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万寿菊叶黄素的提取及稳定性研究



全 文 :ISSN 1008- 9446
CN 13- 1265 / TE
承 德 石 油 高 等 专 科 学 校 学 报
Journal o f Chengde Petroleum College
第 7卷 第 4期 , 2005年 12月
Vo l. 7, No. 4, Dec. 2005
万寿菊叶黄素的提取及稳定性研究
牛桂玲1 ,朱海滨 2

( 1.承德石油高等专科学校 化工系 ,河北 承德  067000;
2.承德自来水公司 水质检测中心 ,河北 承德  067000)
摘要:研究了万寿菊叶黄素的提取条件及光照和加热对叶黄素溶液稳定性的影响。 结果表明: 1)其最佳
提取条件是 ,以正己烷为溶剂 ,料液比 ( g /m L) 1∶ 15,浸提 2次 ,每次 4 h; 2)万寿菊叶黄素溶液对光极为
敏感 ,对热亦不稳定。
关键词:万寿菊 ; 叶黄素 ; 提取 ; 稳定性
中图分类号: TS202. 2  文献标识码: B  文章编号: 1008-9446( 2005) 04-0015-04
Extraction and Stability of Xanthophylls from Marigold
N IU Gui-ling, ZHU Hai-bin
( 1. Department o f Chemical Engineering , Ch engde Petroleum Colleg e,
Chengde, Hebei 067000, China; 2. W ater Inspection Center,
Chengde Wa ter Supply Company , Chengde, Hebei 067000, China)
Abstract: Optimal condi tions fo r the ex traction of xanthophyl ls f rom marigold and i ts
stabili ty to light and heat w ere studied in this paper. The resul ts showed tha t the
optimal condi tions fo r the ex t raction wi th n-hexane w as 25℃ , 1∶ 15 of the weight o f
raw ma terial to the volume of hexane ra tio, ex t raction fo r 2 times and 4 h for each time.
Xanthophylls are v ery sensi tiv e to strong ligh t and unstable to heat.
Key words: marigold; xanthophylls; ex t raction; stabi li ty
  万寿菊也叫金盏菊 ,为一年生草本植物 ,夏秋季开花 ,花色有柠檬黄、橙红等。 万寿菊花中含有多种
类胡萝卜素 ,其中叶黄素类 ( x anthophy lls)含量最高。由万寿菊花制成的叶黄素产品作为天然无公害色
素 ,可作为食品及饲料着色剂使用 [ 1] ,同时叶黄素因具有抗氧化、消除体内自由基等作用而在预防年龄
相关性视黄斑退化 ( AMD) [ 2-4 ]、肿瘤的发生与发展 [5-6 ]、心脑血管疾病、增强免疫力等方面有着广泛的生
物活性 [7-8 ]。研究表明 ,万寿菊叶黄素产品含有多种成分 ,主要成分叶黄素酯被人体吸收后转化为叶黄素
( lutein)。叶黄素有八种异构体 ,以全反式为主 ,难以人工合成 ,迄今为止只能从植物中提取 [9 ] ,因此研究
从万寿菊花中提取叶黄素产品具有很高的实用价值。本文采用有机溶剂浸提法提取万寿菊中的叶黄素 ,
具有工艺简单、投资少、能耗低等特点。
1 材料与方法
1. 1 实验原料、仪器、试剂
材料:山西沂州产万寿菊花经阴干、粉碎、发酵后造粒 ,用时碾碎 ,过 20目筛。
仪器: 752 C型分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ,恒温水浴锅。
试剂:正己烷、石油醚、丙酮、三氯甲烷等 ,均为分析纯。
⒇收稿日期: 2005-07-15
作者简介: 牛桂玲 ( 1964-) ,女 ,承德石油高等专科学校化工系副教授 ,硕士 ,从事应用化学方面的教学和研究工
作。
DOI : 10. 13377 /j . cnki . jcpc . 2005. 04. 004
1. 2 实验方法
1. 2. 1 提取方法
万寿菊叶黄素提取工艺流程:
万寿菊粉末→有机溶剂浸提→抽滤— →浸提液→滤渣→ 2次浸提 -→合并滤液→
  →定容— →取少量进行吸光度测定→真空干燥浓缩→万寿菊叶黄素
1. 2. 2 分析检测方法
测定制得的万寿菊叶黄素的吸收光谱 ,在最大吸收波长下测量不同条件下提取液的吸光度值 ,从而
确定最佳提取条件。
2 结果与分析
2. 1 测量波长的选择
取适量万寿菊叶黄素提取液 ,用正己烷稀释后 ,在 400~ 500 nm波长范围内测定吸收光谱 ,结果见
表 1。
表 1 万寿菊叶黄素吸收光谱的测定
波长 /nm 400 410 420 430 440 445
吸光度 0. 271 0. 351 0. 402 0. 412 0. 515 0. 519
波长 /nm 450 460 470 480 490 500
吸光度 0. 469 0. 399 0. 459 0. 312 0. 110 0. 030
  可见 ,万寿菊叶黄素的正己烷溶液在 445 nm波长下吸光度最大 ,因此选定 445 nm为测定吸光度
的最佳波长。
图 1 叶黄素的结构式
2. 2 最佳提取条件的选择
2. 2. 1 提取溶剂的选择
叶黄素的分子式为 C40 H56O2 ,相对分子量
为 568. 85,共有 8种立体异构体 ,其基本结构
是 2个六元碳环由一个含有 18个碳原子的共
轭双键的长链相联接 ,结构式见图 1。
分别选取正己烷、石油醚、丙酮作溶剂在相同条件下进行提取。以市售万寿菊叶黄素为标准品 ,分别
以相应溶剂为参比 ,绘制标准曲线 ,从标准曲线确定叶黄素质量 ,按下式求出得率 ,结果见表 2。
叶黄素得率= 叶黄素质量万寿菊花质量× 100%
实验证明已正烷提取效果最好 ,石油醚次之 ,丙酮较
差。为此确定正己烷为最佳提取溶剂。
2. 2. 2 提取次数的选择
  称取 2. 000 g万寿菊花粉末 ,加入 20 mL正己烷 ,浸提
4 h,过滤后再用同样方法浸提 2次 ,所得滤液分别稀释至
相同体积 ,并测定吸光度 ,结果如表 3所示。
 
表 2 溶剂种类对浸提效果的影响
溶剂 正己烷 石油醚 丙酮
叶黄素得率 /% 0. 86 0. 70 0. 52
表 3 浸提次数的影响
浸提次数 1 2 3
吸光度 0. 417 0. 085 0. 013
滤液颜色 黄色 黄色 黄绿色
结果表明一次提取不完全 , 2次浸提可提取出绝大部分叶黄素 ,再增加提取次数对提高浸提效果意
义不大 ,且杂质增加。
2. 2. 3 溶剂用量的选择
称取 2. 000 g万寿菊花粉末 ,分别加入不同体积的正己烷 ,料液比 [万寿菊花粉末质量与正己烷体
·16·                承德石油高等专科学校学报      2005年第 7卷 第 4期
积之比 ( g /mL) ]分别为 1∶ 6、 1∶ 8、 1∶ 10、 1∶ 12、 1∶ 15、 1∶ 18、 1∶ 20,浸提 2次 ,每次 2 h ,测定叶黄素
提取液的吸光度 ,结果见表 4。
表 4 溶剂用量的影响
料液比 g /mL 1∶ 6 1∶ 8 1∶ 10 1∶ 12 1∶ 15 1∶ 18 1∶ 20
吸光度 0. 244 0. 435 0. 463 0. 473 0. 485 0. 472 0. 462
  由表 4可知 ,料液比为 1∶ 15时浸提效果最好。
2. 2. 4 浸提时间的选择
称取 2. 000 g万寿菊粉末 ,加入 30 mL正己烷 ,分别浸提 1、 1. 5、 2、 4、 6、 8、 10、 12 h,考察时间对叶黄
素提取效果的影响 ,结果如表 5所示。当料液比为 1∶ 15、浸提 2次时 ,以 4 h提取效果最佳。
表 5 浸提时间的影响
浸提时间 /h 1 1. 5 2 4 6 8 10 12
吸光度 0. 436 0. 460 0. 498 0. 528 0. 523 0. 519 0. 513 0. 498
2. 3 稳定性研究
取一定量万寿菊叶黄素 ,用正己烷适当稀释后备用。
2. 3. 1 温度对叶黄素稳定性的影响
  选择室温 ( 25℃ )及 30℃、 40℃、 50℃、 60℃
为实验条件 ,用比色管取适量叶黄素正己烷溶
液 ,于恒温水浴锅中处理 2 h,冷却后测定吸光
度 ,结果表 6所示。
 
表 6 温度对叶黄素稳定性的影响
温度 /℃ 25 30 40 50 60
吸光度 0. 510 0. 502 0. 480 0. 472 0. 455
残存率 /% 100 98. 4 94. 1 92. 5 89. 2
可见 ,温度对叶黄素稳定性有明显影响 ,这主要是因为叶黄素含有不饱和健 ,易被氧化和分解。
2. 3. 2 光对叶黄素稳定性的影响
将盛有叶黄素溶液的白色和棕色具塞量筒分别放在室外和室内避光处 ,每天测一次吸光度 ,结果发
现室外放置的提取液吸光度下降很快 ,而室内避光处的吸光度基本不变 ,见表 7。此结果说明叶黄素对
光很不稳定。
表 7 光对叶黄素稳定性的影响
时间 /d 0 1 2 3 4 5 6
吸光度 (室内 ) 0. 510 0. 509 0. 508 0. 508 0. 507 0. 506 0. 506
残存率 /% 100 99. 8 99. 6 99. 6 99. 4 99. 2 99. 2
吸光度 (室外 ) 0. 510 0. 490 0. 456 0. 428 0. 389 0. 362 0. 345
残存率 /% 100 96. 1 91. 1 83. 9 78. 0 71. 0 67. 6
3 结论
万寿菊叶黄素为油溶性色素 ,以正己烷为溶剂提取效果最好 ,其在 445 nm处有可见光区的最大吸
收峰。 最佳提取条件为常温下、料液比 (g /mL) 1∶ 15、浸提 2次、每次 4 h。
万寿菊叶黄素对光极为敏感 ,对热亦不稳定 ,贮存和使用时要避光并尽量保持低温。
参考文献:
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(责任编辑: 程忠玲 )
(上接第 14页 )
的能力。
3 结论
1)采用兼氧工艺处理纺织印染废水 ,具有能耗低、耐受 pH负荷 ,降解部分有机物、去除硫化物的作
用。
2)通过对废水的 COD去除率、脱氢酶活性以及硫化物去除率的分析 ,可以发现硫化物对兼氧污泥
活性的影响包含硫化物对生物的抑制和生物对硫化物的适应双重过程。
3)对于印染废水、城市污水中的硫化物浓度分别小于 53. 76、 56. 48 mg /L时 ,对兼氧污泥活性无影
响 ;硫化物浓度分别大于 53. 76、 56. 48 mg /L时 ,对兼氧污泥活性的抑制作用逐步加强 ;当硫化物浓度
上升到 121. 59、 141. 84 mg /L时 ,对兼氧污泥活性产生严重抑制作用 ;达到 153. 74、 161. 32 mg /L,兼氧
处理系统被破坏。
参考文献:
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(责任编辑: 程忠玲 )
科技简讯
我校一项河北省哲学社会科学规划研究项目获准立项。 2005年度河北省哲学社会科学规划研究项
目评审已结束 ,经中共河北省委宣传部批准 ,我校丁德全教授申报的“高职院校师德建设操作系统研究”
获准立项 ,资助经费 6000元。
我校 5项科技项目获河北省教育厅资助。 2005年河北省教育厅科学研究项目评审工作已经揭晓 ,
我校曹克广教授主研的“离子液体催化类似 Friedel- Craf ts反应合成有机磷氯物化及催化机理研究”、
高永慧副教授主研的“钻井液含气超声波检测系统的研究”、杨漠副主任医师主研的“我省高职高专大学
生心理健康的现状与教育模式研究”、丁德全教授主研的“高职高专教育专业教育改革试点评估体系的
研究与实践”和郝志群高级工程师主研的“河北省贫困山区城镇化战略问题研究”等 5个项目获河北省
教育厅批准。
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