全 文 ：2010年 09月第 30卷第 5期
Sep.2010　Vol.30 　No.5
现　代　中　医　药
ModernTraditionalChineseMedicine · 89　·
中 药 研 究
鹿蹄草中鹿蹄草素和梅笠草素的提取分离研究
郭　惠　　王昌利　　李　惠
(陕西中医学院 ,陕西 咸阳 712046)
摘　要:目的 研究鹿蹄草中鹿蹄草素和梅笠草素的提取分离条件。方法 用水煎 、醇沉 、萃取以及柱层析的
方法得到粗晶 , 并对粗晶通过 FeC1
3
反应 、盐酸镁粉实验 、紫外光谱以及质谱等方法进行定性研究 , 然后通过薄
层层析以及柱层析分析方法对粗晶进一步分离提纯。结果 质谱测试结果表明 , 分离得到了鹿蹄草素和梅笠草素
这两种化合物。结论 鹿蹄草中鹿蹄草素和梅笠草素的提取分离工艺条件合理可行 , 为下一步的药理活性实验研
究打下了基础。
关键词:鹿蹄草;鹿蹄草素;梅笠草素;提取分离
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1672-0571(2010)05-0089-03
ExtractionandIsolationofMethylquinoland
ChimaphilininPyrolaRotundifolia
GuoHui　　WangChangli　　LiHui
(ShaanxiUniversityofChineseMedicine, Xianyang, Shaanxi, 712046)
Abstract:ObjectiveTostudytheextractingandisolatingconditionsofmethylquinolandchimaphilininpyrolarotun-
difolia.MethodsCoarsegrainwasobtainedbywaterdecocting, alcoholprecipitaion, extractionandcolumnchromatogra-
phy.ThecoarsegrainwasqualitativelyinvesitgatedbyFeCl3 reaction, magnesiumhydrochloridepowderexperiment, ul-
travioletspectrumandmassspectrometry.Itwasfurtherisolatedandpurifiedbythinlayerchromatographyandcolumn
chromatography.ResultsMassspectrometryindicatedthattwocompounds---methylquinolandchimaphilin---
wereobtained.ConclusionTheextractingandisolatingconditionsofmethylquinolandchimaphilininpyrolarotundifolia
wereapplicalbe, whichisthebasisforfurtherpharmacologicalactivityexperiment.
KeyWords:pyrolarotundifolia, methylquinol, chimaphilin, extractionandisolation
　　中药鹿蹄草为鹿蹄草科植物鹿蹄草 Pyrolacal-
lianthaH.Andres和普通鹿蹄草 PyroladecorataH.
Andres的全草。又名鹿衔草 、鹿含草 、鹿安草 、鹿寿
草 、破血丹 、紫背金牛草 [ 1] 。研究证明鹿蹄草所含
的化学成分有熊果甙(arbutin)、高熊果甙(homoar-
butin)、萘醌化合物梅笠草素(chimaphiuin)乌索酸 、
蔗糖 ,转化酶及苦杏仁酶(emulsin)鞣质 、挥发油及
苦味质等[ 2-3] 。鹿蹄草中抗菌消炎的活性成分主
要为鹿蹄草素和梅笠草素等 。鹿蹄草素具有广谱
抗菌作用 ,对呼吸道 、消化道和泌尿等感染性疾病
及伤口感染等有较好的抗菌消炎疗效 。梅笠草素 ,
即为 3, 7-二甲基 -1, 4-萘醌 ,它为鹿蹄草植物
所特有的次生代谢物 ,在临床上应用于对心动过缓
和心力衰竭等症状的改善和缓解[ 4-6] 。由于鹿蹄
草素和梅笠草素为鹿蹄草抗菌消炎的主要成分 ,因
此 ,本文对鹿蹄草中的鹿蹄草素和梅笠草素提取分
离条件进行了研究 ,对文献报道的分离方法进行了
改进 ,发现当展开剂为无水乙醇 /三氯甲烷(1/4)时
可以很好的分离得到这两种化合物 ,为下一步的药
理活性实验研究打下基础。
1　仪器与试药
1.1　仪器　RE-52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生
化仪器厂), ZKF040型真空干燥箱(上海试验仪器
厂), GB204电子天平 (西安计量技术研究院),
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WFH-201B紫外透射反射仪(上海精科实业有限
公司), UV-1102紫外分光光度仪(上海天美科学
仪器有限公司), AXIMA-CFRTM飞行质谱仪(英
国克雷斯托分析仪器公司)。
1.2　试药　鹿蹄草药材 ,产地陕西 ,购于西安万寿
路药材市场 ,经陕西中医学院药学院生药教研室王
继涛老师鉴定为鹿蹄草 Pyrolacaliantha和普通鹿
蹄草 P.decorata的全草 。其余试剂均为分析醇。
2　方法与结果
2.1　鹿蹄草中鹿蹄草素和梅笠草素的提取分离工
艺路线图
2.2　实验步骤
2.2.1　初步处理得到粗晶　称取鹿蹄草原药材
500g,水煎 2次 ,每次 2h。合并煎液。浓缩至相当
于生药 2 g/mL, 共 250 mL。加 4倍量 95 %乙醇
(1000mL)静置 48h。过滤 ,滤液回收乙醇至无醇
味 ,得 24.4g浸膏 。取浸膏的乙酸乙酯约 12.22mL
萃取 10次 ,合并萃取液 ,回收溶剂得18.6g浸膏 I。
浸膏 I中加入 100 ～ 200目中性氧化铝拌匀 ,上氧
化铝柱 ,用 70mL乙酸乙酯洗脱 ,收集红色环带前
的流分 ,浓缩得到 10.2g粗晶。
2.2.2　对粗晶进行定性研究　通过 FeCl3反应 、
盐酸镁粉反应等对粗晶进行了定性研究 ,发现加入
少量三氯化铁醇溶液后 ,溶液显蓝色;盐酸镁粉反
应 ,溶液显亮黄色;并对粗晶从 200 ～ 400nm的波
长范围内进行了紫外扫描 ,发现最大吸收波长为
256.2nm。对粗晶进行了质谱测试 ,见图 1,发现最
大分子量峰有 125.10和 201.20以及一些其他的
分子量峰。
图 1　粗晶的质谱图
2.2.3　对粗晶进行进一步分离提纯　通过系统溶
剂法 ,按照如下的比例进行展开剂的选择 , WFH-
201B紫外透射反射仪在 365nm下观察 ① ～ ⑨展
开剂的展开情况见图 2。
①无水乙醇:乙酸乙酯 =1:1(5mL:5mL)
②无水乙醇:乙酸乙酯 =1:2
③无水乙醇:乙酸乙酯 =1:3
④无水乙醇:乙酸乙酯 =1:4
⑤无水乙醇:三氯甲烷 =1:1(5mL:5mL)
⑥无水乙醇:三氯甲烷 =1:2
⑦无水乙醇:三氯甲烷 =1:3
⑧无水乙醇:三氯甲烷 =1:4
⑨无水乙醇:三氯甲烷 =1:5
图 2　① ～ ⑨展开剂的展开谱图
发现当展开剂为无水乙醇 /三氯甲烷(1/4)时
可以很好的分离。所以 ,用此展开剂做为洗脱剂对
粗晶进行进一步分离提纯。粗晶过滤后蒸干 ,用
10mL乙醇溶解 ,过硅胶柱 ,用无水乙醇:三氯甲烷
=1:4洗脱 ,装好柱子后用无水乙醇:三氯甲烷 =
1:4(25mL:100mL)平衡柱子 ,后加入粗晶 。每隔
5min取样 ,通过点样观察 ,将比移值相同的样进行
合并 ,蒸干溶剂 ,得到 A和 B两个样 ,质量分别为
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3.5g和 2.8g。
2.2.4　对分离得到的 A、B两个样进行测试　将 A
和 B进行紫外光谱测试 ,发现样品 A的最大吸收
波长为 253.4 nm, 样品 B的最大吸收波长为
283.2nm。将 A和 B进行质谱测试 ,见图 3、图 4,
发现样品 A的最大吸收分子量峰为 202.46,样品 B
的最大吸收分子量峰为 125.29。
图 3　样品 A的质谱图
图 4　样品 B的质谱图
3　结果和讨论
3.1　对提取分离工艺的讨论　根据文献报道的提
取分离工艺路线进行实验 , 经过初步处理得到粗
晶 ,用氯仿进行重结晶并未得到目标化合物。因此
需要对粗晶进行定性研究以及进一步分离提纯 。
3.2　定性研究结果讨论
3.2.1　FeCl3反应　溶液显蓝色 ,表明有酚羟基 。
3.2.2　盐酸镁粉反应 　溶液显亮黄色 ,表明为非
黄酮类物质 [ 7] 。
3.2.3　紫外光谱测试　根据文献报道 [ 8] ,醌类物
质的特征吸收峰 257nm,而此粗晶的最大吸收波长
为 256.2nm,表明此类物质可能是醌类物质。
3.2.4　质谱测试　由粗晶的质谱图(图 1)可以看
出 ,最大分子量峰有 125.10和 201.20以及一些其
他的分子量峰 ,表明此粗晶为混合物 ,并且分子量
为 125.10和 201.20的物质为多数 ,而分子量为
125.10和 201.20的物质分别为鹿蹄草素和梅笠草
素的分子量 。
3.3　对粗晶进行进一步分离提纯所需要条件的讨
论　通过系统溶剂法对合适的展开剂进行了选择 ,
从展开剂的展开情况图(图 2)可以看出 ,本样品合
适的展开剂为无水乙醇与三氯甲烷以 1:4的比例
混合而成的混合溶剂 。因此 ,用无水乙醇 /三氯甲
烷(1/4)做为洗脱剂对粗晶进行进一步分离提纯 。
3.4　提纯结果的讨论　用无水乙醇 /三氯甲烷(1/
4)做为洗脱剂对粗晶进行进一步分离提纯 ,得到两
种样品 ,分别为 A和 B。
将 A和 B进行紫外光谱测试 ,发现样品 A的
最大吸收波长为 253.4nm,与文献报道 [ 8]的萘醌类
的特征吸收峰 257nm相差不大 ,说明样品 A可能
为萘醌类化合物梅笠草素。样品 B的最大吸收波
长为 283.2nm,与文献报道 [ 8]的苯醌类的特征吸收
峰 285nm相差不大 ,说明样品 B可能为苯醌类化
合物鹿蹄草素。
将 A和 B进行质谱测试(图 3、图 4),从图中
可以看出 ,样品 A的最大吸收分子量峰为 202.46,
为梅笠草素的分子量 ,样品 B的最大吸收分子量峰
为 125.29,为鹿蹄草素的分子量 ,说明已将这两种
化合物分离开。
4　小结
本文对鹿蹄草中鹿蹄草素和梅笠草素的提取
分离条件进行了研究 。用水煎 、醇沉 、萃取以及柱
层析的方法分离得到了鹿蹄草素和梅笠草素这两
种化合物 ,提取分离条件合理可行 ,为下一步的药
理活性实验研究打下了基础 。
参考文献
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医药出版社 , 2003, 1:33, 85.(收稿日期:2010-03-30)