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超声波辅助提取杨梅核仁油



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超声波辅助提取杨梅核仁油
成纪予 叶兴乾 江 萍 张宇环
浙江大学食品科学与营养系 )
【摘要】本文以杨梅核仁为原料 , 利用超声波技术辅助提取杨梅核仁油 , 研究了超声波频率 、
超声波功率 、 提取时间以及料液比对出油率的影响 。 并且 , 测定了杨梅核仁油的理化特性及其氧
化德定性 。 单因素和正交试验结 果表明 , 最佳工 艺条件为超声频率为 60 k zH , 超声功率为 10 w ,
提取时间为 30 而 n , 料液比为 :1 12 , 油得率为 5 8.7 5% 。 超声波辅助提取与常规 法相比 , 具有油
品质好 , 更稳定 , 提取时间短 , 温度低的优点 , 有着广阔的应用前景 。
【关键词】杨梅核仁油 ; 超声波 ; 理化特性 ; 氧化稳定性
中图分类号 : T S 2 2 4 . 4 文献标识码 : A 文章编号 : 167 3一 7 19 9 (2 0 8 ) 02 一0 50一 04
杨梅属杨梅科 、 杨梅属乔木 , 为我国南方的特产
果树 , 主要分布在长江 以南 的江苏 、 浙江和福建省 。
杨梅核仁是杨梅的种子 , 有褐色种皮 , 与杏仁 、 李子
仁和桃仁等相似 。 杨梅核是杨梅果汁生产过程的副产
物 , 占原料的 10% 以上 。 目前 , 还没有对杨梅核进行
系统的开发利用 , 导致资源严重浪费 。 杨梅核仁含油
量高达 67 % , 远远高于花生 、 葵花籽 、 棉籽 、 油菜籽
等传统油料 ; 油酸和亚油酸是其主要的不饱和脂肪酸 ,
间均为 12 h , 即使用 3 d 应及时调
头相应交替使用 。 第二次调头应以
B 与 B , 位置替代 A 与 A’ 位置 。 企
业可以根据实际生产时间按实际需
要对米筛进行前后左右相互调头使
用 。 米刀 (压筛条 ) 也应相应调头
使用 , 但调头时间可延长 。
4 米筛的调头使用产生的经济
效益分析
根据我们对安徽 鑫塔 米业公
司 , 安徽金弘安米业 , 浙江柯香米
业等几个大中型米厂进行检测 , 分
析数据如下 。
.4 1 产品质 ,
由于米筛及时进行 了调头使
用 。 米粒在米机内碾白均匀度接近
10 %
, 而在 36 h 后仍未调头使用
的米机其碾 白均匀度 只有 95 % 左
右 。 糙 白不均相差 5% 。 由于糙白
不均现象的存在严重影响了下道工
序— 抛光机的工艺效果 , 因而也影响成品米的质量 。
.4 2 材料消耗
由于长时间的重点磨损位置不
变其米筛在一小块地方消耗过快 ,
连续生产就会 出现破损 、 漏米现
象 , 一般 o h 就会破损 。 有些米厂
为了节省材料费 , 把破损的米筛补
了再用 , 其实这样既影响碾米机的
碾 白效果 , 造成严重碾 白不匀 , 而
且会出现局部阻力 , 因而增加了破
碎率 , 影响了出米率 , 同时也增加
了电耗 。 根据我们多次检测 , 以 日
产 l o t 米厂为例 , 按 4 台米机每
年生产 30 d (每天 12 h) 计算 ,
每片米筛 9 元材料费 , 可节省米筛
费用近 8仪刃 元 (不含电耗损失 ) 。
.4 3 出品率与电耗
由于长时间 ( 4 8 h 以上 ) 的连
续生产 , 不采取米筛调头使用 。 其
进料 口的前后两片米筛在一个部位
已磨损 1 . 2 ~
, 即处于破损边缘 ;
此时米机机内的存气在这一点面上
增大 1 . 2 ~
, 使米粒在机内翻滚时
产生阻力及小过渡爬坡 。 这样不但
增加破碎 , 也增加了电耗 。 根据检
测出品率减少 .0 2% 。 以每年加工 3
万 t 稻谷计算 , 将损失稻谷 3 t , 另
外多耗电为 0 . 8 kw · h x 3X() d x 12 h x 4
台= 1 1 5X() kw · h 。
为此我们建议 , 凡使用 卧式
米机的粮食 加工企业尽量采 用米
筛调头的方法 , 以 提高企业 的经
济效益 。
` 山磷竺`
< < < 油脂工程 · 技术
占 8 5%左右 。 因此杨梅核仁是一种有待开发的新型植
物油原料 。
工业提取植物油脂使用最多的是溶剂浸出法 。 将
超声波技术作为一种辅助手段应用溶剂浸出过程 , 使
含油细胞更容易破裂 , 从而油脂分子更容易释放出来 ,
提高提取效率 , 而且还可使油脂 中的生理活性成分得
以保留 , 提高营养价值。
本试验以 正 己烷为萃取溶剂 , 利用超声波技术 ,
通过单因素和正交试验 , 对杨梅核仁油的影响因素进
行研究 , 优化超声波辅助提取条件 , 为今后工业化生
产提供参考 。
于 63 土 1 ℃的数显恒温培养箱中 , 连续测定 14 天杨梅核
仁过氧化值的变化趋势 。
2 结果及讨论
2
.
1 超声波提取单因素对杨梅核仁油得率的影响
2
.
1
.
1 超声频率对提取率的影响
物料捣碎 , 超声功率 20 w , 料液 比 :l or , 时间
2 0 m in
, 超声频率在 2 0 k H z 、 4 0 k H z 、 60 k H z 、 80 kH z 、
10 k H
z 条件下 , 考察超声频率对提取率的影响 , 试验
结果如图 l 所示 。
65印
1 材料与方法
多 5
团升班
450
65印
45叨
1
.
1 材料和仪器
原料 : 杨梅核仁 (手工破壳取仁 , 密封贮藏在 -
20 ℃ , 使用 前解 冻 到室 温 ) 。 常规 组成为 : 水 分
6
.
2 4%
, 脂肪 6 2 . 4 9% , 蛋 白质 ( N x 6 . 2 5 ) 2 5 . 5 0% , 灰
分 3 . 35% 。
试剂 : 正己烷 (分析纯 , 杭州双林化工试剂厂 ) 。
仪器 : 超声波槽式处理器 (广州市辛诺科技有限
公司 ) ; GB 204 万分之一电子天平 ( M E TT LE R TO比 -
D O
, 瑞士 ) ; RE 一52 A A 旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪
器厂 ) ; 数显恒温培养箱 (上海福码试验设备有限公
司 ) 。
1
.
2 超声波辅助提取方法
称取杨梅核仁 5 9左右 , 在研钵中充分捣碎 , 用玻
璃棒转人 50 m L 锥形瓶中 , 用少量溶剂洗涤研钵 , 洗
液倒人锥形瓶 , 加人设定体积的溶剂量 , 置于超声波
发生器固定位置 , 超声波的水位亦要 固定 , 然后在设
定的频率 、 功率和时间进行处理 。 处理结束后 , 真空
抽滤 , 滤液在 4D ℃旋转蒸发除去溶剂 , 氮气吹去残留
溶剂 , 称量 、 计算油得率 。 油得率 (% ) 二 (油质量 /样
品质量 ) xl o % 。 每组试验重复 3 次 , 试验结果表示为
平均值士标准偏差 。
1
.
3 油脂的理化特性分析
比重 : 参 照 G B厅5 5 2 6 一8 ;5 折 光率 : 参 照 G B/
5T 52 7
一 8 3 ; 碘值 : 参照 G B乃 5 3 2一 8 5 ; 皂化值 : 参照
G B厅5 5 3 4一8 5 ; 酸值 : 参照 G B汀55 30 一 85 ; 过氧化值 :
参照 G B厅 5 53 8一8 5 。
1
.
4 油脂的级化稳定性
采用 Se h a al 加速氧化法 ( 6 3土 l ℃ ) 。 取 5 0 9样品置
图 1
40 印 印 1田
频率 (记七 )
超声频率对油得率的影响
由图 1可知 , 杨梅核仁油得率随超声频率增加而
提高 , 但是当频率大于 60 k H z 时 , 油得率略为下降 。
其原因是超声频率高 , 超声场内所产生的空化效应作
用减弱 , 导致出油率降低 。 因此 , 试验选定超声频率
为 6 0 kH z 。
2
.
,
.
2 超声功率对提取率的影响
物料捣碎 , 超声频率 6 0 kH z , 料液比 :1 10 , 时间
2 0 m i n
, 超声功率 S W 、 10 w 、 2 0 W 、 3 0 W 、 40 W 条
件下 , 考察超声功率对提取率的影响 , 试验结果如图 2
所示 。
矛 5
纂团
0 5 10
功率 (卿
巧 即
图 2 超声功率对油得率的影晌
由图 2 可知 , 超声功率越大 , 杨梅核仁油得率越
高 。 随着功率从 S W 升至 20 W , 提取率有较明显提
高 , 但是 , 超声功率为 20 和 30 W 时对油提取率无明
显差别 。 功率增加 , 使超声波空化效应提高 , 在一定
曰台` ` 白
技术 · 油脂工程 > > >
程度上能促进出油 , 但当功率达到一定值时 , 杨梅核
仁内外渗透达到平衡 , 再提高功率 , 油的渗出趋于稳
定 。 综合经济考虑 , 适宜的超声功率为 20 W 。
2
.
,
.
3 提取时间对提取率的影响
物料捣碎 , 超声频率 60 kH : , 功率 20 W , 料液
比 l : 10 , 提取时间 s m in 、 10 m i n 、 20 m i n 、 30 m i n 、
40 m in 条件下 , 考察超声功率对提取率的影响 , 试验
结果如图 3 所示 。
大部分已被溶解出来 , 从而出油率增加缓慢 。 从经济
角度考虑 , 选择料液比为 :l or 较为适合。
.2 2 超声波提取杨梅核仁油工艺条件的优化
根据单因素的试验结果 , 将物料充分破碎后进行
提取 , 通过 场 ( 34 ) 正交试验建立了超声波辅助提取杨
梅核仁油的较优工艺条件 。 试验结果及方差分析见表 1
和表 2 。
表 1 正交试验结果及直观分析
试验号
A
频率 功率
B (W)
时间
咖 n)
( 10 )
得率
(%)
65印
,且弓`月,一、卫户、 .,矛片尹o0n
,
1,自内弓ú矛胜`、 Jr、汀了,l,创门,ù邑 55
作H z )
(40 )
印并昨
2 (60 )
料液比
D 怡翔 L )
l ( l
:
8 )
2 ( l : 10 )
3 ( l : 12 )
3
450
0 10 加 刃 40
时间 ( l汕 1)
圈 3 提取时间对油得率的影响
2 2
( 20 )
( 30 )
2
3
3 ( 8 0 )
由图 3 可知 , 杨梅核仁油得率随提取时间的延长而
增加 , 20 m in 后出油率增加缓慢 。 提取时间太短 , 核仁
中的油脂未能完全溶解出来 , 提取不完全 ; 但到一定时
间后当体系渗透压达到平衡后 , 提取率趋于恒定 ; 而且
提取时间过长 , 超声波自身产生的热效应对热敏性物质
可能产生不良影响 。 因此 , 提取时间为 2 0而n 为宜 。
2
.
,
.
4 料液比对油得率的影响
物料捣碎 , 超声频率 60 kH z , 功率 20 W , 时间
20 m i
n , 料液比 l : 5 、 1: 10 、 l : 15 、 l : 20 条件下 , 考察超
声功率对提取率的影响 , 试验结果如图 4 所示 。
5 3
.
12士 1 .5 1
5 3
.
5肚 1 . 60
5.7 27 公 .6 7
5 8
.
7 5劲 . 8 3
5 4
.
78土1 . 3 5
5.0 79习 .40
54
.
15川 . 8 2
54
.
80土0 . 1 1
5 3
.
5 8川 . 8 0
16 3
.
89
164
.
3 3
162
.
5 3
54
.
6 3
5 4
.
7 8
5 4
.
18
1
.
79
16
.
03
163
.
0 8
161
.
64
55
.
34
54
.
36
5 3
.
8 8
4
.
38
1 5 8
.
7 1
1 6 5
.
83
16
.
20
52
.
90
5 5
.
28
5 .5 40
.7 49
16 1
.
49
158 4 3
17 0
.
82
5 3
.
83
5 2
.
8 1
5 6
.
94
12
.
3 9
lK凡阮肠R
表 2 正交试验方差分析表
方差来源 偏差平方和
、. J、,00,.几X议ù6丙,ùL,卜O产ù6,且ō、ù比óhHA
B
C
D
误差
总和
自由度 方差
2 0
.
29
2 1
.
66
2 5
.
94
2 13
.
89
2 0
.
29
F值 0F .0 5
1.9 0
1.9 0
1.9 0
1.9 0
显著性
583
:89
.58.03n27.43
65印
注 : * 表示差异显著 。
45如
哥牢
l : 05 1 : 10 1 : 15 1 : 加
料液比
圈 4 料液比对油得率的影响
由图 4 可知 , 随着溶剂增加 , 杨梅核仁油提取率
在一定范围内明显提高 ; 料液比大于 :1 10 时 , 随着料
液比的加大 , 油得率没有明显变化 。 可见 , 对于一定
量的杨梅核仁来说 , 料液 比太小 , 可能造成油从物料
转移到溶剂不完全 ; 溶剂用量加大增加了核仁与溶剂
接触面的浓度差 , 从而提高了油脂与溶剂的扩散速率 ,
出油率增加 ; 当料液 比继续增加时 , 核仁中的油脂绝
由表 1 和表 2 可知 , 用超声波辅助提取杨梅核仁
油时 , 各因素影响提取率的主次顺序为 : 料液比 > 提
取时间 > 超声功率 > 超声频率 ; 最优组合为 A尹 IC 3D 3 ,
即超声频率为 60 kH z , 超声功率为 10 w , 提取时间为
30 m in
, 料液比为 :1 12 。 表 3 中 , 方差分析结果表 明
料液比和提取时间对油提取率的影响显著 , 超声频率
和功率对提取率的影响不显著 , 分析结果与极差分析
所得结果一致 。 本试验通过极差分析得到的最优方案
A刃 lC刃 3 并不包含在正交表中已做过的 9 个试验方案
` 山礴岭知
< < < 油脂工程 · 技术
中 , 为此对该组合进行验证 , 重复 3 次 , 杨梅核仁油
的提取率达到 6.0 2 2% 。
.2 3 超声波法提取与常规法提取的比较
2 3
.
1 理化特性
表 3 杨梅核仁油的理化特性
理化指标 超声波辅助法 . 冷浸法 “ 索氏抽提法 “
提取率 (% )
感官 (2 8 ℃ )
5 9
.
1 1士0 . 9
浅黄色透
明液体
5 4
.
2 1士0 . 19
浅黄色透
明液体
6 2
.
4 9士 1. 4 5
浅黄色透
明液体
存放的第 4 天 , 超声波辅助提取法得到的油脂的 POV
从 1 . 4 2 m e吵g 增加到 7 . 8 2 m e叭 g ; 冷浸法得到的油脂
的 Po v 从 1 . 4 z me 吵g 增加到 5 . 13 m e叭 g ; 索氏抽提法
得到的油脂的 OP V 从 1 . 55 m e q k/ g 增加到 12 . 0 5 m e q k/ g ,
已超过了国际规定的 POV ( ) 10 m e叭 g ) 。 由此可见 ,
三种提取方法得到的杨梅核仁油在相同贮藏情况下的
氧化程度不同 , 索氏抽提法 > 冷浸法 >超声波辅助法 。
3 结论
比重 (d 2 0 ℃) 0 . 9 16 7 0 .9 1 13 0 . 9 17 9
折光指数 (n 2 0 ℃) 1 . 4 70 7 1 .4 7 10 1. 4 7 0 9
酸值 [ (K o H ) /(毗 /g) ] 0 .4 9士0· 0 1 0 . 4 5土0 .0 1 0· 5 2士o · 0 1
碘值 (12 9 /lX() 9) 9 7 .6 0士1 . 3 3 9 8 . 8 2土 1. 6 2 9 6 . 06 士0 . 32
皂化值 【(KO H ) l (m g s)/ ] 1 85 . 14土0 . 83 186 . 0 7士 2 .5 6 1 8 2. 7 3士0· 6 6
过氧化值 (m e q lk g) 1. 4 2印. 0 7 1. 4 2士0 . 0 2 1 .5 5劲 . 05
注 : a 温度为 2 8 ℃ , 提取时间 .0 5 ;h b 温度为 28 ℃ , 提取时
间 10 h ; 。 温度为 7 0 ℃ , 提取时间 s ho
分别采用超声波辅助法 、 冷浸法和索氏抽提法
提取杨梅核仁油 , 所得 油脂的理化特性见表 3 。 索
氏抽提法 、 冷浸法所用 的时间分 别为 s h 和 or h ,
油提取率分别为 6 2 . 29 % 和 5 4 . 21 % , 而超声波辅 助
提取 时间为 o .s h , 油提取 率可 达 59 . 1 % , 可见 ,
利用超声波技术 大大提高了提取效率 , 从而大大缩
短了处理时间 。 3 种提取法得 到的杨梅核仁油均透
明度高 、 流动性好和色泽浅 。 超声波和冷浸法所提
油脂 的酸值和过 氧化 值稍低 于索 氏抽提 法所 得油
脂 , 油品质稍好 。
.2 .3 2 氧化稳定性
分别将超声波辅助提取法 、 冷浸法和索氏抽提法
得到的杨梅核仁油在 63 士 1 ℃下存放 , 过氧化值 ( PO V )
的变化趋势如图 5所示 。
试验结果表明 , 超声波技术在油脂提取工业具
有潜在的应用前景 。 利用超声波技术辅助提取植物油
脂可以提高提取效率和缩短处理时间 ; 并且 , 由于提
取温度低 , 有利于保护油脂 中不饱和脂肪酸 , 油脂品
质好 。 超声波辅助提取杨梅核仁油 , 各因素影响提取
率的主次顺序为 : 料液比 > 提取时间> 超声功率 > 超声
频率 。 最优组合为 : 超声频率为 60 kH z , 超声功率为
10 W
, 提取时间为 30 m i n , 料液 比为 l : 1 2 , 得率为
58 .7 4%
, 提取效果理想 。
参 考 文 献
Ch e n k
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X u C h an 街ie , Zhan g B o . eR d b叮 b e可 : b o t a n y an d
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闷卜 超声波辅助提取法
于 冷浸法习卜 索氏抽提法
35劝2加15ro尸00ě助趁盯匕à铡习哈嘛侧ǐ
6 8 10 12 14 16
时间 (天 )
图 5 杨梅核仁油的叙化稼定性
由图 5 可知 , 杨梅核仁油 POV 随时间延长而增加 。
项目资助 : 浙江省科技厅 重大攻关项 目 ( 2 0 05 C 12 0 17 )
收稿 日期 : 2 0 0 7一 1 1一 0 5
作者简介 : 成纪予 ( 1 97 9一 ) , 女 , 广西容县人 , 博士研 究生 , 主要
究方 向为功能性食品及食品新资源开发 。
通信作者 : 叶兴乾 ( 1% 2一 ) , 男 , 浙江宁海人 , 教授 , 博士 , 主要
研究方向为农产品加 工合食品快速分析 。
通讯地址 : ( 3 10 0 2 9) 浙江大学华家池校 区食品楼 1 13 室
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