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微波辅助提取白苏多糖工艺研究



全 文 :0 2 16
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8期 · 第 3 3卷 本刊特稿
微波辅助提取白苏多糖工艺研究
吕 梦
(河南牧业经济学院工商管理学院 , 河南 郑州 巧0 0
摘要 : 采用微波辅助提取 白苏枝叶中的多糖 , 采用苯酚硫酸显 色原理测定多糖含量 。 通过单因素和 L g (的 正交试验考察料液比 、
温度 、 pH 和提取时间对多糖提取的影响 , 确定野白苏枝叶中多糖最佳提取条件 。 结果表明 : 白苏多糖的最佳提取条件为料液比 :1 20 、
pH 为 9 、 温度为 60 ℃ 、 微波处理 1 5m m , 白苏枝叶多糖的提取率为 4 0 . 10 mg / g 。
关键词 : 白苏 ; 多糖 ; 微波 ; 提取
A b s t r a e t : I n o r d e r t o d e t e r m i n e t h e o P t im u m e o n d i t i o n s fo r e x t r a e t i o n o f P o l y s a e e h a r i d e s fr o m w i l d P e r i ll a le a v e s b y m i e r o w va
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, n e d u s , n g th e Ph e n o l一 s -lu fu ir e a e , d P o ly s a e e h a ir d e P ir n e , Pl e
.
T h e r e s-lu t s sh o w e d t h a t二认 e n t h e P o ly s a e e h a ir d e
e o n t e n t , n o刀 2一 0 . 2 2雌 /此 Sh o w e d 及 g o o d il n e a r r e l a n o n sh , p . A L g (3 4 ) 。 r th o g o n 滋 a r 即 d e s , g n o s e哪 l o y e d t 。 , vn e s t , g a t e th e e欣 e t s
o f th e o P e ar t
, n g P a ar m e t e sr am
t e ir al 一 t o 一 s o lV e n t ar t , o , t e川 I〕 e ra t u r e , p H , a n d e x t a e t , o n t ,m e o n th e ,m P a e t o f P o ly s a e e h a ir d e e x t ar e t , o n , T h e
r e s -ul t s s h o w e d th a t : T h e o P n m u m e o n d i n o n s fo r e x t ra e n n g P o ly
s a e e h ar
i d e s fr o m w 且d P e r沮 a le va e s w e r e m at e ir al 一 t o 一 s o Vl e n t ra t i o l : 2 0 , P H
9
,
t h e t e m P e ra t u r e , 5 6 0 ℃ , a n d e x t ra e t , o n t ,m e 1 5 im n . U n d e r t h e o P t , m u m e o n id t , o n s , t h e y , e l d o f 二l d P e r沮 a le va e s P o ly s a e e h ar , d e s w a s
4 0
.
10 m g / g
·
K e y w o r d s
: P e r沮 a l e va e s ; P o ly s a e e h a ir d e s ; im e r o~
e ; e x tr a e t , o n
白苏 ( eP ilr la fr u t e s C en s (L )B ir t )是唇形科紫苏属草本植物 ,
又称为赤苏 、 紫苏 ,是我国传统的药食两用植物 l[] 。其性温 、 味辛 ,
归肺 、 脾 、 胃经 , 具有解毒 、 散寒 , 行气和胃等功效 , 用于风
寒感冒 , 咳嗽 , 呕吐 , 妊娠呕吐 , 解鱼鳖虫毒等 , 嫩尖叶可当
茶用 , 有清热解毒之功效 z[] 。 白苏挥发油对细菌和真菌都有抑
制和杀灭作用 , 人们对其做了许多研究 「3一5 ]。 但白苏中多糖的
提取及测定还较少 , 多糖由于其多种多样的生物活性被广泛的
应用于功能性食品 、 保健品以及临床医学中 , 多糖具有抗肿瘤 、
降血糖 、 抗衰老 、 抗氧化等重要作用 6[] 。 因此研究白苏枝叶中
的多糖对白苏的深度加工及其利用有 , 对白苏在临床医学 、 保
健品 、 功能性食品的利用和发展中有重要参考价值。
1 材料 、 仪器和试药
1
.
1 材料
材料 白苏枝叶购于当地中药材批发市场 , 粉碎 , 密封保
存备用 。
1
.
2 仪器
u v 一63 0P C 型紫外可见分光光度计 (上海美谱达仪器有 限
公司 ) , 微波 . 紫外 . 超声波三位一体合成萃取反应仪 (上海
新仪微波化学科技有限公司 ) , 中草药粉碎机 ( 天津市泰斯特
仪器有限公司 ) , 循环水式多用真空泵 (郑州长城科工贸有限
公司 ) , 恒温水浴锅 ( 渤海电器厂 ) , 电热套 ( 北京科伟永兴
仪器有限公司 ) , 电子分析天平 (上海五金机电有限责任公司 ) ,
oS he lt 提取器 ; 10 1 型电热鼓风干燥箱 ( 北京科伟永兴仪器有
限公司 ) 。
1
.
3 试剂
浓硫酸 ( 98 % ) , 苯酚 , 碳酸钠 , 浓盐酸 , D 一 无水葡萄糖
等均为分析纯 , 超纯水 。
2 实验方法
2
.
1 葡萄糖标准曲线的制作
采用苯酚 一 硫酸法 , 准确称取 0 . 1 00 9 于 105 ℃下干燥至恒
重的葡萄糖标准样品 , 溶解 , 将溶液转移于 10 0 m L 容量瓶中 ,
加蒸馏水稀释至刻度 , 摇匀 。 精密吸取葡萄糖标准溶液 0 . 0 、
0
.
2

0 4

0
.
6

0
.
8

1
.
0

1
.
2 m L 分别置于已编号的 7 只试管中 ,
加水至 Zm L 再分别加 6% 苯酚 1 . om L , 摇匀 , 沿管壁缓慢加人
浓硫酸 s m L , 摇匀 , 冷却至室温 , 将试管置于沸水浴中加热
20 m in 使其充分显色。 取出冷却至室温 , 在波长为 4 9 0n m 下测
其吸光度 6[] 。 用吸光度对葡萄糖浓度作出标准线性曲线。
2
.
2 微波辅助提取白苏多糖
2 2
.
1 白苏枝叶的预处理
称取干燥粉碎的白苏枝叶粉末 1 00 9 置于提取器中 日 , 以无
水乙醇恒温加热提取至提取液呈无色 , 以除去 白苏枝叶中的色
素及脂溶性物质 。
2
.
2 2 单因实验
对白苏枝叶多糖的提取工艺进行优化 , 选用微波温度 、 微
波时间 、 料液比 、 酸碱度 4 个因素作为参试因子 。
( 1 ) 温度对多糖提取的影响
准确称量 19 已脱脂脱色的白苏枝叶粉末 , 以料液比为 1: 20 ,
微波时间 10 m in , p H =7 , 在不同微波温度 ( 30 , 40 , 5 0 , 60 , 70 ℃ )
下提取白苏枝叶中的多糖 , 取其滤液定容至 10 0 m L 容量瓶中 ,
在波长为 49 0n m 处测其吸光度。
( 2 ) 时间对多糖提取的影响
准确称量 19 已脱脂脱色的白苏枝叶粉末 , 以料液比为 1: 20 ,
微波温度 3 0 ℃ , pH = 7 , 在不同微波时间 ( 5 , 10 , 15 , 2 0 , 2 5m i n )
下提取白苏枝叶中的多糖 , 取其滤液定容至 10 0 m L 容量瓶中 ,
在波长为 49 0n m 处测其吸光度。
( 3 ) 酸碱度对多糖提取的影响
准 确称量 1 9 已 脱脂 脱色 的 白苏枝 叶粉末 , 微波 温
度 30 ℃ , 微波时间 s m in , 料液比为 卜20 , 在不 同 的 p H 值
( p H =3
,
5
,
7
,
9
,川 下提取野白苏枝叶中的多糖 , 取其滤液定容至 10 m L 容量瓶中 , 在波长为 4 90n m 处测其吸光度 。
( 4 ) 料液比对多糖提取的影响
准确称量 1 9 已 脱脂脱色 的 白苏枝 叶粉末 , 微波 温度
3 0℃ , p H = 9 , 提取时间 s m i n , 在不同的料液比 ( l : 1 0 , l : 1 5 ,
1 :20
,
1: 25 和 1 :30 ) 下提取野白苏枝叶中的多糖 , 取其滤液定
容至 10 0m L 容量瓶中 , 在波长为 49 0n m 处测其吸光度 。
2
.
2
.
3 正交试验设计方案
作者简介 : 吕梦 , 女 , 汉族 , 硕士 , 助教 , 研究方向 : 药物合成及成分研究 。

2 0 16
.
8 期 · 第 3 3 卷 本刊特稿
为 1 :20 , 最佳条件下白苏枝叶多糖的提取量为 40 . 10 1m目go
4 结论
实验采用微波法辅助白苏枝叶多糖 , 通过单因素试验和正
交试验 , 确定了各因素影响白苏枝叶多糖提取的主次顺序为 :
提取料液比 > 微波温度 > 酸碱度 > 微波时间 , 并得到了最佳提
取工艺条件 : 微波温度 60 ℃ , 酸碱度 p H =9 , 料液比为 1: 20 ,
微波时间 巧m in 。 本实验可为白苏枝叶多糖的开发研究提供参
考 。
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(上接第 8 页 ) 的目的 #o[]
.4 3 统防统治 , 联防联控
专业化统防统治 , 联防联控的方法主要是指统一时间 , 使
用统一药剂 , 采取统一喷药方法对病虫害进行联合防空 。 该方
法适应当前我省农村经济形势的新变化 , 有利于提高农村病虫
害防治的整体水平 , 避免因盲 目用药造成的农药污染以及经济
损失 , 对农业的安全生产起到了一定的促进作用 。
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上接第 39 页 ) 中能保存 l介一 14 天 , 即开即食 。 (C 1 6 H 1 2O S ) 的总量计 , 不得少于 0 . 10 % 。
9 何首乌块茎的采收 、 加工 、 包装与储藏
9
.
1 采收
一般在栽种后第二年秋冬叶子枯萎时进行 , 挖出块根 , 去
掉泥沙和须根 , 大的可割开后晒干或烘干 。
9
.
2 加工
烘干时温度应控制在 40 摄氏度左右 , 烘烤干 5一 6 天后 ,
翻动再烤 1一 3 天 , 取出回潮 , 然后复烤至干燥透心为止。 成品
要求红棕或褐色 , 干透 、 无烤焦 、 无空心 、 无须根 、 无虫蛀霉变 ,
以个大 、 质坚实而重 , 粉性足者为上品。
9
.
3 包装
用密封 、 防潮 、 防水的聚丙烯编织袋 , 袋上标明品名 、 产地 、
规格等等 ;
9
.
4 贮藏
贮藏于清洁 、 阴凉 、 干燥 、 通风的仓库 , 注意防潮 、 防水 、
防虫 、 防鼠 , 储藏期间应定期检查。
” 农药残留限量指标
据贵州省农药产品质量监督检验站检测结果 , 按本规范生
产出的何首乌药材产品干品中农药残留符合 《 药典 》 标准 。
D D T 和 B H C 的检测结果分别为未检出和 2 . 6 * 1 0 m g / k g 。
1 2 重金属限量指标
重金属总量 岌 20 . 0 m g · k g 一 1; 铅 (P b) 岌 5 . 0 m g · k g一 , ; 福 (C d)
岌 0 . 3 m g · k g一 , : 砷 (A s ) 岌 2 . om g · k g一 , : 汞 (H g ) 岌 0 . 2 m g · k g
铜 ( c u ) 岌 2 0 . o m g · k g一 , 。
1 0 质量标准规定
《中华人民共和国药典》 ( 201 5 年版一部 ) 规定 , 何首乌
药材干燥品水分不得过 10 刀% , 总灰分不得过 5 . 0 % , 本品按
干燥品计算 , 含结合葱醒以大黄素 (C巧 H 1 0 0 5 )和大黄素甲醚
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