全 文 ：总第 !#期 $##%年第 %期 安 徽 化 工
疏毛罗勒为安徽宣城从台湾引种的罗勒属植物!经
江苏省中科院植物所鉴定为唇形科罗勒属植物疏毛罗
勒# &’()*)+,-.(/(-)+0(11+2-345(/6.*)789(/:;+<+=>1?@$ %罗勒
可广泛应用于食品工业 日用化工和医药保健等方面&
据报道!罗勒全草入药!有驱风’健胃发汗等作用A可治
疗肠胃病风湿性关节炎等 B!C& 罗勒的茎叶富含芳香
油!是重要的调香原料&
目前! 对挥发油的提取大都采用水蒸汽蒸馏法提
取!主要分为水中蒸馏和水上蒸馏&水中蒸馏!原料始终
淹没在水中!水散作用好!蒸馏较均匀!也不会因原料板
结而造成蒸汽短路&但水中蒸馏精油中的酯类成分易水
解!香料植物中的酯类不易蒸出& 水上蒸馏是指把原料
置于蒸馏锅内的筛板上!筛板下盛放一定水量以满足蒸
馏操作所需足够的饱和蒸汽& 锅底水层沸腾! 水上蒸
馏原料只与蒸汽接触!产生低压饱和蒸汽!由于含湿量
大!有利于精油蒸出!也有利于缩短蒸馏时间!节省燃
料!提高出油率和油的质量B$C&
疏毛罗勒在安徽宣城大量种植!但对疏毛罗勒油水
蒸汽蒸馏法的具体提取工艺未见报道&本文结合水中蒸
馏和水上蒸馏的水蒸汽蒸馏法提取疏毛罗勒挥发油!并
对其提取工艺进行了优化研究!为工业化生产提供了适
宜的工艺参数&
!77实验部分
!;!77仪器与材料
自制水蒸汽蒸馏设备和冷凝设备(疏毛罗勒干全草
来自安徽宣城的疏毛罗勒种植基地&
!;$77实验方法
!;$;!主要工艺过程
芳香植物所含的挥发油成分存在于植物细胞结构
中& 水蒸汽蒸馏时!挥发油必须由药材固相转移到水相
或气相中才能与水共沸馏出&而挥发油在水中的溶解度
极低!其由完整细胞结构中溶解’扩散至水中的过程十
分缓慢! 以致收集的水蒸馏液中所含挥发油的含量很
低&笔者设想结合水中蒸馏和水上蒸馏的水蒸汽蒸馏法
提取疏毛罗勒挥发油)对疏毛罗勒先进行浸泡A使挥发
油成分充分溶解’扩散出来!再将浸泡后的原料置于蒸
馏锅内的筛板上!筛板下盛放浸泡原料后的水!再进行
蒸馏!以期提高挥发油的收率& 工艺流程如下)
材料的前处理!浸泡!蒸馏!收集!分离!称
重!冷藏
!;$;$实验方案
浸泡温度过高’加热浸泡时间过长’蒸馏时间不足’
浸泡蒸馏装置气密性不佳! 都将导致挥发油成分损失&
为此!笔者对影响出油率三个主要的因素)浸泡时间’浸
泡温度和蒸馏时间进行单因素实验和正交实验&
D单因素实验
浸泡以刚没过干罗勒为准!蒸馏时间从水沸腾开始
计算!出油率计算公式如下)
出油率E* 挥发油的质量 F投料质量$G!##H
I正交实验
根据单因素实验结果!采用正交实验!以出油率为指
标!考察影响出油率的三个主要因素)浸泡时间’浸泡温
度和蒸馏时间!设计三因素三水平的正交实验表 0J8<%
$77实验结果及分析
$;!77单因素实验结果及分析
$;!;!7浸泡时间的影响
浸泡温度过低!挥发油成分不能很好地分散!不利
于提高分散效率% 浸泡温度过高!酯类等成分会溶于水
中!蒸馏的过程中发生水解!提高了饱和蒸汽压!从而使
蒸馏效率降低% 因此选择较温和的温度 $KL浸泡干罗
勒!使干罗勒的叶片完全伸展!在水的浸泡作用下!增加
挥发油成分的流动性!以减小蒸馏阻力%经过初步实验!
发现水沸腾后一小时!基本蒸馏完毕%因此!以温度浸泡
$KM!蒸馏时间为 N#)(1!来考察浸泡时间对出油率的
疏毛罗勒挥发油提取工艺研究
徐洪霞 潘见 杨毅
* 合肥工业大学农产品生物化工教育部重点实验室! $##NJ$
摘要 研究了疏毛罗勒挥发油的水蒸汽蒸馏法提取工艺!以出油率为考察指标!研究了主要因素如浸泡时间’浸泡温度和蒸馏时间对出
油率的影响!并采用正交实验设计方法!得到最佳工艺)浸泡时间 O@!浸泡温度 $KP和蒸馏时间 O#)(1A在该条件下得到的最大出油率为
#;KQR%
关键词 疏毛罗勒 水蒸汽蒸馏 正交实验
$!
总第 !#期 $##%年第 %期 安 徽 化 工
影响!其结果如图 !所示
图 !&&浸泡时间对出油率的影响
由图 !可以看出!当浸泡时间小于 %小时!出油率
随浸泡时间的加长而提高# 当浸泡时间大于 %小时!出
油率基本保持不变挥发油基本为难溶或不溶于水的物
质!在水中达到分散平衡需一定的时间 挥发油成分分
散均匀!是提高出油率的重要因素
$’!($&浸泡温度的影响
浸泡时间过长会滋生腐败菌#浸泡时间过短!罗勒
干草中挥发油成分没有达到分散平衡因而选择在浸泡
时间为 )*!蒸馏时间为 )#+,-的条件下!考察浸泡温度
对出油率的影响!结果见图 $
图 $..浸泡温度对出油率的影响
由图 $可以看出!当浸泡温度为 $/0左右时!出油
率最高浸泡温度越高!达到分散平衡的时间越短!在一
定的时间会提高出油率 但当温度超过一定值时!反而
使出油率随温度的升高而降低!笔者认为可能是由于酯
类等成分溶于水中!在蒸馏过程中发生了水解!从而使
出油率降低
$(!(.蒸馏时间的影响
取浸泡时间为 )*!浸泡温度为 $/1!蒸馏时间对出
油率的影响结果如图 所示
从图 可以看出!蒸馏时间小于 )#+,-时!出油率
随蒸馏时间的加长而提高# 当蒸馏时间大于 )#+,-时!
出油率基本保持不变
$($..正交实验
根据单因素实验结果!选取各因素的水平$浸泡时间
分别选 %*%)*%2*# 浸泡温度分别选 $#3%$/4%#5#蒸
馏时间分别选 )#+,-%2#+,-%!##+,- 正交实验见表 !
表 !..正交实验 6789结果及分析表
由表 !分析可见!7个实验中! 第 )号实验出油率
最大!其因素组合为 :;$=影响次之!蒸馏时间的影响最小!由计算结果得最优组
合为 :;$<$或 :;$<
直观分析结果中 :;$<的出油率为 #(/>?!该组合
在正交实验结果中所得的出油率最高!同计算分析最优
组合重合 :;$<$相对于 :;$<节约蒸馏时间!在能耗
方面更具优势!因此!仍需对最优组合 :;$<$进行验证
实验 经过实验!:;$<$组合的出油率为 #(/)@
由此确定最佳工艺为 :;$泡温度为 $/A!蒸馏时间为 2#+,-!在此条件下可获得
最大出油率 #(/>B
...结论
本文结合水中蒸馏和水上蒸馏!得到疏毛罗勒油水
蒸汽蒸馏的最佳工艺参数$浸泡时间为 2*!浸泡温度为
$/C!蒸馏时间为 2#+,- 该工艺条件较为简单!操作方
便!为组织工艺化生产提供了工艺参数
参考文献
D!E.中国植物志& 第 ))卷’!北京$科学出版社!!7>>$/)!
D$E张继杰主编(天然药物化学!北京$人民卫生出版社!!72)$>2F2)
!
图 ..蒸馏时间对出油率的影响
因素
实验号
: 浸泡时间
& *’
;浸泡温度
& G’
<蒸馏时间
& +,-’
出油率
& H’
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!++原料路线的选择
皖维集团是以有机化工为主体的高新技术企业#其
主导产品聚乙烯醇 ! X5N 是由乙炔 ! Y$D$ 与醋酸
! DNY合成生成醋酸乙烯! 5NY #而后经聚合%醇解而
得& 该企业的乙炔来源于能耗高%污染大的电石法生产
工艺#在现今的市场经济体制中#该工艺路线很难体现
技术含量高#能源消耗低#环境污染小的新型工业化路
线#更难以与其石油路线中的乙烯! Y$D%工艺相竞争#
特别是在乙炔的生产过程中#因消耗大量的电能%焦能#
使聚乙烯醇成本比乙烯法高出 $###元 Z 吨以上& 因而
制约着企业规模化和集约化经营#约束着企业的生存与
发展& 因此#必须重点考虑以石化路线的乙烯取代乙炔
原料#进而开发乙烯的下游产品#拓展高深层次的发展
空间&
用乙烯可开发生产目前紧缺的乙二醇! J[和环氧
乙烷! J7 #因为乙二醇由环氧乙烷水合化而得#实际上
在同一生产线中可以生产乙二醇和环氧乙烷#这两种产
品的用途十分广泛#环氧乙烷既是乙二醇的原料#又是
精细化工%军工的基本原料#乙二醇既是聚酯的主要生
产原料# 又是目前世界上普遍用于非聚酯行业的产品&
加之环氧乙烷%乙二醇主要由乙烯转化而得#市场十分
紧缺&
目前全球乙二醇生产能力从 !MML年的 !!$#万吨 Z
年增长至 $##$年的 !%R#万吨 Z 年#年均增长率 RV#而
亚洲和中东地区年均增长率则高达 !#V以上#其需求能
力也是同步增长# 特别是 $##$年亚洲产量 %R#万吨 Z
年#消费量达 LR#万吨#缺口 $##万吨#因我国又是主要
依赖进口国#$##$年#总消费量 ##>RM万吨#进口 $!%>R
万吨 Z年#国内自给量仅有 M#万吨&
随着国民经济的增长和石化工业发展 # 预计到
$##R年#我国乙二醇缺口仍在 #万吨 Z年以上& 从乙
二醇的价格看# 近几年吨价均在 L###\U###元 Z 吨之
间#其制造成本仅在 %R##元 Z 吨以下#可想而知#利润
空间巨大& 我国乙二醇缺口之大#其原因有三条$第一#
非聚酯化的开发突飞猛进# 促成乙二醇的消耗量增大’
第二# 乙二醇作为其它的化工% 民用原料普遍增长’第
三#石化发展滞后于乙二醇的增长速度#就我国而言#乙
烯的生产能力仅 %##万吨#远远低于中等发达国家的水
平&
对于环氧乙烷国际国内市场需求正处于旺盛时期#
浅谈酯酸乙烯和乙二醇的生产
((皖维集团 $#$#项目简介
魏绍东
! 东华工程科技股份有限公司#合肥 $##$%
摘要 对安徽皖维集团利用乙烯为原料生产醋酸乙烯和乙二醇项目从原料路线的选择%工艺方案%乙烯的储运和冷量利用作了介绍&
关键词 醋酸乙烯 乙二醇 乙烯 $#$#项目
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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