , 并用该样品溶液进行加标回收率试验 , 然后根据
测定值计算回收率 , 结果见表 5 。 采用标准加人法对试验方法进行评价 , 结果表明 , Z n 、 S e 、
eF
、
uC
、
A g
、
dC 的加标回收率为 % . 3% 一 106 . 7% , 说明该法具有较好的准确度 , 符合分析要
求 。
表 5 回收率试验结果
T
a b le 5 R e s u lt s of er e o v e yr ex P
e
ir m
e n t s
元 素 样品质量浓度
1 0
.
0 85
加标量
2
.
50( )
测得量
12
.
70 8
单位 : 卜岁m L
回收率 / %
1 0 1
.
0
1
.
989 96
.
3
月呀`U
O0
J1.`1
6054
0
.
06 8
0
.
00
2
.
4 92
32
.
7 85
2
.
7 13
0
.
4 82 103
.
0
0
.
5 00 0
.
4 98 99
.
6
zneSFuC吨d
2
.
5 讨 论
现代医学已证明 , 微量元素对人体健康 、 生长发育和防治疾病有密切关系 。 生物无机化学在
分子水平上已经或正在揭示微量元素在人体内的作用机制 , 而微量元素含量的测定为阐明中药的
作用机理提供了一定信息和基础 , 近年来 , 微量元素与疾病 、 中药药效及药性的关系越来越受到
人们的关注 , 人体内的必需微量元素虽然含量甚微 , 但新陈代谢中却起着十分重要 的作用 「6 一 8〕。
树头发中含有 z n 、 S e 、 F e 、 C u 等微量元素 , 但其含量有差异 , z n 、 Se 、 r e 、 C u 分别为 12 . 8 35 、
0 209 年
广东微盆元素科学
G UA N G DONG WE IUA N G Y LA NS U KE XE U 第 6 1卷第 1期
2
·
3 76
、
3 5
·
6 2 5
、
l
·
0 29 协岁 g, F e 、 C u 、 z n 、 S e 对树头发药效具体产生怎样的影响 , 其内在作用
机理有待于进一步研究 。
参考文献 :
[ l] 《全国中草药汇编》汇编组 . 全国中草药汇编 : 下册 [ M 」. 北京 : 人民卫生出版社 , 19 78 : 4 20 .
[2」江苏新医学院 . 中药大辞典 : 下册 仁M 〕 . 上海 : 上海人民出版社 , 1986 : 1 536 .
「3」蒋盛岩 , 赵良忠 , 陈立德 , 等 . 树头发的成分分析 仁J〕. 食品科学 , 2 0 5 , 26 (8 ) : 283 一 28 .5
〔4 〕蒋盛岩 , 陈立德 , 赵良忠 , 等 . 树头发菌丝体最适培养基的正交试验研究 「J 〕. 邵阳学院学报 : 自然科学
版 , 20 07 , 4 (4 ) : 8 8 一 9 0 .
【5 」蒋盛岩 , 赵良忠 , 陈立德 , 等 . 树头发提取物抑菌作用研究 「J〕. 食品科学 , 20 7 , 28 (7 ) : 6 一 68 .
〔6 ] 付美兰 . 微量元素与人类健康的研究进展 [ J〕. 广东微量元素科学 , 19 97 , 4 (l l ) : 1 一 .4
【7 」夏敏 . 必需微量元素与人体健康 【J〕. 广东微量元素科学 , 20 3 , 10 ( 1 ) : 1 一 16 .
【8 〕李小棵 . 微量元素的相互作用 [ J〕 . 广东微量元素科学 , 2005 , 12 ( 9 ) : 14 .
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