全 文 ：中药材第 28卷第 11期 2005年 11月
EstimationofMeasurementUncertaintyofAnalyticalResultsfortheDetermination
ofThreeActiveComponentsfromGardeniajasminoidesElis.byHPLC
HuZhen1、2 , WangYiming2 , LuoGuoan2 , HeLangchong1
(1.SchoolofMedicine, Xi′anJiaotongUniversity, Xi an710061;2.DepartmentofChemistry, TsinghuaUniversity, Beijing100084)
Abstract　Objective:Toestimatetheuncertaintyforquantitativeanalysisresultsofgeniposide, chloregenicacidandcrocinlIin
GardeniajasminoidesElis.Methods:HPLCmethodwasemployedtodeterminetheamountsofgeniposide, choloregenicacidandcro-
cinlIinGardeniajasminoidesEllis.Analyzingtheuncertaintysourcesarisingfromtheprocedureofanalysis, thestandarduncertainty
andcombineduncertaintyandexpandeduncertaintywerecalculatedaccordingtothedataofHPLC.Results:Thismethodmetthere-
quirementsofmodernpharmaceuticalanalysis, andtheexpanduncertaintiesfortheHPLCmethodofthethreecomponentsare0.1024,
0.2254, 0.1264, respectively.Conclusion:Applyingmeasurementuncertaintytotheevaluationofquantitativeanalysisresultsofactive
componentsinGardeniajasminoidesElis.isanimprovementtotheactualerrorevaluationsystem.
Keywords　MeasurementUncertainty;HighPerformanceLiquidChromatography(HPLC);GardeniajasminoidesEllis.;Quanti-
tativeanalysis
甘肃醉鱼草化学成分研究
张映华　李　冲　张承忠　陶保全
(兰州大学药学院 ,甘肃兰州 730000)
　　摘要　利用硅胶与聚酰胺色谱柱层析 ,通过波谱分析鉴定其化学结构 , 从甘肃醉鱼草 Buddlejapurdomii分离并
鉴定了 4个化合物为:柳杉二醇(Ⅰ ),桃叶珊瑚苷(Ⅱ),半乳糖醇(Ⅲ), 胡萝卜苷(Ⅳ)。
关键词　甘肃醉鱼草;化学成分
　　醉鱼草属(BuddlejaLinn.)是马钱科中最大的
一个属 ,全世界约有 100余种 ,分布于美洲和亚洲的
热带和温带地区 ,该属一些种类可供药用和观赏 。
我国产 29种 , 4变种 ,除东北地区及新疆外 ,几乎全
国各省区均有 〔1〕。对十多种醉鱼草属植物的研究
表明 ,其化学成分种类较多 〔2〕。甘肃醉鱼草 Buddle-
japurdomiW.WSmith.又名白胡子花 ,产于甘肃的
岷县 、武都 、文县 、舟曲等地 ,为甘肃特有种〔1〕。有
关甘肃醉鱼草的化学成分研究已有报导〔3〕。本文
应用现代分离手段对甘肃醉鱼草化学成分进行分
离 ,用现代波谱技术对其化学成分进行结构鉴定 ,从
甘肃醉鱼草中分离并鉴定了另 4个化合物 ,分别是
柳杉二醇(Ⅰ ),桃叶珊瑚苷(Ⅱ),半乳糖醇 (Ⅲ),
胡萝卜苷(Ⅳ)。
1 　仪器及材料
熔点用 X-4数字显示显微熔点仪测定 ,温度计
未校正;EIMS用 ZAB-HS质谱仪测定;NMR用 AM-
400型核磁共振光谱仪测定;硅胶为青岛海洋化工
厂生产;柱层析聚酰胺为解放军 83305部队 701厂
产品;聚酰胺 -6薄膜为浙江台州市路桥四青生化材
料厂产品;所有试剂均为分析纯。本药材采自甘肃
省陇南地区 ,经陇南地区卫校王刚喜副教授鉴定为
马钱科醉鱼草属植物甘肃醉鱼草 Buddlejapurdomi
W.W.Smith.。
2　提取与分离
甘肃醉鱼草地上部分 5.2 Kg,用 95%乙醇渗漉
提取 ,渗漉液回收乙醇 ,得浸膏 216 g。将所得浸膏
用热水稀释 ,分别用石油醚 、乙酸乙酯 、正丁醇萃取 ,
得石油醚部分 120 g、乙酸乙酯部分 43 g和正丁醇
部分 80g。石油醚部分经活性炭脱色后上硅胶柱层
析 ,用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱 ,石油醚 -乙酸
乙酯(1∶1)洗脱 ,得化合物Ⅳ 40 mg;乙酸乙酯部分
经过硅胶柱层析 ,以氯仿 -甲醇(12∶1 ～ 4∶1)梯度洗
脱 ,经显色合并后共得 18流份 ,其中第五流份以石
油醚 -乙酸乙酯(6∶1)洗脱 ,得化合物Ⅰ 3.8 mg;正丁
醇部分经过反复硅胶柱和聚酰胺柱层析 ,以氯仿-甲
醇(6∶1 ～ 1∶1)梯度洗脱 , 在洗脱剂为氯仿 -甲醇
(4∶1)时得化合物 Ⅱ 30 mg;在洗脱剂为氯仿-甲醇
(2∶1)时得化合物Ⅲ 40mg。
3　结构鉴定
化合物 Ⅰ :白色颗粒状结晶(乙酸乙酯), mp
139 ～ 140℃。 EI-MS(m/z):240 [ M+ ] , 225 [ M+-
CH3), 222 [ M+-H2O] , 207, 189 , 182, 149。1H-NMR
(CDCl3)δppm:0.86(3H, s, 10-CH3), 1.12(3H, s, 4-
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DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2005.11.012
中药材第 28卷第 11期 2005年 11月
CH3), 1.21(6H, s, 11-2 ×CH3)。13 C-NMR(CDCl3 )
δppm:40.96(C-1), 20.12(C-2), 44.54(C-3), 72.35
(C-4), 54.73(C-5), 21.45(C-6), 49.84(C-7),
22.48(C-8), 43.40(C-9), 34.48(C-10), 72.97(C-
11), 27.31(C-12), 27.00(C-13), 18.65(C-14),
22.58(C-15)。综合以上分析 , 推定该化合物为柳
杉二醇(cryptomeridiol),该化合物的波谱数据与文
献 〔4、 5〕报道的数据基本一致。
化合物 Ⅱ:白色针晶 (甲醇), mp180 ～ 182℃。
FAB-MS(m/z):346 [ M] +。1H-NMR(DMSO-d6 )
δppm:628(1H, dd, J=6.1, 1.8Hz), 5.62(1H, s),
5.03(1H, dd, J=6.1, 3.9Hz)。13C-NMR(DMSO-d6)
δppm:146.2(C-7), 140.1(C-3), 129.2(C-6), 105.1
(C-4), 98.1(C-1′), 95.4(C-1), 80.5(C-5)。综合
以上分析 ,推定该化合物为桃叶珊瑚苷(aucubin),
该化合物的波谱数据与文献 〔6、7〕报道的数据基本一
致 。
化合物 Ⅲ:无色针状结晶 (甲醇), mp170℃。
IR(cm-1):3267, 2934, 1458, 1376, 1298, 1091, 1024,
932, 889, 712, 624。13C-NMR(DMSO-d3)δppm:63.90
(C-1), 69.67(C-2), 71.33(C-3), 63.90(C-4),
69.67(C-5), 71.33(C-6)。综合以上分析 ,推定该
化合物为半乳糖醇 (galactilol),该化合物的波谱数
据与文献〔8〕报道的数据基本一致 。
化合物 Ⅳ:白色粉末 (甲醇 ), mp298 ～
300℃。1H-NMR(DMSO-d6)δppm:4.20(1H, d, Glu-
1), 4.41(1H, m), 0.94(3H, s), 0.89(3H, d, J=
6.0Hz), 0.81(3H, s), 0.79(3H, s), 0.77(3H, s),
0.64(3H, s)。13C-NMR(DMSO-d6 )δppm:36.83(C-
1), 29.26(C-2), 76.95(C-3), 38.31(C-4), 140.46
(C-5), 121.18(C-6), 31.37(C-7), 32.32(C-8),
49.61(C-9), 36.21(C-10), 20.59(C-11), 27.78(C-
12), 41.74(C-13), 56.18(C-14), 23.85(C-15),
100.80(C-1′), 73.46(C-2′), 76.95(C-3′), 70.10
(C-4′), 76.72(C-5′), 61.09(C-6′)。综合以上分
析 ,推定该化合物为胡萝卜苷(daucosterol),该化合
物的波谱数据与文献〔9、10〕报道的数据基本一致。
参 考 文 献
1　中国科学院西北植物研究所.秦岭植物志 .第一卷.第
四册.北京:科学出版社 , 1983∶98
2　张虎翼 ,等 .醉鱼草属植物化学成分与生物活性研究进
展 .国外医药·植物药分册 , 1995, 10(5)∶195
3　高燕 ,等 .甘肃醉鱼草化学成分研究 .中药材 , 2004, 27
(5)∶339
4　孙燕荣 ,等 .杜仲化学成分研究 .中药材 , 2004, 27(5)
∶341
5　TanRenxing, etal.Eudesmanolidesandotherconstituents
fromArtemisiaargri.PlantMedica, 1992, 58(4)∶370
6　李发荣 ,等 .太白参中桃叶珊瑚苷的分离鉴定和提取工
艺研究 .中草药 , 2003, 34(9)∶802
7　王文明 ,等 .杜仲化学成分研究概况(Ⅱ ).西北药学杂
志 , 1998, 13(2)∶60
8　WVoelter.Tetrahedron.1973, 29∶3845
9 李平亚 , 等 .西洋参果中配糖体成分的研究 .中草药 ,
1999, 30(8)∶563
10 王彩芳 , 等 .毛果南烛叶的化学成分的分析 .河南医科
大学学报 , 2001, 36(6)∶743
(2005-07-11收稿)
StudyontheChemicalConstituentsofBuddlejapurdomi
ZhangYinghua, LiChong, ZhangChengzhong, TaoBaoquan
(Pharmaceuticalcollege, LanzhouUniversity, Lanzhou730000)
Abstract　Objective:TostudythechemicalconstituentsofBuddlejapurdomiW.WSmith.Methods:Theconstituentswereisola-
tedandpurifiedbyvariouschromatographicmethodsandstructuralyidentifiedbyspectralanalysis.Results:4 compoundswereob-
tainedascryptomeridiol(Ⅰ ), aucubin(Ⅱ), galactilol(Ⅲ), daucosterol(Ⅳ).Conclusion:Althesecompoundsareobtainedfrom
thisplantforthefirsttime.
Keywords　BuddlejapurdomiiW.W.Smith.;ChemicalConstituents
《中药材 》杂志为国家首批公布的可登处方药广告的专业媒体 。
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