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的响应。这一特征较经典的紫外检测有较大优势 , 更能真实
地反映样品的组成情况 , 而且其灵敏度高于示差折光检测器 、
紫外末端吸收检测法 , 因此我们选择蒸发光散射检测器。
参考文献
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(收稿日期:2005 - 10 - 27　　修回日期:2006 - 01 - 10)
杨梅树皮的化学成分研究
廖华卫1 , 刘恩桂2 , 王定勇2* (1. 广东药学院中药学院 , 广州　510006;2. 广东药学院药科学院 , 广州　510006)
摘要:目的　对杨梅 (Myrica ruba) 树皮的化学成分进行研究。方法　用色谱法分离 , 并用波谱法对化合物的结
构进行鉴定。结果 　从杨梅树皮中分离鉴定了 6 个化合物 , 其结构分别为杨梅素(myricetin , 1)、 杨梅苷
(myricitrin , 2)、 tarax ero l (3) 、 myricadoil (4) 、 myricanol (5) 和 myricanone (6) 。结论　首次报道湖南杨梅
树皮的化学成分;1 为湖南杨梅树皮的主要化学成分 , 该植物可作为杨梅素的资源植物加以开发利用。
关键词:杨梅树皮;化学成分;杨梅素
中图分类号:R284　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1672 - 2981 (2006) 03 - 0196 - 04
Chemical constituents of the bark of Myrica ruba
Liao H ua-w ei1 , Liu En-gui2 , Wang Ding-yong2* (1.College o f T raditional Chinese Medicine , Guangdong Phar-
maceutical University , Guangzhou　510006;2. Pharmacy College , Guang dong Pharmaceutical University , Guan-
gzhou　510006)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To determine the chemical constituents of the bark o f Myrica ruba. METHODS　The
constituents w ere sepa rated and purified by diffe rent methods of chroma to g raphy , and their st ruc ture s were elucidated
by UV , IR , MS and NMR.RESULTS　Six compounds we re iso la ted from the ba rk o f Myrica ruba. Their structur es
we re identified as my ricetin (1) , myricitrin(2) , tarax ero l(3) , myricadoil(4) , myricano l(5) and myricanone
(6) . CONCLUSIONS　These compounds w ere iso lated f rom the ba rk o f Hunan Myrica ruba fo r the fir st time.
Myricetin w as the main constituent o f the bark of H unan Myrica ruba , and this plant can be utilized a s plant source-
so f myricetin.
KEY WORDS:bark o f Myrica ruba ;chemical constituents;myricetin
　　杨梅 [ Myrica ruba (Lour.) Sieb. e t Zucc. ] 系杨梅科
(Myricae) 杨梅属 (Myrica)植物 , 常绿乔本 , 栽培或野生于
山坡杂木林中 , 分布于江苏 、 浙江 、 江西 、 福建 、 湖南 、 广
西 、 广东和台湾等省区 , 日本 、 朝鲜也有分布。杨梅树皮味
苦 、 性温 , 具有散瘀止血 、 止痛之功效 , 民间用于治疗跌打
损伤 、 骨折 、 痢疾 、 胃和十二指肠溃疡 、 牙痛等[1] 。杨梅树
皮的化学成分前人已有报道 , 至今已从杨梅树皮中分离得到
黄酮类 、 单宁类 、 三萜类和二芳基庚烷类等化合物[ 2] 。但湖
南产的杨梅树皮化学成分未见文献报道。杨梅素为一多羟基
黄酮醇类化合物 , 具有极强的抗自由基氧化和吸收紫外线性
能 , 安全性高。近几年的研究发现天然杨梅素具有降血
糖[ 3] 、 酪氨酸酶抑制[ 4] 、 血小板活化因子拮抗[ 5] 、 肝脏保
护[ 6] 等作用 , 开发潜力大。为了开发湖南杨梅植物资源和寻
找富含杨梅素(Myrice tin) 的资源植物 , 我们对采自湖南省
洞口县的杨梅树皮进行了化学成分的初步研究。我们从该树
皮的乙醇提取物中分离得到 13 个化合物 , 鉴定了其中 6 个
化合物 , 分别为:杨梅素 (myricetin , 1) 、 杨梅苷 (myric-
itrin , 2)、 ta raxe rol (3) 、 myricado il (4)、 myricano l (5)
　　作者简介:廖华卫 , 男 , 实验师 , 主要从事天然产物化学研究　　T el:(020) 39352169　　*通讯作者:王定勇 , 男 , 副教授 , 硕士
生导师 , 主要从事活性天然化合物研究与产业化　　Tel:(020) 39352140　　E-mail:w dingyong@163. com
Cen t ral South Pharmacy. June 2006 , Vol. 4 No. 3　中南药学 2006年 6月第 4卷第 3期
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和 myricanone (6), 化学结构式见图 1。现报道如下。
图 1　化合物 1～ 6的结构
1　实验材料与方法
1. 1　药材与试剂
杨梅树干的皮于 2004 年 9 月采自湖南省洞口县 , 由广
州白云山中药厂曾令杰博士鉴定为杨梅 [ Myrica ruba
(Lour. ) Sieb. et Zucc. ] 的树皮。柱色谱用硅胶 (100 ～ 200
目 , 200 ～ 300目)、 薄层色谱用硅胶 (10 ～ 40 μm) 均为青岛
海洋化工厂生产 , 聚酰胺 (100 ～ 200 目) 为上海新量化工
试剂有限公司 , 色谱用试剂均为分析纯。
1. 2　仪器
熔点用 XRC—1 显微熔点仪 (四川大学科仪厂制造) 测
定 , 温度计未校正;红外光谱用 Nico let PROTÉGÉ460 光谱
仪或 Spec trum One (FT — IR) Spectr ometer 测定 , 溴化钾
压片;紫外用 GBC Cintr a 20 UV 或 Lambda 35 (UV /Vis)
Spectr ometer 在甲醇溶液中测定;比旋光在 341 Po la rmime-
ter 旋光仪上于25 ℃测定(波长为 589 nm);核磁共振 Bruk-
e r AM —600型核磁共振仪测定 , TMS 为内标;ESIMS 在
H P—1100 LC /MS 上测定。
2　提取与分离
　　取阴干的杨梅树皮 5 kg , 粉碎至约 60 目 , 用适量工业
乙醇室温浸泡 3 次 , 每次 7 d , 合并提取液 , 抽滤 , 减压回收
乙醇得棕色粉末状固体提取物 850 g 。取该提取物 500 g 于
1 000 mL 圆底烧瓶中 , 先用 CHCl3 回流提取 3 次 , 再用乙
酸乙酯回流提取 3 次 , 减压浓缩氯仿提取液和乙酸乙酯提取
液后分别得到氯仿部分浸膏 25 g , 乙酸乙酯部分浸膏 250 g 。
氯仿部分浸膏 25 g 经硅胶 (200～ 300 目) 柱层析 (1. 0
kg , 100 mm×L 800 mm), 石油醚 /乙酸乙酯梯度洗脱 , 同
时配合重结晶和制备薄层层析技术 , 分别获得化合物 3 (80
mg)、 4 (120 mg)、 5 (230 mg) 和 6 (115 mg)。
乙酸乙酯部分浸膏 50 g 经聚酰胺柱 (100 ～ 200 目) 柱
层析 (1. 5 kg , 100 mm×L 1 000 mm), 以乙醇 /水梯度洗
脱 , 乙醇-水 (1∶9) 洗脱获得化合物 2 (500 mg), 乙醇-水
(1∶1) 洗脱获得化合物 1 (1 500 mg)。
3　结构鉴定
　　杨梅素 (1 , C15 H10 O8):棕黄色针晶 (MeOH), mp
324. 0 ℃～ 326. 0 ℃, 溶于甲醇 、 乙醇 、 丙酮 、 乙酸乙酯 , 微
溶于水 , 难溶于氯仿 、 石油醚。 UV (MeOH) λmax nm (logε):
254 (4. 25), 301 (3. 56), 374 (4. 67)。IRνmax (KBr) cm- 1:
3 350 , 1 659 , 1 609 , 1 544 , 1 515 , 1 447 , 1 317 , 1 242 ,
1 204 , 1 163 , 1 113 , 1 094 , 1 026 , 937 , 832 , 792 , 766 ,
725 , 707 , 645。 ESIMS m /z:319. 3 [ M +H] + (positive),
317. 1 [ M - H] - (negative)。1HNMR和13CNMR 见表 1。以
上数据与文献[ 7]报道的杨梅素光谱数据一致。
杨梅苷 (2 , C21 H20 O12):黄白色片状结晶 (EtOH),
mp 182. 0 ℃～ 185. 0 ℃, UV (MeOH) λmax nm (lo gε):258
(4. 96), 304 (3. 91), 364 (4. 38)。 IRνmax (KBr) cm - 1:
3 400 , 2 930 , 1 656 , 1 606 , 1 454 , 1 346 , 1 291 , 1 200 ,
1 165 , 1 074 , 1 058 , 1 040 , 1 021 , 969 , 917 , 858 , 716 ,
641。 ESIMS m /z:465. 3 [ M +H] + (positive), 463. 1 [ M
- H] - (negative)。1HNM R和13CNMR见表 1。以上数据与
文献[ 8] 报道的杨梅苷光谱数据一致。
Taraxerol (3 , C30H50O):白 色粉末 (CHCl3), mp
278. 5 ℃～ 279. 4 ℃, [ a] 20D ∶- 8. 9°(c 0. 96 CH Cl3);IR
νmax (KBr) cm - 1:3 475 , 2 934 , 2 868 , 1 640 , 1 473 ,
1 385 , 1 377 , 1 132 , 1 084 , 1 057 , 1 038 , 1 000 , 816 ,
690 , 560;ESIMS (negativ e) m / z:42 5. 1 [ M - H] - ;
1 HNMR (600 M Hz , CHCl3):δ5. 52 (1H , dd , J =8. 3 ,
3. 1 H zH-15), 3. 19 (1H , dd , J =11. 3 , 4. 1 H z , H-3),
2. 01 (1H , dt , J =12. 8 , 3. 1 H z , H-19), 1. 91 (1H ,
dd , J = 14. 4 , 2. 8 Hz , H-18), 1. 09 (3H , s), 0. 97
(3H , s), 0. 95 (3H , s), 0. 93 (3H , s), 0. 91 (3H , s),
0. 90 (6H , s), 0. 82 (3H , s), 0. 80 (3H , s);13 CNMR
(150M Hz , CHCl3):δ158. 1 (C-14), 116. 9 (C-15), 79. 1
(C-3), 55. 5 (C-5), 49. 3 (C-18), 44. 3 (C-9), 41. 3 (C-
19), 40. 0 (C-4), 38. 8 (C-8), 33. 8 (C-1), 37. 7 (C-17 ,
10), 37. 6 (C-13), 36. 7 (C-16), 35. 8 (C-12), 35. 1 (C-
7), 33. 7 (C-21), 33. 4 (C-29), 33. 1 (C-22), 30. 0 (C-
26), 29. 8 (C-28), 28. 8 (C-20), 28. 0 (C-23), 27. 1 (C-
2), 25. 9 (C-27), 21. 3 (C-30), 18. 8 (C-6), 17. 5 (C-
11), 15. 4 (C-24 , 25)。化合物 3 的1 HNMR 和13 CNM R数
据与文献中光谱数据一致[ 9] 。
Myricadiol (4 , C30 H50 O2):白色粉末 (CHCl3), mp
273. 1 ℃～ 274. 6 ℃, [ a] 20D ∶- 11. 4°(c 0. 49 , CH Cl3);
IRνmax (KBr) cm - 1:3 385 , 2 943 , 2 867 , 1 638 , 1 469 ,
1 444 , 1 386 , 1 376 , 1 363 , 1 180 , 1 134 , 1 080 , 1 055 ,
1 050 , 1 028 , 1 004 , 969 , 864 , 813;ESIMS(negative)m /z:
441. 2 [ M - H] - 1;1HNMR(600 MHz , CHCl3):δ5. 51 (1H ,
dd , J=8. 0 , 2. 9Hz H-15), 3. 29 (1H , d , J=10. 9Hz , H-
中南药学 2006年 6月第 4卷第 3期　Cent ral S ou th Pharmacy. Ju ne 2006 , Vol. 4 No. 3
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28a), 3. 19 (1H , dd , J=11. 3 , 0. 4 Hz , H-3), 3. 14 (1H ,
d , J =10. 9 Hz , H-28b), 2. 11 (1H , dd , J =15. 2 , 8. 2
Hz , H-18), 2. 01 (1H , dt , J =12. 8 , 3. 2 Hz , H-19),
0. 60 (1H , dd , J =13. 4 , 3. 2 Hz , H-5), 1. 06 (3H , s),
0. 98 (3H , s), 0. 97 (3H , s), 0. 96 (3H , s), 0. 92 (3H ,
s), 0. 90 (3H , s), 0. 79 (3H , s), 13 CNMR (150MHz ,
CHCl3):δ159. 2 (C-14), 115. 7 (C-15), 79. 0 (C-3), 65. 5
(C-28), 55. 5 (C-5), 49. 1 (C-18), 44. 1 (C-9), 40. 3 (C-
19), 40. 4 (C-4), 25. 7 (C-27), 39. 1 (C-8), 38. 8 (C-17),
38. 0 (C-13), 37. 7 (C-1), 37. 6 (C-10), 35. 8 (C-7), 33. 5
(C-21), 33. 4 (C-29), 32. 7 (C-16), 30. 8 (C-12), 29. 9
(C-26), 28. 6 (C-20), 28. 0 (C-22), 27. 9 (C-23), 27. 1
(C-2), 21. 6 (C-30), 18. 8 (C-6), 17. 4 (C-11), 15. 4 (C-
24 , C-25)。化合物 4 的1HNMR和13CNM R数据与文献中光
谱数据一致[9] 。
表 1　化合物 1和 2的1HNMR 和13CNMR 数据 (DMSO-d6 , 600 MHz
仪 , δppm)
编号 1
1HNMR 13 CNM R
2
1HNM R 13CNMR
2 147. 3 156. 9
3 136. 3 134. 7
4 176. 2 178. 2
5 161. 2 161. 8
6 6. 37(1H , d , J=2. 0 Hz) 98. 6 6. 37(1H ,d , J=2. 1 Hz) 99. 1
7 164. 4 164. 6
8 6. 18(1H , d , J=2. 0 Hz) 93. 7 6. 20(1H ,d , J=2. 1 Hz) 94. 0
9 156. 6 158. 0
10 103. 4 104. 5
1′ 121. 3 121. 1
2′, 6′ 7. 25(1H , s) 107. 7 6. 89(1H , s) 108. 3
3′, 5′ 146. 2 146. 2
4′ 136. 3 136. 9
5-OH 12. 50(s) 12. 69(1H , s)
1″ 5. 20(1H , br. s) 102. 4
2″ 3. 78(1H , br. s) 70. 8
3″ 3. 55(1H , dd , J=9. 4 , 2. 9 Hz) 71. 0
4″ 3. 16(1H , t , J=9. 4 Hz) 71. 7
5″ 3. 99(1H , br. s) 70. 5
6″ 0. 84(3H , d , J=6. 2 Hz) 18. 0
　　白色粉末 , (5 , C21 H26O5) 白色粉末, (CHCl3) mp
193. 5 ℃～ 194. 8 ℃, [ a] 20D ∶- 65. 5°(c 0. 37 , MeOH);UV
(MeOH) λmax nm (logε):256 (3. 24), 354 (2. 38);IRνmax
(KBr) cm- 1:3 391 , 2 943 , 2 867 , 1 637 , 1 468 , 1 386 , 1
362 , 1 179 , 1 134 , 1 054 , 1 080 , 1 028 , 1 003 , 865 , 813 ,
691;ESIMS (positive) m/z:358. 9 [ M+H] +;1HNMR (600
MHz , CDCl3):δ7. 69 (1H , s , 17-OH), 7. 18 (1H , s , H-
19), 7. 10 (1H , dd , J =8. 2 , 1. 5 Hz , H-15), 6. 91 (1H ,
d , J=8. 2 Hz , H-16), 6. 90 (1H , d , J =1. 9 Hz , H-18),
4. 10 (1H , d , J = 9. 8 Hz , H-11), 4. 00 (3H , s , 3-
OCH3), 3. 88 (3H , s , 4-OCH3), 2. 91 (2H , m , 11-OH ,
H-13), 2. 88 (1H , d , J=18. 4 Hz , H-7a), 2. 55 (1H , m ,
H-7b), 2. 34 ( 1H , m , H-12b), 1. 93 (3H , m , H-8 ,
10b), 1. 6 (3H , m , H-9 , 10a, 12a);13 CNMR (150MHz ,
CDCl3):δ 151. 4 ( C-17), 147. 7 (C-5), 145. 9 (C-3),
138. 7 (C-4), 133. 1 (C-18), 130. 7 (C-14), 129. 9 (C-15),
129. 4 (C-19), 124. 7 (C-1), 123. 4 (C-2), 122. 6 (C-6),
116. 9 (C-16), 68. 6 (C-11), 61. 4 (3-OCH3 , 4-OCH3),
39. 4 (C-10), 34. 8 (C-12), 26. 9 (C-13), 25. 8 (C-8),
25. 4(C-7), 22. 9 (C-9)。化合物 5 的13 CNMR数据与 6 比较
基本一致 , 差别仅在 11 位碳原子:由 213. 6 ppm 变为 68. 6
ppm , 因此确定 5 为 Myricanol , 经与标准品对照混合熔点不
降低。
Myricanone (6 , C21 H24O 5) 无色针晶 , (CHCl3) mp
181. 2 ℃ ～ 182. 1 ℃, UV (MeOH) λmax nm ( logε):259
(3. 62), 298 (2. 89);IRνmax (KBr) cm- 1:3 382 , 3 028 , 2
938 , 2 915 , 1 735 , 1 702 , 1 610 , 1 508 , 1 492 , 1 455 , 1
438 , 1 436 , 1 427 , 1 405 , 1 347 , 1 263 , 1 244 , 1 223 , 1
192 , 1 142 , 1 113 , 1 092 , 1 069 , 1 043 , 984 , 950 , 819 ,
615;ESIMS ( positive) m /z:357. 1 [ M + H] +;1HNMR
(600 MHz , CDCl3):δ7. 67 (1H , s , 5-OH), 7. 10 (1H ,
dd , J=8. 0 , 2. 0 Hz , H-15), 6. 88 (1H , d , J =8. 0 Hz ,
H-16), 6. 90 (1H , d , J =2. 0 Hz , H-18), 6. 61 (1H , s ,
H-19), 5. 88 (1H , s , 17-OH), 3. 99 (3H , s , 4-OCH3),
3. 81 (3H , s , 3-OCH3), 3. 02 (2H , m , H-13), 2. 81
(3H , m , H-12), 2. 78 (2H , m , H-10), 2. 72 (2H , m ,
H-7), 1. 93 (1H , q , J =6. 7 Hz , H-8), 1. 85 (1H , q , J
=7. 3 Hz , H-9), 1. 6 (1H , s , 11-OH);13 CNMR (1 50
MHz , CDCl3):δ213. 6 (C-11), 151. 7 (C-17), 147. 8 (C-
3), 146. 0 (C-5), 138. 7 (C-4), 132. 4 (C-14), 132. 3 (C-
18), 128. 9 (C-15 , 19), 125. 5 (C-1), 123. 2 (C-2), 123. 1
(C-6), 116. 9 (C-16), 61. 5 (3-OCH3), 61. 3 (4-OCH3),
46. 2 (C-10), 42. 6 (C-12), 28. 8 (C-13), 26. 8 (C-8),
24. 5 (C-7), 21. 9 (C-9)。化合物 6 的 UV和13CNMR数据与
文献中光谱数据一致[10] 。
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(收稿日期 2005 - 09- 16　修回日期 2006- 01 - 23)
高效液相色谱法检测中成药大蜜丸中搀加的西地那非
胡晓临1 , 李慧敏2 , 李伟3 , 沈斌1 (1. 岳阳市第三人民医院药剂科, 岳阳　414000;2. 岳阳市药品检验所 , 岳阳　
414000;3. 岳阳长炼医院药剂科 , 岳阳　414000)
摘要:目的　建立 HPLC 法对中成药大蜜丸中搀入的西地那非含量进行定性和定量分析。方法　经有机溶剂萃取纯化
后 , 采用H PLC 法测定 , Phenomenex C18 (150 mm×4. 6 mm , 5μm) 色谱柱 , 柱温为 30 ℃;流动相为0. 05 mol L - 1
磷酸 (三乙胺调 pH 值 3. 1)-甲醇-乙腈 (58∶25∶17);流速为 1. 0 mL min- 1;检测波长为 294 nm。外标法计算西
地那非的含量。结果　在 0. 106～ 0. 846 mg mL - 1线性关系良好 , 回归方程Y =1. 42×107 X - 1. 06×104 , r=0. 999
9。平均回收率为 96. 30 , RSD=1. 33%。检测限低于5. 285 μg mL - 1 。结论　本方法准确可靠 , 能有效检出大蜜丸中
搀入的西地那非。
关键词:大蜜丸;西地那非;高效液相色谱法
中图分类号:R917　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1672 2981 (2006) 03 0199 03
HPLC determination of sildenafil mixed in big candied pills
of Pepared Chinese Medicine
Hu Xiao-lin1 , Li Hui-min2 , Li Wei3 , Shen Bin1 (1. Department o f Pharmacy , Third Yueyang People’ s Hospital , Yu-
eyang　414000;2. Yueyang Institute f or Drug Control , Yueyang 　414000;3. Department of Pharmacy , Yueyang
Changlian Hospital , Yueyang　414000)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To establish a practical method fo r the determination of sildenafil in big candied pills. METHODS
　Organic so lvent extraction and purification was used. HPLC was used. The column w as Phenomenex C18 (150 mm×4. 6
mm , 5μm), column temperature was 30 ℃ and the mobile phase was 0. 05 mol L - 1 triethylamine phosphorate (pH=
3. 1)-methanol-acetonitrile =58∶25∶17 , with the flow rate 1. 0 mL min- 1 and the detective waveleng th was 294 nm.
The assay of sildenafil w as calculated by ex ternal standard method. RESULTS　The linear range of the calibration curve of sil-
denafil citrate was 0. 106～ 0. 846 mg mL - 1 (r=0. 999 9), and the average recovery was 96. 30%. The relative standard
deviations (n=5) w ere 1. 33. The measurable concentration limit was lower than 5. 285 μg mL - 1 . CONCLUSIONS　This
method is accurate and realiable and can be used to determine sildenafil in big candied pills.
KEY WORDS:big candied pills;sildenafil;H PLC
　　枸橼酸西地那非在中国俗称 “伟哥” 。该药主要副作用
有面部潮红 、 头晕、 头痛 、 鼻塞和视觉异常等症状[ 1] , 严重
的会导致死亡。该药在我国作为处方药品管理 , 严禁添加在
保健品中 , 然而有不少保健品生产厂家违法添加 , 在一定程
度上影响了人们的身体健康。目前 , 国家食品药品监督管理
局已开展了在中成药中擅自添加西地那非违法行为的专项打
击活动并提供了补充检验方法。该补充检验方法以定性为主 ,
对不同剂型给出了一套通用的检验方法, 在实际操作
作者简介:胡晓临 , 男, 主管药师 , 主要从事医院药学工作　　Tel:(0730) 8256154
中南药学 2006年 6月第 4卷第 3期　Cent ral South Pharmacy. June 2006 , Vol. 4 No. 3