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山豆根及其伪品二色胡枝子的鉴别比较



全 文 :书21) ,34. 8(t,C-22) ,26. 1(t,C-23) ,46. 5(d,C-24) ,29. 5(d,C-
25) ,18. 9(q,C-26) ,20. 5(q,C-27) ,23. 4(t,C-28) ,12. 4(q,C-
29) ,102. 3(d,C-1) ,74. 3(d,C-2) ,78. 6(d,C-3 /5) ,71. 6
(d,C-4) ,62. 4(t,C-6). EI-MS:414(M +agl,6) ,396(92) ,381
(11)。上述数据与文献值相一致〔4〕。确定为:胡萝卜苷。
化合物 4:苯甲酸(benzoic acid) ,C7H6O2,白色固体,
1H-
NMR(400MHz,CDCl3)δ:8. 5(1H,d,J = 8. 3Hz,H-2,H-6) ,
7. 5(1H,d,J = 8. 3Hz,H-3,H-5) ,7. 7(1H,m,H-4) ;13 C-NMR
(125MHz,CDCl3)δ:172. 6(s,COOH) ,133. 6(d,C-3,C-5) ,
130. 1(d,C-2,C-6) ,131. 4(m,C-1) ,134. 3(s,C-4)。以上数
据与文献值相一致〔5〕。确定为:苯甲酸。
化合物 5:对羟基苯乙醇,无色结晶,1H-NMR(500MHz,
CD3OD)δ:3. 70(2H,t,J = 7. 4Hz,H-8) ,2. 71(2H,t,J =
7. 3Hz,H-7) ,6. 72(2H,d,J = 8. 5Hz,H-2,H-6) ,7. 04(2H,d,J
= 8. 5Hz,H-3,H-5) ;13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ:64. 9(t,C-
8) ,39. 5(t,C-7) ,133. 6(s,C-1) ,131. 2(d,C-2,C-6) ,115. 9
(d,C-3,C-5) ,156. 9(s,C-4) ;EI-MS m/z(%) :138〔M〕(28) ,
107(100) ,78(14). 以上数据与文献值相一致〔5〕。确定为:对
羟基苯乙醇。
化合物 6:对羟基苯甲醇(p-hydroxybenzyl alcohol) ,
C7H8O2,
1H-NMR(500MHz,CD3COCD3)δ:7. 13(1H,d,J =
8. 2Hz,H-2,H-6) ,6. 78(1H,d,J = 8. 2Hz,H-3,H-5) ,3. 50
(2H,br s,H-7) ;13 C-NMR(125MHz,CD3COCD3)δ:157. 2(C-
1) ,131. 4(C-2,C-6) ,126. 7(C-3,C-5) ,137. 5(C-4) ,67. 6(C-
7)。以上数据与文献值相一致〔6〕。确定为:对羟基苯甲醇。
化合物 7:(Hebelodendrol) ,C15H26O3,无色油状;
1H-NMR
(500MHz,CD3OD) :1. 88(1H,m,H-1) ,4. 05(1H,t,H-2) ,
3. 68(1H,t,H-3) ,1. 85(1H,m,H-4) ,1. 98(1H,m,H-5) ,0. 05
(1H,t,H-6) ,0. 63(1H,m,H-7) ,1. 60,1. 48(2H,m,H-8) ,
1. 78,1. 66(2H,m,H-9) ,1. 05(3H,s,H-12) ,0. 98(3H,s,H-
13) ,1. 32 (3H,s,H-14) ,1. 05 (3H,d,H-15) ;13 C-NMR
(125MHz,CD3OD) :62. 4(d,C-1) ,72. 6(d,C-2) ,77. 2(d,C-
3) ,45. 7(d,C-4) ,37. 3(d,C-5) ,26. 4(d,C-6) ,29. 4(d,C-7) ,
19. 8(t,C-8) ,40. 3(t,C-9) ,74. 9(s,C-10) ,20. 3(s,C-11) ,
28. 9(q,C-12) ,15. 9(q,C-13) ,31. 9(q,C-14) ,14. 6(q,C-
15) ,EI-MS:254〔M〕+;以上数据与文献值〔7〕一致。确定为:
Hebelodendrol。
参考文献
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tone Dimer with an Unusual Carbon Skeleton from Ainsliaea macro-
cephala〔J〕. Organic Letters,2008,10(12) :2397-2400.
山豆根及其伪品二色胡枝子的鉴别比较
陈国辉,林海燕(福建省莆田学院附属医院药剂科 莆田 351100)
摘要:目的 由于山豆根和二色胡枝子为同科植物,药材性状相似,因此在使用中常发生混淆,有必要对两者作比较鉴别。方法 分别采用性
状、显微、薄层色谱方法对山豆根和二色胡枝子进行鉴别。结果 两者的性状、显微及理化特征均有区别。结论 两者的特征具有鉴别意义,
可为山豆根的鉴别提供科学依据。
关键词:山豆根; 二色胡枝子; 伪品; 鉴别
中图分类号:R282. 71 文献标识码:B 文章编号:1006-3765(2013)-02-0033-02
作者简介:陈国辉,男。职称:主管中药师。联系电话:13959524050,
E-mail:guohui0594@ 126. com
2010 年版《中国药典》中收载的山豆根为豆科植物越南
槐 Sophora tonkinensis Gagnep. 的干燥根及根茎〔1〕,具清热解
毒、消肿利咽的功效,用于火毒蕴结,咽喉肿痛,齿龈肿痛,其
含有效成分为苦参碱和氧化苦参碱。近年来在市场上发现了
一种药材为二色胡枝子 Lespedeza bicolor Thunb. 外观性状与
正品山豆根比较接近,其为豆科二色胡枝子属植物的根,分布
于湖北、湖南、河北、陕西、福建、山西、安徽、四川等省,具有润
肺清热、利水通淋、健脾祛湿的功效。笔者对正品与伪品从性
状、显微特征、薄层色谱等方面进行了比较研究。
1 材料与试剂
奥林巴斯显微镜;山豆根对照药材由中国药品生物制品
检定所提供,二色胡枝子为中药材市场购买;硅胶 G(青岛海
洋化工厂) ,展开剂为氯仿-甲醇-浓氨试液(60 ∶ 8 ∶ 0. 3) ,所有
化学试剂均为分析纯。
2 性状鉴别
山豆根:根茎膨大呈不规则结节状,顶端常残存茎基,其
下着生根数条。根呈长圆柱形,常有分枝,长短不等,略弯曲,
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Strait Pharmaceutical Journal Vol 25 No. 2 2013
书直径 0. 3cm ~ 1. 5cm;表面灰褐色至棕褐色,有纵皱纹及横长
皮孔。质坚硬,不易折断,断面略平坦,皮部浅棕色,木部淡黄
色,有豆腥气,味极苦。
二色胡枝子:根圆柱形,稍弯曲,长短不等,直径 0. 8 ~
1. 4cm。表面灰棕色,有支根痕,横向突起及纵皱纹。质坚
硬,难折断,断面中心无髓,皮部棕褐色,木部灰黄色,气微,味
微苦涩。
3 显微鉴别
山豆根:木栓层由 8 ~ 12 列排列紧密的类长方形细胞构
成;皮部窄,有纤维单个散在或数个成束,皮部外侧可见草酸
钙方晶,继续排列成含晶细胞环,每一细胞含方晶 1 或 2 ~ 3
个;韧皮部有纤维束;束间形成层明显;木质部有众多纤维束;
射线由 1 ~ 5 列细胞构成;薄壁细胞含淀粉粒(见图 1)。
二色胡枝子:木栓层为 4 ~ 6 列细胞;皮层中含有较多草
酸钙簇晶,皮层与韧皮部散有较多纤维束;形成层成环;木质
部发达,射线宽 2 ~ 6 列细胞;导管类圆形,木纤维成束(见图
2)。
图 1 山豆根部分显微特征图 图2 二色胡枝子部分显微特征图
1. 木栓层 2. 皮层 3. 草酸钙方晶 4. 纤维束 5. 草酸钙簇晶
4 薄层色谱鉴别
精密称取两种药材粉末各 0. 5g,分别置于 50mL 具塞三
角烧瓶中,分别精密加入氯仿 10mL 及浓氨水 0. 2mL,振摇
15min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿 0. 5mL 使溶解,作为供试
品溶液。另取苦参碱及氧化苦参碱对照品,加氯仿制成 1mL
各含 1mg的混合溶液,作对照品溶液。吸取供试品溶液 1 ~
2μL,对照品溶液 4 ~ 6μL,分别点于同一硅胶 G-CMC-Na薄层
板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(60∶ 8 ∶ 0. 3)为展开剂,展开,取
出,晾干,展开 12cm,喷改良的碘化钾溶液,显橙黄色斑点(见
图 3)。
图 3 薄层色谱图
1. 苦参碱 2. 氧化苦参碱 3. 山
豆根 4. 二色胡枝子
5 小结
综上所述,山豆根与二色
胡枝子虽然都来自豆科植物,
但是首先它们的性状特征还
是有不同点,其次显微特征上
以薄壁细胞中有无草酸钙方
晶等方面有所区别,再则从薄
层色谱图中可以看出,伪品不
显任何斑点,说明山豆根其伪
品中不含山豆根的有效成份
氧化苦参碱和苦参碱,故不可
作山豆根药用。因此只要掌
握了这些鉴别要点,完全加以
区分,为临床安全合理用药提
供合格的药品。
参考文献
〔1〕国家药典委员会编 . 中华人民共和国药典〔S〕. 2010 年版 .
一部 . 北京:中国医药科技出版社,2010,25-26.
山 茱 萸 与 伪 品 山 里 红 的 鉴 别
李云乔(江苏无锡山禾集团国药有限公司 无锡 214000)
摘要:目的 山茱萸与伪品山里红的鉴别。方法 通过性状、显微、薄层色谱等几个方面对山茱萸及伪品山里红进行鉴别。结果 两者在性
状上面区别不是十分明显,而在显微、薄层色谱所显结果上面具有明显差异。结论 为更好的鉴别山茱萸及山里红提供了快捷的方法。
关键词:山茱萸; 山里红; 性状鉴别; 显微鉴别; 薄层色谱鉴别
中图分类号:R282. 71 文献标识码:B 文章编号:1006-3765(2013)-02-0034-02
作者简介:李云乔,女(1969. 8 -)。毕业于南京中医药大学。职称:
主管中药师。从事中药学专业。联系电话:13812210599
在山茱萸的实际检验过程中,我们多次遇到山茱萸中混
有山里红伪品的情况,或是以山里红充当山茱萸,为了更好的
区别两种易混饮片,现将两者的异同点归纳如下:
1 仪器、饮片及试剂
1. 1 仪器及试剂 DJ-04B 粉碎机(上海淀久中药机械制造
有限公司) ;XS-212-202 型显微镜(日本) ;365nm 紫外分析仪
(上海顾村电光仪器厂) ;10 × 20cm硅胶 G 预制板(浙江省台
州市路桥四甲生化塑料厂) ;架盘天平(江苏常熟衡器厂) ;
SONY数码相机(日本) ;TP-150 超声仪(北京三鹏电子新技
术有限公司) ,其他有关的试剂均为分析纯。
1. 2 山茱萸来源为山茱萸科植物山茱萸 Cornus officinalis
Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果实。具有补益肝肾,涩精固脱功
效。山里红来源为蔷薇科植物山里红 Crataegus pinnatifida
Bge. var. major N. E. Br. 干燥成熟果实。具有消食健胃,行气
散瘀功效。
2 方法与结果
2. 1 性状鉴别
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海峡药学 2013 年 第 25 卷 第 2 期