全 文 ：黄花倒水莲中远志皂苷提取工艺研究
鄢紫红，郑可利，王铮敏，周淑英，李慧
（三明学院 化学与生物工程系，福建 三明 365004）
摘要： 目的：优选黄花倒水莲中远志皂苷的浸取工艺。 方法:采用正交设计试验，以远志皂苷浸取率为指标，对影响黄花
倒水莲中远志皂苷浸取工艺的因素进行了分析，比较了乙醇回流法与水煎煮法、超声波法的远志皂苷浸取率。 结果:在浸取温
度为 80℃，浸取时间为 1h，乙醇浓度为 60%，搅拌速度为 400r·min-1时，远志皂苷的浸取率最高，达 85.06%。 同时，结果表
明，乙醇回流法在远志皂苷的浸取中优于其它的方法。 结论:乙醇提取法浸取效率高,经济,浸取剂有利于回收，适合工业化生产。
关键词：黄花倒水莲；远志皂苷；提取工艺；正交试验
中图分类号：R284.2-33 文献标识码：A 文章编号：1673-4343（2009）02-0185-04
The Research of the Extracting Techology of Reinioside in Polygala Fallax Hemsl
YAN Zi-hong，ZHENG Ke-li，WANG Zheng-min，ZHOU Shu-ying，LI Hui
（Department of Chemistry and Biology Engineering，Sanming University，Sanming 365004，China）
Abstract：To optimize the extraction process of baicalin from Polygala fallax Hemsl Georgiwith ethanol，this paper analyzed
the extraction process of Tenuifolin from Polygala fallax Hemsl Georgiwas optimized with the aid of orthogonal experiments and it
showed that the optimalparameters were obtained as follows: extracting temperature，extracting time，ethanol concentration
andmechanical stirring speedwere 80℃ ，1h，60% and 400 r·min-1，respectively. The extracting rate of Tenuifolin amounts to
83.90% .The results also showed that the ethanol circumfluence extraction is better than other technological conditions on
extracting Tenuifolin when it is compared ethanol circumfluence，boiling water with ultrasonic wave on extracting Tenuifolin from
Polygala fallax Hemsl Georgi.
Key words: Polygala fallax Hemsl；tenuifolin；extraction process；orthogonal test
0 引言
黄花倒水莲（Polygala fallax Hemsl）主产于福
建、广西、江西、湖南、广东和云南 [1]，属珍贵中药
材。 其根含有皂苷、多糖、有机酸和氨基酸等多种
成分[2]，具有抗衰老、改善心肌缺血、调节免疫等作
用[3-4]，是福建、广西民间少数民族常用药。 黄花倒
水莲镇静和祛痰等功效的有效成分为远志皂苷 [5]，
因此， 远志皂苷提取工艺的研究对黄花倒水莲的
开发有着重要的意义。
从黄花倒水莲中提取远志皂苷的方法有多
种，目前，主要采用直接加热提取法 [6]，该方法的缺
点主要是加热时间长、能耗高、存在后续纯化困难
且浸取率不高等缺点。 所以，寻找新的提取技术以
克服上述缺点， 是目前天然产物提取研究的主要
方向。
本实验主要采用乙醇浸取法、 超声波法辅助
浸取的方法和水煎煮法 [7]，采用不同浓度乙醇-水
容积，以远志皂苷浸取率为指标，分析了不同温度、
不同浸取浓度、浸取时间和搅拌速度对远志皂苷浸
取率的影响， 通过几种浸取方法的比较选出一种
提取率高，且浸取液易过滤回收，工业实现相对容
易的浸取方法。 期望获得高浸取率的远志皂苷提
取工艺。
1 实验部分
1.1 仪器
电子天平（FA1604N）上海精密科学仪器有限
公司，双显恒温加热磁力搅拌器 SH-3（北京金紫
光科技发展有限公司），KMD 型连续可调控温电
热套，SHB-Ⅱ循环水式多用真空泵 （郑州长城科
工贸有限公司），KQ2200DB 型数控超声波清洗器
收稿日期：2009-04-17
基金项目：三明市科技局资助项目（2007-L-9）；福建省教育厅大学生创新性实验计划项目（ZL0906/CS）
作者简介：鄢紫红(1987-)，女，福建永泰人，大学生；通讯作者：郑可利 (1957-)，男，福建永泰人，教授。
2009 年 6 月
第 26 卷 第 2 期
三 明 学 院 学 报
JOURNAL OF SANMING UNIVERSITY
Jun. 2009
Vol.26 No.2
DOI:10.14098/j.cn35-1288/z.2009.02.003
（昆山市超声仪器有限公司），紫外-可见分光光度
计（Simadze），Unmini-1240。
1.2 原料及试剂
黄花倒水莲： 购于福建三明； 远志皂苷对照
品： 经 1H 谱、13C 谱和 DEPT 谱鉴定为 Tenuifolin，
纯度经 HPLC 面积归一法测定为 98%以上。 本实
验中所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。
1.3 分析方法
远志皂苷的分析方法采用分光光度计法，以
远志皂苷为对照品， 在 575nm 处获得稳定的特征
吸收峰，直接进行分光光度测定。
1.3.1 标准曲线的绘制
精密称取黄花倒水莲（Tenuifolin）5mg,用甲醇溶
解并定容至 10 mL，摇匀，备用。 分别吸取 20.0、40.0、
60.0、80.0、100.0 和 120.0μL，水浴挥干溶剂；精密
加入新鲜配制的 5%香草醛-冰醋酸溶液 0.2mL，
高氯酸 0.8mL，于 60℃ 反应 15min，取出，立即用流
水冷却；加冰醋酸 5 mL，以随行空白试剂作对照，
于575nm 处测定吸光度，以浓度 C 为横坐标，吸光
度 A为纵坐标绘制标准曲线，其回归方程为[8]：
A =-5.6×10-3 +3.1463×10-3C
（r=0.9995，n=6）
1.3.2 预试实验
每次称取 1.3g 黄花倒水莲， 加入 100mL40%
的乙醇，分别在 50、65 和 80℃水浴温度下，以同样
的搅拌速度浸取远志皂苷， 在不同时间段取出
0.5mL浸取液测定远志皂苷的含量，所得数据以时
间和浸取率作图，见图 1。
由图 1 可以看出， 远志皂苷的浸取率随温度
的升高和浸取时间的延长而增加， 较高的浸取温
度有利于在较短时间内达到较高的浸取率， 可见
浸取温度对浸取率影响很大。 在起始阶段，从黄花
倒水莲根中浸取远志皂苷的浸取率随温度的升高
和浸取时间的延长而迅速增大， 此时为浸取动力
学区；在 90min 以后，从黄花倒水莲浸取远志皂苷
的浸取率随温度的升高和浸取时间的延长变化缓
慢，表明浸取过程向平衡区过渡。 通过上述实验结
果的分析，同时结合文献资料 [9]，最终选择浸取的
水浴温度、乙醇浓度、浸取时间、搅拌速度四个实
验因素。
1.3.3 黄花倒水莲根中远志皂苷浸取的正交实验设计
根据预试实验， 选取浸取的水浴温度为 40、
60、80℃三个水平，浸取时间分别为 1.0、1.5、2.0h，
按温度、 乙醇浓度、 浸取时间和搅拌速度四个因
素，通过 L9(34)正交表进行实验，以远志皂苷浸取率
为考察指标，探讨优化浸取工艺条件。 实验在三颈
烧瓶中进行，分别装上双显恒温加热磁力搅拌器、
回流冷凝管、采用恒温水浴加热。 每次取1.3g实验
样，按不同的乙醇浓度，不同的温度和搅拌速度，
在指定的溶剂量（100mL）下进行浸取，测定浸取液
的吸光度，计算浸取率。 正交设计试验因素水平表
见表 1。
图 1 不同温度、时间下远志皂苷的浸取率曲线
1.3.4 黄花倒水莲中远志皂苷含量的测定[10]
准确称取 1g 黄花倒水莲粉末，用 80%乙醇在
最优条件下浸取四次，每次 1.5h 合并各次浸取液，
用 80% 的乙醇在 500 mL 容量瓶中定容， 用上述
方法测定浸取液中总远志皂苷吸光度，利用标准曲
线换算，得到原料远志皂苷的含量为 1.136%。
2 结果与讨论
2.1 正交实验安排及结果
正交实验方案与结果如表 2。
表 1 正交设计试验因素水平表
水平 温度/℃ 乙醇浓度/% 浸取时间/h 搅拌速度/r·min－1
1
2
3
40
60
80
1.0
1.5
2.0
200
300
400
40
60
80
三 明 学 院 学 报 第 26 卷186- -
2.2 极差分析
根据表 2、图 2 所示极差计算结果可知，对远
志皂苷浸取影响因素的大小顺序为水浴温度﹥乙
醇浓度﹥浸取时间﹥搅拌速度，其中水浴温度、乙
醇浓度和浸取时间对浸取的影响明显， 搅拌速度
对浸取的影响较小。
2.3 方差分析
方差分析见表 3。
2.4 正交实验结果讨论
由表 2 正交实验结果、 图 2 远志皂苷正交实
验的因子趋势极差分析直观图， 以及表 3 方差分
析结果可知， 远志皂苷浸取影响因素的大小顺序
为水浴温度﹥乙醇浓度﹥浸取时间﹥搅拌速度，
水浴温度的影响最大，搅拌速度的影响最小。
表 2 正交实验设计和结果
由温度相同水平的实验反应变量指标和比较
可知，随着温度上升浸取率迅速上升。 这是因为黄
花倒水莲的药用部分是根， 浸取过程是一个典型
的液固渗透反应过程， 往往是一个内扩散控制过
程， 因此， 温度升高有利于浸取剂向固体内部扩
散，加快浸取速度，提高远志皂苷的浸取率。 然而，
考虑到在沸腾状态下容易造成溶剂挥发损失、工
业生产操作控制的难度加大及能耗的增加， 可以
考虑实际生产中在接近沸腾状态下进行浸取，所
以，选择浸取的水浴温度为 80℃。
由浸取时间相同水平的实验反应量指标和的
比较可知， 远志皂苷的浸取率随着时间的增加而
增加，但是从节能的角度考率，最终选定浸取时间
为 1h。
由乙醇浓度相同水平的实验反应量指标和的
比较可知，乙醇浓度在 60%时浸取率最高，在浓度
表 3 方差分析结果
方差来源 偏差平方和 自由度 均方差 F 值
A
B
C
误差 e
误差项总计
0.2646
0.0309
0.1436
0.0066
0.4435
2
2
2
2
8
0.1312
0.0155
0.0718
0.0033
39.7576
4.6970
21.7576
图 2 远志皂苷正交实验的因子趋势
鄢紫红等：黄花倒水莲中远志皂苷提取工艺研究第 2 期
序号 温度/℃ 时间/h 乙醇浓度/% 转速 /r·min－1 吸光度 浸取率/%
2.0
1.5
1.0
2.0
1.5
1.0
2.0
1.5
1.0
0.521 8
0.550 8
0.655 8
0.134 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
40
40
40
60
60
60
80
80
80
0.372 0
0.566 7
0.789 8
0.417 8
40
60
80
60
80
40
80
60
40
0.625 2
0.700 5
0.402 8
0.297 7
200
300
400
400
200
300
300
400
200
0.566 6
0.548 8
0.613 1
0.064 3
0.076
0.067
0.054
0.131
0.060
0.087
0.107
0.192
0.191
49.12
44.35
18.12
80.75
35.84
53.41
66.87
85.05
85.02
187- -
低于或高于 60%的情况下浸取率下降。 由搅拌强
度相同水平的试验反应变量指标和的比较可知，
搅拌速度虽然在 400 r·min-1时浸取率最高， 但不
同速率之间相差很小， 最终确定优化工艺的搅拌
速度为 400 r·min-1。 结果表明远志皂苷醇提的优
化工艺为 A3B2C1D3，即水浴温度 80℃、乙醇浓度
60%、浸取时间 1h、搅拌速度 400 r·min-1 时，远志
皂苷浸取率可能达到更高。
3 优化工艺的验证
按照上述优化浸取工艺进行三批原料的浸取，
远志皂苷浸取率见表 4。 结果表明三批试验结果较
为接近，高于正交表中的实验结果，说明优化的工
艺基本稳定，适合从黄花倒水莲中浸取远志皂苷。
表 4 优化工艺验证结果表
批次 1 2 3 X
浸取率/% 85.04 85.05 85.07 85.06
4 浸取工艺比较
将乙醇回流浸取法与传统水煎煮法、 超声浸
取法做了比较，每批取黄花倒水莲粉末 1.3 g,传统
水煎煮法和超声浸取法分别浸取 2 h，超声波浸取
温度为 80℃，功率为 60W。水煎煮法的温度控制在
120-130℃。 分别测定不同浸取方法的远志皂苷浸
取率，见表 5。
由表 5 可知，乙醇回流法相对于水煎煮法、超
声浸取法来说，浸取效果较好。 同时，观察不同浸
取液发现，水煎煮法所获得浸取液明显浑浊，过滤
比较困难， 而乙醇回流法和超声浸取法所获得的
浸取液呈黄色半透明状，过滤容易。 因此，对于后
续纯化过程来说， 乙醇回流法与超声浸取法优于
水煎煮法。 但是，超声浸取法的工业实现比乙醇回
流法相对困难。 基于上述种种考虑，乙醇回流法浸
取远志皂苷的工艺具有较大的优势。
5 结论
通过对乙醇浸取远志皂苷浸取条件的预实验
以及浸取温度、乙醇浓度、浸取时间、搅拌速度正
交优化实验，结果表明优化的工艺条件为:水浴温
度 80℃、乙醇浓度 60%、浸取时间 1 h、搅拌速度
400 r·min-1时，其远志皂苷的浸取率为 85.06%，高
于文献报道 [8]，比传统的水煎煮法、超声浸取法的
远志皂苷浸取率有所提高。
实验结果说明，乙醇回流法在某种程度上优于
其它的浸取方法。从正交优化实验结果发现乙醇溶
液浸取黄花倒水莲中远志皂苷时，浸取温度和乙醇
浓度为主要的影响因素。 因此，为了提高远志皂苷
的浸取率，选择合适的温度和乙醇浓度尤为重要。
参考文献：
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表 5 不同浸取方法的测定结果比较
浸取方法 浸取率/%
乙醇回流法
超声波法
水煎煮法
85.06
67.72
65.24
(责任编辑:叶 普)
三 明 学 院 学 报 第 26 卷188- -