全 文 ：金樱根不同炮制品的总鞣质含量比较
黄　慧１，田素英２＊，高达枝２
（１．惠州市中医医院，广东 惠州５１６００１；２．广东药学院中山校区，广东 中山５２８４５８）
摘　要：目的：考察比较金樱根生品及其不同炮制品中总鞣质的含量，以评估不同炮制方法对总鞣质含
量的影响。方法：采用紫外－可见分光光度法测定金樱根不同炮制品总鞣质的含量。结果：总鞣质含量
为：生品（７．５３％）＞盐制（５．１７％）＞醋制（４．９３％）＞黑豆汁制（４．５１％）。结论：炮制方法对金樱根中
总鞣质含量的影响较大。
关键词：金樱根；总鞣质；含量测定
中图分类号：Ｒ９２７．２　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１６７３－２１９７（２０１１）０８－００３３－０３
收稿日期：２０１１－０５－１７
作者简介：黄慧（１９７５－），男，惠州市中医医院主管中药师，研究方向为医院药学；田素英（１９６８－），女，硕士，广东药学院高
级实验师，研究方向为中药鉴定与开发应用。
　　金樱根为蔷薇科植物金樱子Ｒｏｓａ　ｌａｅｖｉｇａｔａ　Ｍｉｃｈｘ．的
干燥根、根皮，最早入药记载见于《日华子本草》［１］，在《本草
纲目》中记载：“酸涩，平，无毒。止滑痢，煎醋服化骨哽［２］，为
岭南常用中药，有清热解毒、凉血活血、祛瘀止痛、固精涩肠
及抗炎等作用［３］，可用于治疗烧烫伤等［４］，临床应用广泛，其
已被制成多种制剂，且临床效果良好，如三金片、妇科千金
片、金鸡胶囊、广东凉茶等［５－６］。金樱根不同炮制品的化学成
分及含量尚不明确，本实验采用紫外－可见分光光度法对金
樱根盐制、醋制、黑豆汁制的三个炮制品中总鞣质的含量进
行了测定，探讨炮制前后金樱根中总鞣质含量的变化，为临
床治疗、进一步开发金樱根的药用价值提供科学依据。
１　仪器与材料
１．１　仪器
电热恒温水浴锅（ＨＷＳ－２６型，上海恒科仪器有限公
司）；精密电子天平（ＡＵＹ－２２０型，广州仪通兴仪表有限公
司）；紫外可见分光光度计（ＵＶ１１０２型，上海天美科学仪器
有限公司）；数控超声波清洗仪（ＫＱ－５００ＤＢ型，山市超声仪
器有限公司）。
１．２　材料
金樱根药材（购于广州市致信中药饮片有限公司，产于
湖南，批号：２０１００９１５）；没食子酸标准品（中国药品生物制品
检定所，批号：２０１０１２１５）；干酪素（上海润捷化学试剂有限公
司，批号：２０１０１０１０）；盐酸（ＡＲ，衡阳市凯信化工试剂有限公
司，批号：２０１０１２１５）；氢氧化钠（ＡＲ，上海润捷化学试剂有限
公司，批号：２０１００８０５）；亚硝酸钠（ＡＲ，广东省化学试剂工程
技术研发中心，批号：２０１００７２５）；九水合硝酸铝（ＡＲ，广东省
化学试剂工程技术研发中心批号：２０１００９０３）；黑豆、醋、
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食盐
液２０μＬ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；计算回收率，平
均回收率为９９．５３％，ＲＳＤ为０．４２％。
２．５．６　样品含量测定
照含量测定方法，制备４批样品的供试品溶液和对照品
溶液，进样测定，按外标法以峰面积计算。结果批号为
１００２０１，１００２０２，１００２０３与市售品Ｚｅｇｅｒｉｄ的４批奥美拉唑含
量分别为９９．８２％，９９．９６％，９９．６２％，９７．３８％，均符合规定。
３　讨论
破坏试验表明，本品经酸、光照、氧化和高温破坏后样品
中有新降解的杂质峰，杂质含量升高。降解产物同文献报道
的试验结果一致［３］，提示本品在贮存过程中应避免强酸、光
照、高温与强氧化。用二极管阵列检测器对各降解产物色谱
峰进行纯度分析，检查结果表明主成分峰纯度角小于其纯度
阈值，均为单一纯度色谱峰，该方法能将主成分峰与杂质峰
有效分离。
耐酸性试验结果表明，本品在人工胃液中具有良好的耐
受性，说明该处方组方合理，工艺可行，碳酸氢钠能够迅速中
科胃酸，保护奥美拉唑不受胃酸的降解。
作者对本品中的碳酸钠也进行了详细的研究，钠盐与碳
酸盐的鉴别现象明显、可行，对碳酸氢钠的含量控制采用酸
碱滴定的剩余滴定法测定［４］，以硫酸滴定液（０．２５ｍｏｌ／Ｌ）滴
定，酚酞做指示剂，颜色变化明显，能够很好地控制碳酸氢钠
的质量。
参考文献：
［１］　黄胜炎．国外新批准上市的药物新制剂新剂型［Ｊ］．中国制药信
息，２０１０，２６（３）：１２．
［２］　余西金，肖华，陈欢．奥美拉唑肠溶胶囊的质量研究［Ｊ］．中国药
业，２００８，１７（２２）：２８－２９．
［３］　陶巧凤，陈雪帆，金鑫等．奥美拉唑原料及其肠溶胶囊有关物质
检查方法的研究［Ｊ］．药物分析杂志，２００５，２５（５）：５７６－５７８．
［４］　国家药典委员会．中国药典［Ｓ］．二部．北京：中国医药科技出版
社，２０１０：１０９９． （责任编辑：宋勇刚）
—３３—
（均为市售）；水为纯化水，其他所用试剂均为分析纯。
２　方法与结果
２．１　金樱根炮制品的制备［７］
２．１．１　醋炙金樱根
将切制后的金樱根药物３００ｇ，加入定量的醋（药∶醋＝
１００∶２０）搅拌均匀，闷润，待醋被吸尽后，置炒制容器中，先
预热锅底，用中火炒至一定程度（微黄），取出晾凉，即得。
２．１．２　盐炙金樱根
将食盐６ｇ加适量清水溶解，与药物金樱根３００ｇ搅拌均匀
（药∶盐＝１００∶２），放置闷润，等待盐水被吸尽后，置炒制容器
中，先预热锅底，用中火炒至一定程度（微黄），取出晾凉，即得。
２．１．３　黑豆汁炙金樱根
取黑豆１ｋｇ加适量水，煮约４ｈ，熬汁得黑色浑浊液体
１．５ｋｇ；黑豆渣再加水煮３ｈ，熬汁１．０ｋｇ，合并得黑豆汁约
２．５ｋｇ。然后取金樱根药物３００ｇ与黑豆汁按比例搅拌均
匀，放置闷润，使黑豆汁深入药物内部，再置炒制容器中，先
预热锅底，用中火炒至一定程度（微黄），取出晾凉，即得。
２．２　金樱根不同炮制品总鞣质含量的研究
２．２．１　磷钼钨酸试剂的制备
取钨酸钠１００ｇ、钼酸钠２５ｇ置圆底烧瓶中，加水７００ｍＬ
溶解，加盐酸１００ｍＬ、磷酸５０ｍＬ，加热回流１０ｈ，放冷，再加
硫酸锂１５０ｇ，蒸馏水５０ｍＬ和溴０．２ｍＬ，煮沸除去残留的溴
（约１５ｍｉｎ，溶液由棕色渐变为黄色），冷却，加水稀释至
１　０００ｍＬ，取滤液密封保存待用。
２．２．２　测定波长的选择
取没食子酸对照品、总酚和不被吸附多酚比色液各
２ｍＬ，分别置２０ｍＬ棕色量瓶中，加入磷钼钨酸试液１ｍＬ，
再分别加蒸馏水１０ｍＬ，用２９％碳酸钠溶液稀释至刻度，摇
匀，放置３０ｍｉｎ。以相应试剂为空白，在４００～９００ｎｍ范围
内进行扫描，结果显示四种比色液均在７６５ｎｍ处有最大吸
收，因此确定７６５ｎｍ作为测定波长。
２．２．３　对照品溶液的制备
精密称取没食子酸对照品５０ｍｇ，置１００ｍＬ棕色量瓶
中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取５ｍＬ，置５０ｍＬ棕色
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
２．２．４　标准曲线的制备
精密量取对照品溶液１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、４．０ｍＬ、
５．０ｍＬ、６．０ｍＬ分别置入２５ｍＬ棕色量瓶中，各加入磷钼酸
试液ｌｍＬ，再分别加水１１ｍＬ、１０ｍＬ、９ｍＬ、８ｍＬ、７ｍＬ，用
２９％碳酸钠溶液稀释置刻度，摇匀。以相应的试剂为空白
对照，放置３０ｍｉｎ后，在最大吸收波长（７６５ｎｍ）处测定吸收
度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制坐标曲线。获
得的线性回归方程为Ｙ＝０．１３３　２Ｘ＋０．１０８　８，相关系数Ｒ
＝０．９９９　５，表明没食子酸在０．０００　６～０．００７　８ｍｇ·ｍＬ－１线
性关系良好。线性关系考察（见表１）。
表１　没食子酸不同浓度的吸收率测定结果
编号 １　 ２　 ３　 ４　 ５　 ６　 ７
没食子酸浓度（μｇ／ｍＬ）０．６５　 １．３　 ２．６　 ３．９　 ５．２　 ６．５　 ７．８
吸光度（Ａ） ０．１８２　０．２７９　０．４６３　０．６４３　０．８０８　０．９７８　１．１３３
２．２．５　供试品溶液的制备
分别取不同炮制品的金樱根粉（过３号筛）各１．０ｇ，精
密称定，置１００ｍＬ棕色量瓶中，分别加入５０％的丙酮溶液，
３０倍溶剂用量，超声提取１５ｍｉｎ后，滤过，去初滤液，用移液
管分别吸取２ｍＬ滤液置１００ｍＬ棕色量瓶中，用蒸馏水稀释
至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
２．２．６　精密度考察
取上述没食子酸对照品储备液，进行显色后，加入比色
皿中，进行６次显色，结果显示ＲＳＤ为０．１６％，表明该测定
仪器精密度良好。见表２。
表２　精密度试验考察结果
编号 １　 ２　 ３　 ４　 ５　 ６
吸光度（Ａ） ０．６７２　 ０．６７４　 ０．６７１　 ０．６７２　 ０．６７１　 ０．６７１
ＲＳＤ（％） ０．１６％
２．２．７　稳定性考察
精密量取没食子酸对照品溶液０．６ｍＬ，置于１０ｍＬ容
量瓶中，加５％亚硝酸钠溶液０．３ｍＬ，６ｍｉｎ后加１０％硝酸铝
溶液０．３ｍＬ，６ｍｉｎ后加１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液４ｍＬ，加水定
容至刻度，摇匀，放置１５ｍｉｎ，后每隔５ｍｉｎ在最大波长处测
定其吸光度，测量时间为１ｈ。结果ＲＳＤ为０．００３％，实验表
明标准品在１ｈ内是稳定的。见表３。
表３　稳定性试验考察结果
测定时
间（ｍｉｎ）
５　 １０　 １５　 ２０　 ２５　 ３０　 ４０　 ５０　 ６０
吸光度
（Ａ）
０．６７１　０．６７１　０．６７０　０．６７１　０．６６８　０．６６７　０．６６７　０．６６６　０．６６５
ＲＳＤ　 ０．００３％
２．２．８　重复性实验
分别称取同一批次金樱根样品（生品）５份，每份１ｇ，按
待测溶液的制备方法制备，按上述相同测试条件进行吸光
度测定。结果总酚ＲＳＤ为０．９５％，实验表明样品测定重复
性好。见表４。
表４　重复性试验考察结果
编号 １　 ２　 ３　 ４　 ５　 ６ ＲＳＤ％
总酚 ０．６７２　０．６７１　０．６７９　０．６６０　０．６６９　０．６６９　 ０．９５
不被吸附多酚 ０．２３１　０．２２８　０．２３０　０．２２７　０．２３１　０．２２７　 ０．８３
２．２．９　回收率试验
取已知总鞣质含量７．５３％的生品金樱根粉（过３号筛）５
份，分别精密称取１ｇ，置１００ｍＬ量瓶中，加入３０ｍＬ５０％丙酮
溶液，超声３０ｍｉｎ，过滤，去除初滤液保留续滤液。各分别移
取２ｍＬ续滤液置１００ｍＬ容量瓶中，用蒸馏水稀释置刻度，摇
匀，即得样品溶液；精密称取０．００７　５ｇ没食子酸标准品，置
１００ｍＬ容量瓶，用蒸馏水稀释置刻度标准品溶液。分别移取
以上样品溶液及标准品溶液各１ｍＬ置２０ｍＬ棕色容量瓶中，
以下按照上述相同测试条件进行吸光度测定，计算回收率，
平均回收率为１０３．４％。见表５。
表５　回收率试验考察结果
编号
称样量
（ｇ）
理论含量
Ａ（ｍｇ）
加入量
Ｂ（ｍｇ）
实测值
（ｍｇ）
回收率
（％）
平均回收
率（％）
ＲＳＤ
（％）
１　 １．００２　 ０．０７５５　 ０．０７５　 ０．１５７１　 １０８．８
２　 ０．９９８　 ０．０７５１　 ０．０７５　 ０．１５０２　 １００．１
３　 １．０００　 ０．０７５３　 ０．０７５　 ０．１５４３　 １０５．３　 １０３．４　 ３．５
４　 １．００３　 ０．０７５５　 ０．０７５　 ０．１５１０　 １００．６
５　 １．００５　 ０．０７５６　 ０．０７５　 ０．１５２３　 １０２．３
２．２．１０　供试品溶液鞣质含量测定
总酚：精密量取供试品溶液各１．０ｍＬ，置２０ｍＬ棕色量
—４３—
瓶中，照标准曲线制各项下的方法，自“加入磷钼酸试液
１ｍＬ”起，加水１１ｍＬ，用２９％碳酸钠溶液（缓冲剂，碱化溶
液）稀释至刻度，摇匀，静置３０ｍｉｎ，测定不同炮制品金樱根
各自的总酚吸光度。
不被干酪素吸收的多酚：取各供试品溶液２５ｍＬ，加至
已盛有０．６ｇ干酪素的１００ｍＬ具塞锥形瓶中，密塞，置３０℃
水浴中保温１ｈ，时时震摇，取出，放冷，摇匀，过滤，精密量取
续滤液１．０ｍＬ，置２０ｍＬ棕色量瓶中，照标准曲线制备项下
的方法，自“加入磷钼酸试液１ｍＬ”起，加水１１ｍＬ，用２９％
碳酸钠溶液（缓冲剂，碱化溶液）稀释至刻度，摇匀，静置
３０ｍｉｎ，测定吸光度，通过标准曲线方程求出不被干酪素吸
附多酚的含量。鞣质含量＝总酚量－不被吸收的多酚。
根据测定结果，金樱根生品与盐制、醋制、黑豆汁制的
三个炮制品的总鞣质平均含量为生品（７．５３％）＞盐制品
（５．１７％）＞醋制品（４．９３％）＞黑豆汁制品（４．５１％），结果
均具显著性差异（Ｐ＜０．０１）。见表６。
表６　供试品总鞣质含量测定结果
称样量
（ｇ）
总酚
Ａ值
不被吸附
多酚Ａ值
浓度
（μｇ／ｍＬ）
含量
（％）
平均含
量（％）
ＲＳＤ
（％）
Ｐ值
生品
１．００２
０．６７２　 ０．２３１　 ２．４９４　 ７．４８
０．６７１　 ０．２３０　 ２．４９４　 ７．４８　 ７．５３　 １．２３
０．６７９　 ０．２３１　 ２．５４６　 ７．６４
盐制
１．０００
０．５５２　 ０．２１４　 １．７２１　 ５．１６
０．５５４　 ０．２１４　 １．７３６　 ５．２１　 ５．１７　 ０．５５　Ｐ＜０．０１
０．５５１　 ０．２１３　 １．７２０　 ５．１６
醋制
１．００１
０．５２４　 ０．１９４　 １．６６０　 ４．９８
０．５１９　 ０．１９４　 １．６２３　 ４．８７　 ４．９３　 １．１３　Ｐ＜０．０１
０．５２２　 ０．１９４　 １．６４５　 ４．９４
黑豆
汁制
１．００５
０．５３１　 ０．２２１　 １．５１１　 ４．５３
０．５３１　 ０．２２２　 １．５０３　 ４．５１　 ４．５１　 ０．５６　Ｐ＜０．０１
０．５２９　 ０．２２１　 １．４９５　 ４．４８
注：鞣质含量％＝（Ｃ１＊２０＊１００＊（３０／２））／１００００００＊１００％；Ｃ１：所测
得的样品浓度（ｍｇ·ｍＬ－１）。
３　结果与讨论
３．１　中药材炮制对疗效的影响作用
中药材通过各种方法炮制后可达到增加疗效、减低毒
性的作用。中药盐制法中的食盐，味咸性寒，有清热凉血、
软坚散结、润燥的作用，可引药下行，专于入肾经，多用于补
肾固精、疗疝、利尿和泻相火的药物；中药醋制法是一种以
醋为辅料的传统中药炮制技术，传统理论认为醋与药物相
须配伍炮制，可以引药入肝经，增强散瘀止痛、疏肝行气功
效；中药材黑豆汁制法，黑豆性味甘、平，能活血、利水、祛
风、解毒、滋补肝肾，药物经黑豆汁制后能增强药物的疗效，
降低药物毒性或副作用等［８］。故根据金樱根临床功效，本
实验以盐制、醋制、黑豆汁制的炮制品与生品进行比较，从
实验结果可知鞣质含量低于生品，故若单纯从收敛功效考
虑，这三种炮制品可能没有生品疗效好。
３．２　金樱根不同炮制品总鞣质含量变化
在金樱根不同炮制品总鞣质含量的研究实验中，实验
结果总鞣质含量为：生品（７．５３％）＞盐制（５．１７％）＞醋制
（４．９３％）＞黑豆汁制（４．５１％），生品与其他炮制品相比，Ｐ
值也均少于０．０１，说明具有显著性差异。实验结果表明金
樱根经过炮制后各炮制品的总鞣质含量均明显地降低，可
能的原因是鞣质含有很多酚羟基，经过炮制炒干的过程中
分解或部分水解，其具体原因有待进一步研究。
参考文献：
［１］　江苏新医学院．中药大词典［Ｍ］．第１版．上海：上海人民出版
社，１９９７：１４０８．
［２］　明·李时珍．本草纲目［Ｍ］．下册．北京：人民卫生出版社，
１９７８：２０９６．
［３］　王艳，王嵩，田素英，等．金樱根、茎抗炎作用的对比研究［Ｊ］．
中国现代中药，２０１０，１２（３）：３４．
［４］　梁志廷．金樱根治疗烧烫伤［Ｊ］．浙江中医杂志，１９８９，２４（４）：
１８８．
［５］　曾锐，祝勇军，吴建国，等．三金分散片的鉴别及含量测定
［Ｊ］．华西药学杂志，２００７，２２（１）：１０４．
［６］　杨雅兰，阳志军，陆建林．金鸡胶囊改进方治疗慢性盆腔炎
１０８例疗效观察［Ｊ］．中国药师，２００７，１０（１０）：１００９．
［７］　龚千锋．中药炮制学［Ｍ］．北京：中国中医药出版社，２００６，
１９８－１９９．
（责任编辑：陈涌涛）
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