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超临界萃取香樟叶精油的工艺研究



全 文 :·药学· 文章编号:1002 - 0217(2011)05 - 0362 - 03
基金项目:院中青年科研基金项目(WK201117)
收稿日期:2011-05-05
作者简介:秦国正(1978-) ,男,硕士,讲师,(电话)0553-3932414,(电
子信箱)qinguozheng@ 126. com.
超临界萃取香樟叶精油的工艺研究
秦国正1,丁家鹏1,窦德宇2,柳春燕2
(皖南医学院 1.药学系;2.中心实验室,安徽 芜湖 241002

)
Supercritical fluid extraction technology for
Cinnamomum camphora leaf oil
QIN Guo-zheng,DING Jia-peng,DOU De-yu,LIU Chun-yan
Department of Pharmacy,Wannan Medical College,Wuhu 241002,China
【Abstract】Objective:To optimize the oil extraction procedure from Cin-
namomum camphora leaves by supercritical fluid extraction. Methods:By
air drying,the leaves were cut into pieces by sizes of 6 cm × 1 cm. The
experiment started with single factor test of the extraction effects associat-
ed with temperature,pressure and time on extraction yields before apply-
ing orthogonal experiment to optimizing the three factors. Results:Orthog-
onal test showed that the optimum extraction conditions were involved in
temperature at 45 ℃,pressure by 15 MPa and time for 90 min,and that
processing technique could harvest the oil from Cinnamomum camphora
leaves by 10. 2% . Conclusion:Oil extraction from Cinnamomum cam-
phora leaves by supercritical fluid processing can be productive under the
optimum conditions described above. Of the three factors,extraction tem-
perature may greatly affect the oil output.
【Key words】supercritical fluid extraction;Cinnamomum camphora;vol-
atile oil;orthogonal experiment
【摘 要】目的:优选超临界流体萃取法提取香樟叶精油的
工艺条件。方法:将自然干燥的香樟叶剪成约 6 cm × 1 cm
大小的片状,以萃取温度、萃取压力和萃取时间为研究对象,
在单因素试验的基础上,进行三因素三水平正交试验。以香
樟叶精油萃取率为评价指标,优选超临界流体萃取香樟叶精
油的工艺条件。结果:正交试验结果显示最佳萃取条件为萃
取温度 45 ℃,萃取压力 15 MPa,萃取时间 90 min。在该萃取
条件下,香樟叶精油的萃取率为 10. 2%。结论:超临界流体
萃取法提取香樟叶精油具有较高的萃取率,最佳萃取条件是
萃取温度 45 ℃,萃取压力 15 MPa,萃取时间 90 min,且萃取
压力对萃取率的影响具有显著性差异。
【关键词】超临界流体萃取;香樟;精油;正交试验
【中图号】TQ 028. 32 【文献标识码】A
【DOI】10. 3969 / j. issn. 1002-0217. 2011. 05. 005
香樟[Cinnamomum camphora (L.)Presl.]系樟
科樟属植物,别名:木樟、乌樟、芳樟、番樟、香蕊、樟
木子。为亚热带常绿阔叶林的代表树种,主要分布
于南方各省区,普遍用于行道树、小区绿化等。香樟
是樟属植物中经济价值最大的树种之一,其性味辛
温无毒。香樟叶精油的主要成分为樟脑、芳樟醇、桉
油醇、α-松油醇、石竹烯、蛇床-6-烯-4-醇、β-水芹烯
等,其中所含芳樟醇、樟脑的比例最大[1 ~ 3]。香樟叶
精油能松弛支气管平滑肌,对喘息性支气管炎和支
气管哮喘的平喘作用显著,同时有一定的止咳、祛痰
作用。
香樟叶精油的提取方法、提取工艺和提取原料
的不同,所提取的香樟叶精油的大致组成也不
同[4,5]。目前,对植物枝叶、果实精油的分离分析,
大都采用水蒸汽蒸馏法[2],该法较为稳定,但也有
一定的缺点,邱琴等[6]进行了水蒸气蒸馏与超临界
二氧化碳提取的对比实验,结果表明,水蒸气蒸馏法
提取过程时间长、温度高、系统开放,其过程易造成
热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失,对部分
组分有破坏作用。
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,
SFE)是用超临界流体作为萃取剂的萃取操作,具有
溶解能力强、提取速度快、生物活性保留完整、不含
残留溶剂等特点,在低温下操作,能够更好地使热敏
性物料不受破坏[7]。本文采用超临界流体萃取法
提取香樟叶精油,在单因素试验的基础上,通过正交
试验优选超临界流体萃取香樟叶精油的最佳工艺条
件,为香樟叶精油探究一种新的提取方法和工艺,为
香樟叶综合利用提供资料。
1 材料与方法
1. 1 香樟叶 采摘自校园内行道树,自然干燥后储
藏备用。
1. 2 液态二氧化碳 购自芜湖市延安路特种气体
供应站,食品级,纯度大于 99. 9%。
1. 3 仪器设备 岛津 AUW 120D 型电子天平、
HA221-50-06 型超临界萃取装置、托盘天平、剪刀。
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1. 4 方法
1. 4. 1 工艺流程 香樟叶→装料→萃取→分离→
接收→香樟叶萃取物。
1. 4. 2 香樟叶预处理 用剪刀将自然干燥的香樟
叶剪成长约 6 cm ×1 cm的片状,并筛除粉末。
1. 4. 3 单因素试验与正交试验 准确称取预处理
过的香樟叶 35 g 装入萃取釜中,开冷冻机和加热
器,达到设定温度后,开启 CO2 气瓶,启动高压泵,
在设定压力与温度下进行实验,在单因素实验基础
上,选定萃取温度、萃取压力、萃取时间三个参数为
影响因素,每个因素取三个水平,以香樟叶精油的萃
取率[8]为评价标准,进行三因素三水平的正交试
验。萃取率 =萃取物总重量(g)/香樟叶总重量(g)
× 100%。
1. 4. 3. 1 单因素试验 ①萃取温度对萃取率的影
响:称取 35g预处理过的香樟叶,装入萃取釜,以生
香樟叶精油萃取率为评价指标,在萃取压力为 20
MPa,萃取时间为 90 min 条件下,选择萃取温度为
30 ℃、35 ℃、40 ℃、45 ℃和 50 ℃,进行不同萃取温
度的单因素试验,收集香樟叶精油,探讨萃取温度对
萃取率的影响。②萃取压力对萃取率的影响:称取
35g预处理过的香樟叶,装入萃取釜,以生香樟叶精
油萃取率为评价指标,在萃取温度为前实验获得的
最佳温度,萃取时间为 90 min 条件下,选择萃取压
力为 10 MPa、15 MPa、20 MPa、25 MPa和 30 MPa,进
行不同萃取压力的单因素试验,收集香樟叶精油,探
讨萃取压力对萃取率的影响。③萃取时间对萃取率
的影响:称取 35 g预处理过的香樟叶,装入萃取釜,
以生香樟叶精油萃取率为评价指标,在萃取温度为
前实验获得的最佳温度,萃取压力为前实验获得的
最佳压力条件下,每 30 min 取样一次,并合并计算
出 30 min、60 min、90 min、120 min 的香樟叶精油的
萃取率,探讨萃取时间对萃取率的影响。
1. 4. 3. 2 正交试验 在单因素试验基础上,以萃取
温度、萃取压力和萃取时间为影响因素,以萃取率为
评价指标,采用 L9(3
4)正交试验法[9],正交试验的
因素水平表见表 1。
表 1 正交试验因素水平表
水平 萃取温度(℃) 萃取压力(MPa) 萃取时间(min)
1 35 15 30
2 40 20 60
3 45 25 90
2 结果
2. 1 单因素试验结果
2. 1. 1 萃取温度对萃取率的影响 在萃取压力为
20 MPa,萃取时间为 90 min 条件下,萃取率和萃取
温度的关系见图 1。由图 1 可知,当萃取温度超过
45 ℃以后,随着萃取温度的上升,香樟叶精油萃取
率突降。萃取温度越接近 45 ℃,萃取率越大,这是
由于升温引起萃取物扩散系数的增加不足以抵偿超
临界 CO2 流体的溶解能力下降,总的结果是导致萃
取率下降。因此,萃取温度以 45 ℃为宜。
图 1 萃取温度对萃取率的影响
2. 1. 2 萃取压力对萃取率的影响 在萃取温度为
45 ℃,萃取时间为 90 min 条件下,萃取率和萃取压
力的关系见图 2。由图 2 可知,当压力为 20 MPa
时,香樟叶精油萃取率最大,压力过低时,超临界
CO2 流体的渗透能力和溶解能力也较低,故萃取效
果较差;压力过高时,扩散系数变小,且物料堆积紧
密,难以渗透,故萃取效果也不好。因此,萃取压力
以 20 MPa为宜。
图 2 萃取压力对萃取率的影响
2. 1. 3 萃取时间对萃取率的影响 在萃取温度为
45 ℃,萃取压力为 20 MPa条件下,萃取率和萃取时
间的关系见图 3。由图 3 可知,随着萃取时间的增
加,生姜精油萃取率逐渐增加;90 min 以后,35 g 香
樟叶中的精油几乎已经萃取完全,延长时间萃取率
增加甚微,而能耗增加较多。权衡工艺成本,故萃取
时间以 90 min为宜。
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图 3 萃取时间对萃取率的影响
2. 2 正交试验结果 在单因素试验结果基础上,设
计三因素三水平正交试验,试验结果见表 2。
表 2 正交试验结果表
因素 A B C 试验结果(%)
1 1 1 1 8. 12
2 1 2 2 3. 11
3 1 3 3 3. 54
4 2 1 2 6. 78
5 2 2 3 5. 82
6 2 3 1 2. 24
7 3 1 3 10. 20
8 3 2 1 3. 27
9 3 3 2 3. 41
K1 14. 77 25. 10 13. 63
K2 14. 84 12. 20 13. 30
K3 16. 88 9. 19 19. 56
k1 4. 923 8. 367 4. 543
k2 4. 947 4. 067 4. 433
k3 5. 627 3. 063 6. 520
R 0. 703 5. 303 2. 087
从正交试验结果和极差分析[9]可以看出,三个
因素对香樟叶精油萃取率的影响程度依次是:B >
C > A,即萃取压力 >萃取时间 >萃取温度。超临界
CO2 萃取香樟叶精油的最佳组合为 A3B1D3,即萃取
温度 45 ℃,萃取压力 15 MPa,萃取时间为90 min。
对正交试验结果进行方差分析(见表 3)可知,B 因
素(即萃取压力)对萃取率的影响具有显著性。
表 3 方差分析表
因素 变差平方和 自由度 F值 F0. 05(2,2) P值
A 0. 958 2 0. 406 19
B 47. 622 2 20. 199 19 < 0. 05
C 8. 273 2 3. 509 19
误差 2. 358 2
3 讨论
研究表明,超临界 CO2 流体萃取得到的精油,
收率高,杂质含量低,色泽浅,而且在香樟叶精油的
超临界流体萃取过程中,萃取压力的大小对萃取率
的影响比较显著,必须严格控制萃取压力,以保证较
高的萃取效率。本研究通过超临界 CO2 流体萃取
得到的香樟叶精油萃取率为 10. 2%,虽然没有刘咏
等[4]采用溶剂萃取法的萃取率(25. 04%)高,但相
比溶剂萃取法操作简单,杂质含量低,而且环境友
好。同时,本研究获得的萃取率高于张炯炯等[10]采
用水蒸汽蒸馏法提取樟树自然落叶得到的提取率
(1. 36%)。
另外,本研究未将粒度作为萃取率的影响因素
加入正交试验因素当中,主要考虑到香樟叶片比较
薄,经粉碎机粉碎会形成粉末,从而不符合超临界流
体萃取装置的装样要求,并且粉碎过程中挥发性油
脂容易散失。因此只是实验前将自然干燥的叶片做
剪切处理,维持固定的叶片大小。优选的最佳萃取
条件(萃取温度 45 ℃,萃取压力 15 MPa,萃取时间
为 90 min)中,萃取温度和萃取压力水平跨度略大,
而且试验误差略大,且主要产生在萃取物的收集上,
还有必要进一步优化,这也是本研究下一步有待解
决的问题。
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