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气相色谱-质谱法测定南五加皮挥发性成分



全 文 :气相色谱 -质谱法测定南五加皮挥发性成分
罗亚男 1 ,陶 晨1 ,王道平 2 , 任竹君 1 , 邱江匀1 , 姜艳萍 1
 (1.黔南民族医学专科学校 ,贵州都匀 558000;2.贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室 ,贵州贵阳 550002)
摘要 [目的]检测南五加皮挥发性成分。 [方法]采用气相色谱-质谱联用仪对南五加茎皮的挥发性成分进行分析。 [结果]鉴定出 12
种化学成分 ,得到酮类、醛类、酚类等不常见挥发性成分 ,在红毛五加皮、香加皮挥发油中未见 ,其中含量最多的是 5-羟甲基 -糠醛 ,相对
含量为 58.076%,其余各成分含量均未超过 4.000%。 [结果 ]为南五加皮开发利用提供理论依据。
关键词 南五加皮;气相色谱-质谱;挥发性成分
中图分类号 R284.2  文献标识码 A  文章编号 0517-6611(2010)17-08949-02
AnalysisonVolatileComponentsinCortexAcanthopanacisbyGC/MS
LUOYa-nanetal (QiannanMedicalColegeforNationalities, Duyun, Guizhou558000)
Abstract [ Objective] TheaimwastoexaminevolatilecomponentsincortexAcanthopanacis.[ Method] GC/MSwasadoptedtoanalyze.[ Re-
sult] 12kindsofchemicalcompositionwereidentified, amongwhich, ketones, aldehydes, phenolsandothervolatilecomponentswerenotcommon.
Themostabundantwas5-(hydroxymethyl)withtherelativecontentof58.076%, theremainingcomponentsdidnotexceed4.000%.[ Result]
ThestudywilprovidetheoreticalbasisforthedevelopmentandutilizationofcortexAcanthopanacis.
Keywords CortexAcanthopanacis;GC/MS;Analysisofvolatilecomponents
基金项目 黔南民族医学高等专科学校科研基金项目(QNYZ200908)。
作者简介 罗亚男(1972-),女,重庆人 ,讲师 ,从事分析化学及检测方
面的研究。
收稿日期 2010-03-19
  五加皮别名南五加皮 ,为五加科植物细柱五加的干燥根
皮。气微香 ,味微辣而苦 。其主要化学成分为丁香苷 、刺五
加苷 、棕榈酸 、亚麻酸 、硬脂酸 、挥发油 、VA、VB、p-谷甾醇 、p-
谷甾醇葡萄糖苷 [ 1] 。其功能为祛风湿 ,补肝肾 , 强筋骨 ,对
于五加皮的抗癌作用 [ 2-3] 、拮抗镉诱变作用 [ 4]等已有研究。
中药中红毛五加皮 、香加皮 、剌五加 、南五加皮来源不同 ,性
状各异 ,但有些药店却混乱等同使用 ,容易诱发危险。目前
对红毛五加皮 [ 5] 、香加皮 [ 6]的挥发性成分已有报道 ,而关于
南五加皮挥发性成分尚未见报道 。笔者对南五加皮挥发油
成分进行研究 ,揭示南五加皮挥发性成分与红毛五加皮 、香
加皮的区别 ,为中药研究开发提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料 南五加皮购于贵州省都匀市湘君大药房 。
1.2 仪器 HP6890/5975CGC/MS联用仪 (美国安捷伦
公司)。
1.3 样品制备 取 100 g南五加皮茎皮装入 2 000ml圆底
烧瓶中 ,加入 1 000ml蒸馏水和 1 ml正己烷(吸附挥发性成
分)加热 ,回流冷凝 8h,冷却密封静置 30 min。用分液漏斗
分出正己烷 ,取 1 μl正己烷送入气质联用仪上进行脱附
分析。
1.4 气相色谱仪条件 色谱柱为 ZebronZB-5MSI5%Phen-
yl-95%DiMethylpolysiloxane(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹
性石英毛细管柱 ,柱温 45℃(保留 2 min),以 5 ℃/min升温
至 300 ℃,保持 2 min;汽化室温度 250 ℃;载气为高纯 He
(99.999%);柱前压 7.62 psi,载气流量 1.0 ml/min;进样量 1
μl,分流比 20∶1,溶剂延迟时间 5 min。
1.5 质谱检测条件 离子源为 EI源;离子源温度 230℃;四
极杆温度 150 ℃;电子能量 70 eV;发射电流 34.6μA;倍增器
电压 1 052V;接口温度 280℃;质量范围 20 ~ 450amu。
2 结果与分析
样品经 GC/MS分析后得到总离子流图(图 1)。对相似
度大于 85%的组分经计算机谱库检索以及与标准图谱对照 ,
鉴定出 12种化学成分(表 1),占总峰面值的 82.499%。在
12种化学成分中 ,得到酮类 、醛类 、酚类等不常见挥发性成
分 ,在红毛五加皮 、香加皮挥发油中未见 ,其中含量最多的是
5-羟甲-糠醛 ,相对含量为 58.076%,其余各组分均未超过
4.000%。
图 1 南五加皮 GC/MS总离子流图
Fig.1 Totalionchromatogram ofcortexAcanthopanacisby
GC/MS
3 结论与讨论
该研究表明 ,红毛五加皮与南五加皮的挥发油成分不
同 ,且通过抑菌试验表明 ,南五加皮的挥发油成分无抑菌作
用 ,这与红毛五加皮挥发油成分的抑菌作用 [ 7]不同。南五加
皮挥发油中所得主要产物为 5-羟甲基 -糠醛 ,目前学术界对
其存在很大争论。有报道称 5-羟甲基 -糠醛在体内经过硫
化和氯化过程而产生致突变作用 [ 8] ,而近年来在中药复方研
究中发现 , 5-羟甲基 -糠醛有一定的抗心肌缺血 [ 9] 、抗氧
化 [ 10] 、改善血液流变学 [ 11]作用;同时通过药效研究 ,结果发
现 5-羟甲基 -糠醛对肝损伤及血管内皮细胞均具有一定的
保护作用 ,且 5-羟甲基 -糠醛标准品同样具有血管内皮细胞
保护作用 [ 12] 。由此可知 ,南五加皮挥发油成分具有较高的
药用价值 ,这为进一步开发南五加皮提供了依据。
安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2010, 38(17):8949-8950 责任编辑 李占东 责任校对 况玲玲
DOI :10.13989/j.cnki.0517-6611.2010.17.153
表 1 南五加皮挥发性成分GC-MS测定结果
Table1 DeterminationresultsofvolatilecomponentsfromCortexAcanthopanacisbyGC-MS
保留时间∥min
Retention
time
名称
Name
分子式
Molecular
formula
分子量
Molecular
weight
相对含量∥%
Relativecontent
9.99 3-methyl-2, 5-Furandione3-甲基-2, 5-呋喃二酮 C5H4O3 112 2.279
10.58 5-methyl-2-furfural5-甲基-2-糠醛 C6H6O2 110 1.572
11.06 2, 3-dihydro-3, 5-dihydroxy-6-methyl-4-H-Pyran-4-One C6H8O4 144 1.310
2, 3-二氢-3, 5-二羟基-6-甲基-4-氢-吡喃-4-酮
11.65 3-methylHydantion3-甲基-海因法(乙内酰脲) C4H6N2O2 114 1.468
14.21 Methylfuroate甲基糠酸酯 C6H6O3 126 2.275
15.09 Levoglucosenone左旋葡萄糖酮 C6H6O3 126 3.131
16.05 2, 4-dihydroxy-2, 5-dimethyl-3(2H)-furan-3-one C6H8O4 144 4.150
2, 4-二羟基-2, 5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮
18.55 5-(hydroxymethyl)furfural5-羟甲基-糠醛 C6H6O3 126 58.076
20.87 4-vinyl-2-methoxy-phenol4-乙烯基-2-甲氧基-苯酚 C9H10O2 150 2.669
21.26 2-hydroxy-4-methoxy-Benzaldehyde2-羟基-4-甲氧基-苯甲醛 C8H8O3 152 2.221
24.54 Vanilin香草醛 C8H8O3 152 0.675
25.32 3, 4-Altrosan C6H10O5 162 2.673
总含量 82.499%
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(上接第 8945页)
3 结论
(1)国内卷烟中的水溶性总糖 、还原糖 、总植物碱含量显
著高于国外卷烟 ,而总氮含量要显著低于国外卷烟。
(2)水溶性总糖 、还原糖含量在国内烤烟型卷烟中最高 ,
国外混合型最低 ,从平均值大小的总体趋势来看 ,国内烤烟
型 >国内混合型 >国外烤烟型 >国外混合型卷烟;总氮含量
在国内烤烟型卷烟中最低;国内烤烟型和混合型卷烟总植物
碱含量均显著高于国外烤烟型和混合型卷烟 ,但国内烤烟型
和混合型之间以及国外烤烟型和混合型之间均无显著性
差异。
(3)国内烤烟型中的 1类烟水溶性总糖 、还原糖含量最
高 ,总氮含量最低;水溶性总糖和还原糖含量在不同价位卷
烟中的大小顺序为:1类 >2类 >3类 >4类。
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