全 文 :第 14卷第 12期·总第 236期
2 0 1 6 年 6 月 · 下半月刊
中国中医药现代远程教育
CHINESE MEDICINE MODERN DISTANCE EDUCATION OF CHINA
豆腐渣果系山龙眼科植物萝卜树Helicid nilagirica
Bedd的果实[1],从中可提取单体成分昆明神衰果素(又
名豆腐果苷)。昆明神衰果素化学名为β-D-阿洛吡喃糖
对甲酰苯基苷。其化学结构与天麻素有相似的单体糖
苷,经临床研究证明,具有止痛、安眠、镇静作用[3],
对神经衰弱综合症和血管神经性头痛[4]有较好疗效。昆
明神衰果素从豆腐果中的提取,以前均采用乙醇法提
取。收率较低,乙醇耗量又大。根据昆明神衰果素在
热水中溶解度较大的这一特性,将昆明神衰果素的提
取改为水提醇沉法[5]。但水提醇沉法的收率一般保持在
0.4~0.7%,很难有所突破。我们在水提醇沉法的基础
上加以改进,形成水提醇纯法使收率一般达到1.0~
1.5%。本文对从豆腐渣果中提取昆明神衰果素的水提
醇纯法新工艺重点进行正交优选试验,以期得到大生
产的最佳工艺条件。
1 仪器与试药
1.1 仪器YRT-3熔点仪;WZZ-T1旋光仪;UV2500紫外
分光光度计;TQ1B型多功能回流罐;
1.2 试药所用试剂均为分析纯;乙醇为95%的工业乙醇。
1.3 样品经鉴定为山龙眼科植物萝卜树Helicid nila-
girica Bedd的干燥果实。
2 方法与结果
2.1 工艺流程
2.2 正交试验设计根据工艺流程,选取水提时间、水
液浓缩温度、水提物干燥温度、乙醇提取时间为4个重
点试验因素,每个因素制定3个水平进行优选,采用L9
(34) 表对豆腐渣果进行昆明神衰果素的提取试验,并
以其收率作为考察指标。因素水平表见表1
2.3 试验方法根据表1需做9次试验,每次所得昆明神
衰果素都必须做全检,其性状、熔点、比旋度及其纯度
等理化指标均应符合其质量标准,完全符合标准规定
的才能计入其收率。并以收率作为考察指标进行优选。
2.4 结果按正交试验条件进行试验后,所得结果见表2
(正交试验直观分析计算表)。并以此进行优选分析。
豆腐渣果中昆明神衰果素提取工艺的研究※
王 剑 李 维 普天彪 杨文玉
(云南省西双版纳版纳药业有限责任公司,景洪 666101)
摘 要: 目的 研究豆腐渣果中昆明神衰果素的提取工艺。方法 采用正交试验法对提取工艺的最佳条件进行优选。结果
其中因素B水液浓缩温度和因素C水提物干燥温度对提取昆明神衰果素有着非常显著的影响。结论 豆腐渣果中提取昆明神
衰果素的最佳工艺条件为水提时间6h、水液浓缩温度不高于80℃、水提物干燥温度不高于80℃、乙醇提取时间3h。
关键词: 豆腐渣果;正交试验;昆明神衰果素;提取工艺
doi:10.3969/j.issn.1672-2779.20 .12.061文章编号:1672-2779(2016)-12-0138-02
ResearchontheExtractionTechnologyofHelicidinHeliciaNilagiricaBedd
WANG Jian, LI Wei, PU Tianbiao, YANGWenyu
(Xishuangbanna Bannay pharmaceutical limited liability company, Yunnan Province, Jinghong 666101, China)
Abstract: Objective To study the extraction technology of helicid in helicia nilagirica bedd. Methods The orthogonal experiment was
used to optimize the extraction process. Results The factor B concentration and factor C water temperature and water extract drying
temperature had very significant effect on the extraction of helicid. Conclusion Helicid optimum technological conditions of extraction
for water extraction time was 6 hours, liquid condensed water temperature was not higher than 80 ℃ , Aqueous extract drying
temperature was not higher than 80 ℃, and Ethanol extraction time was 3 hours.
Keywords: helicia nilagirica bedd; orthogonal experiment; helicid; extraction technology
※基金项目:云南省科技创新人才项目(No:2015HB)
表1 试验因素水平表
表2 正交试验直观分析计算表
例号 1 2 3 4 试验结果
因素 A/h B(℃) C(℃) D(h) 收率(%)
试
验
号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
1
1
2
2
2
3
3
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
2
3
1
3
1
2
1
2
3
3
1
2
2
3
1
1.52
1.06
0.62
1.45
0.76
0.86
0.82
1.18
0.75
1 6 70 70 3
A水提时间
(h)
B水液浓缩温度
(℃)
C水提物干燥温度
(℃)
D乙醇提取时间
(h)
2 8 80 80 4
3 10 90 90 5
水平
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由表2可知R2>R3>R4>R1,因此各因素的影响程度依
次为B水液浓缩温度>C水提物干燥温度>D乙醇提取时
间>A水提时间。其中因素B水液浓缩温度和C水提物干
燥温度对提取昆明神衰果素有着非常显著的影响。由
于A11.07、B11.26、C11.19、D31.08为各因素中的最佳
值,所以从豆腐渣果中提取昆明神衰果素的最佳工艺
条件为A1B1C1D3。
3 讨论
从“正交试验直观分析计算表”中可以看出最佳工
艺条件为A1B1C1D3,但从表中也可看出,B和C因素1和2
的水平因素几乎在同一数量级,而D因素1、2、3的水平
因素也在同一数量级。从降低能耗,节约成本的角度考
虑,对企业来说选择A1B2C2D1应该更为有利。因此我们
分别在A1B1C1D3和A1B2C2D1两个条件下进行加试验,所得
结果如下:A1B1C1D3条件下的收率为1.53%,A1B2C2D1条
件下的收率为1.43%。由于两者收率相差不大,且在
A1B2C2D1条件下水耗量及乙醇耗量都大幅度减少,另外
在此条件下温度易控制,生产时间也相应缩短。因此从
豆腐渣果中提取昆明神衰果素的大生产最佳工艺条件应
为:水提时间6 h、水液浓缩温度不高于80 ℃、水提物
干燥温度不高于80 ℃、乙醇提取时间3 h。根据以上我
们得出的大生产最佳工艺条件,我们重新对生产工艺流
程进行了设计,以下是我们的最新大生产工艺流程,目
前昆明神衰果素的收率均保持在1.0%以上。
参考文献
[1]萝卜树[M].昆明:西双版纳高等植物名录,云南民族出版社,1996:534.
[2]韩可勤,杨静化.正交试验[M].医药应用数理统计,南京:中国药科大学,
2002:119-124.
[3]陈肇熙,等.豆腐果苷临床应用[J].第一军医大学学报,1985(5):186.
[4]豆腐果苷临床研究协作组.豆腐果苷临床研究[J].中医杂志,1985,26(8):
47.
[5]赵建国,罗瑞芳.豆腐果甙提取工艺改进[J].中国医药工业杂志,1991,22
(11):485.
(本文编辑:李海燕 本文校对:赵应红 收稿日期:2016-04-26)
注:K1、K2、K3表示每个因素的各水平下收率的总和;K1、K2、K3表示
各水平的平均得率;R表示极差是指各因素对试验指标影响的大小[2]
续表2 正交试验直观分析计算表
例号 1 2 3 4 试验结果
因素 A/h B(℃) C(℃) D(h) 收率(%)
K1
K2
K3
K1
K2
K3
R
3.20
3.07
2.75
1.07
1.02
0.92
0.15
3.79
3.00
2.23
1.26
1.00
0.74
0.52
3.56
3.26
2.20
1.19
1.09
0.73
0.46
3.03
2.74
3.25
1.01
0.91
1.08
0.17
收率总和9.02
决明子是我国民间应用极为广泛的常用药材之
一,具有悠久的历史。《本草便》记载决明子“主青
盲,目淫肤赤白膜,眼泪出,除肝家热,久服益精
光。又解蛇毒。贴脑心止鼻洪”[1] 。因此,在2005~
2015版 《中国药典》 中均收录了该品种。由2005版
《中国药典》对专属性不强的大黄酚和大黄素进行质
量控制 [2-3],到2015版 《中国药典》对专属性强的橙黄
决明素和大黄酚进行质量控制,体现了对其内在质量
决明子薄层鉴别方法改进研究
郑智慧1 谢鸣坤1 梁华伦1 徐万帮2*
(1 广东省中医院药剂科,广州 510120;2 广东省食品药品检验所,广州 510120)
摘 要: 目的 修订中国药典决明子薄层鉴别方法。方法 修改提取方法,参照《中国药典》 (2015版) 展开条件,进行决
明子薄层鉴别实验,并对修订后的方法进行了方法学验证。结果 所有样品均能检出橙黄决明素、大黄酚斑点,斑点清晰,
易于检测。结论 决明子修订后的薄层色谱鉴别方法操作简便、专属性强、斑点清晰。
关键词: 决明子;薄层色谱法;改进
doi:10.3969/j.issn.1672-2779.20 .12.062文章编号:1672-2779(2016)-12-0139-04
StudyontheImprovementofTLCMethodofSemenCassiae
ZHENG Zhihui 1, XIE Mingkun1, LIANG Hualun1, XUWanbang2
(1. Department of Pharmacy, Guangdong Provincial Hospital of TCM Hospital, Guangzhou 510120, China;
2. Guangdong Institute of Drug Control, Guangzhou 510120, China)
Abstract: Objective To improve the TLC method of semen cassiae in China Pharmacopoeia. Methods A new extraction method was
applied to the TLC identification test of Semen Cassiae according to the Chinese Pharmacopoeia (2015 Edition) , and validation of
the revised method was carried out. Results The spots were clear, and were easy to detect. Conclusion The revised TLC method of
Cassia Seed is simple, and has strong specificity and clear spots.
Keywords: Semen Cassiae; TLC; improvement
*通讯作者:wbxu@163.com
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