全 文 ：　[ 收稿日期] 　2009-08-22;2009-12-09修回
　[ 作者简介] 　于加平(1973-),男 ,讲师 ,从事分析化学和天然产物的教学 、科研工作。 E-mail:yujiaping0607@t om.com
[文章编号] 1001-3601(2009)12-0867-0169-02
原子光谱法测定水蜡树果中微量元素的含量
于加平1 , 常 序2 , 代春梅1
(1.吉林农业科技学院 生物工程学院 , 吉林 吉林 132101;2.吉林省吉林市卫生监督所 , 吉林 吉林 132100)
　　[摘　要] 选用硝酸和高氯酸(5∶1)混合消化液对水蜡树果进行消化 ,用火焰原子吸收光谱法测定水蜡树
果中铁 、锰 、锌 、铜的含量 ,原子荧光光谱法测定其中硒的含量 。结果表明 ,水蜡树果中铁 、锰 、锌 、铜 、硒含量分别为 86.65 、19.33 、23.80 、12.11 、0.037μg/g ,相对标准偏差 0.75%～ 2.17%,回收率97.10%～ 103.28%。该方
法快速 、可行 、精密度较好。[关键词] 水蜡树果;微量元素;火焰原子吸收光谱法;原子荧光光谱法[中图分类号] S727.34 [文献标识码] A
Determination of Trace Elements Content in Fruits of
Ligustrum obtusiifolium by Atomic Absorption Spectrometry
YU Jia-ping1 , CHANG Xu2 , DAI Chun-mei1
(1.College of Bio-engineering , Jilin University o f Agricultural Science and Technolog y , Jilin Jilin 132101;
2.Sanitory Supervision Institute of Jilin City , Jilin , Jilin 132100 , China)
　　Abstract:The content of Fe , Mn , Zn , Cu and Se of Ligustrum obtusi i folium f rui ts digested by the
mixed solution of HNO 3 and HClO 4(5∶1)was determined by atomic absorption spect rometry and atomic
f luo rescence spect rometry .The results show ed that the content of Fe , Mn , Zn , Cu and Se in f ruit s o f
Ligustrum obtusi i folium was 86.65μg/g , 19.33μg/g , 23.80μg/g , 12.11μg/g and 0.037μg/g , their
relativ e standard deviation was betw een 0.75% and 2.17% and their recovery w as betw een 97.10% and
103.28%.The determination methods have the advantag es of rapidi ty , feasibility and accuracy .
Key words:Ligustrum obtusii f ol ium ;t race element;a tomic absorption spect rometry;atomic f luores-
cence spectrometry
　　水蜡树 (Ligustrum obtusi folium Sieb.et
Zucc.)是木犀科女贞属植物 ,落叶灌木[ 1] 。我国水
蜡树资源较丰富 ,目前主要用作城市绿化树种。现
代研究表明 ,水蜡树具有清热解毒 、消肿止痛的功
效 ,用于治疗火眼 、口疮 、牙痛 、咽喉痛 、烫伤 、乳痈 、
肿毒等疾病[ 2] 。近年来 ,随着对中草药成分的不断
深入研究 ,对无机成分尤其是微量元素的研究日益
受到人们的重视 ,研究表明 ,药用植物的药用功效与
微量元素含量有着密切关系 ,对于测定微量元素的
含量可为阐明中药作用机理 、改造和研制新药提供
一定的信息和基础。因此 ,研究测定微量元素的分
析方法对提供可靠的分析数据具有一定的意义[ 3-6] 。
本研究以与女贞子同源植物的水蜡树果为原料 ,运
用硝酸和高氯酸(5∶1)混合消化液进行消化 ,采用
火焰原子吸收光谱法直接测定水蜡树果中铁 、锰 、
锌 、铜的含量 ,再用原子荧光光谱法测定水蜡树果中
硒的含量 ,以期为其药用研究及开发提供科学数据。
1 材料与方法
1.1 材料 、仪器及试剂
水蜡树果:采自吉林农业科技学院校园 ,经专家
鉴定为水蜡树果。将水蜡树果在 85℃温度下烘干 ,
保持 8 h ,然后进行粉碎 ,用分析天平准确称取样品
1.5000 g 备用 。
仪器:AA-6300 型原子吸收分光光度计(日本
岛津公司);AFS-230E 型双道原子荧光光度计(北
京海光仪器公司);Fe 、Mn 、Zn 、Cu 、Se 空心阴极灯
(日本岛津);Direct-Q3 型超纯水系统(美国 Milli-
po re 公司);ESJ205-4型电子天平(沈阳龙腾电子有
限公司);KDN-08型消化炉(上海新嘉电子有限公
司);202-1A 型电热恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器
有限公司)。
试剂:浓硝酸(分析纯 ,上海化学试剂厂);高氯
酸(分析纯 ,上海化学试剂厂);超纯水(由上述超纯
水系统制得);Fe 、Mn 、Zn 、Cu 、Se 标准溶液(含量均
为 1mg/mL ,国家标准物质研究中心)。
1.2 试验方法
1.2.1 样品的处理 将准确称取的水蜡树果粉
末 ,放入消化管中 ,再加入混合酸(硝酸∶高氯酸=
5∶1)30mL ,摇匀后 ,管口放一玻璃漏斗。在通风橱
内用可调式消化炉控温消煮 ,保持微沸状态 ,至冒白
烟 ,溶液清亮透明为止。冷却后 ,加入适量超纯水 ,用
定量滤纸过滤出杂质 ,并用 5%的硝酸洗涤 ,滤液及
洗涤液一并转入50mL容量瓶中 ,用5%的硝酸定容 ,
　贵州农业科学　2009 , 37(12):169～ 170　Guizhou Ag ricultural Sciences
表 1　原子吸收分光光度计工作条件
Table 1　The wo rk condition of a tomic abso rption spectrome try
元素
Element
波长/nm
Wave length
灯电流/ mA
Electric current
狭缝/ nm
Slit
乙炔流量/(L/ min)
Ethyne stream
空气流量/(L/ min)
Air stream
燃烧器高度/ mm
Combustor height
Fe 248.3 10.0 0.2 3.0 10.0 7.0
Mn 279.5 10.0 0.2 3.0 10.0 7.0
Zn 213.9 10.0 0.2 3.0 10.0 7.0
Cu 324.8 10.0 0.2 3.0 10.0 7.0
摇匀 ,作为待测液 。按同样的方法制备样品空白 。
1.2.2 仪器的工作条件 仪器的最佳工作条件通
过试验确定 ,原子吸收分光光度计工作条件见表 1 ,
原子荧光光度计工作条件见表 2。
1.2.3 标准工作曲线的绘制 分别吸取 5 种待测
元素标准溶液 ,用超纯水将各溶液稀释至表 3中所
标浓度 。在 1.2.2优化条件下进行测试 ,所得线性
回归方程和相关系数见表 3。
表 2　原子荧光光度计工作条件
　Table 2　The w o rk condition of atomic fluo rescence
spectrome try
名称
Name
参数
Parame te r
名称
Name
参数
Parameter负高压 PM T/V 300 载气流量/(m L/ min) 400
灯电流/ mA 80 屏蔽气流量/(m L/ min) 1000观测高度/ mm 8 读数时间/ s 12延迟时间/ s 1 进样体积/ mL 1加热温度/ ℃ 200 读数方式 峰面积
表 3　标准溶液和回归方程及相关系数
Table 3　The standa rd so lutions , reg ression equations and their co r rela tion coefficients
元素
Element
标准溶液浓度/(μg/ mL)
Concentra tion of standard solution
线性回归方程
L inear r egr ession equa tion
相关系数
Co r relation coefficient
Fe 0.00;0.05;0.10;0.20;0.50;1.00 A=0.04 4C-0.001 0.999 1
Mn 0.00;0.05;0.10;0.20;0.50;1.00 A=0.107C-0.000 0.999 8
Zn 0.00;0.05;0.10;0.20;0.50;1.00 A=0.213C-0.001 0.999 9
Cu 0.00;0.05;0.10;0.20;0.50;1.00 A=0.073C-0.001 0.999 3
Se 0.00;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00 If=307.643C+50.152 0.999 6
1.2.4 回收率和精密度试验 为了考察方法的可
靠性 ,进行了回收率和精密度的测定 。精密称取水
蜡树果粉末 5份(每份 1.500 0 g)在每份中加入一定
量的标准溶液 , 按1.2.1进行样品处理 。然后按
1.2.2仪器条件分别测定铁 、锰 、锌 、铜 、硒 ,根据结果
算出回收率和相对标准偏差 。
2 结果与分析
2.1 测定结果
根据本试验测定条件 ,样品中铁 、锰 、锌 、铜 、硒
的含量分别为铁 86.65μg/g 、锰 19.33μg/g 、锌
23.80μg/g 、铜 12.11μg/g 、硒 0.037μg/g 。
2.2 回收率和精密度
由表 4 可知 , 回收率在 97.10%～ 103.28%,
RSD在 0.75%～ 2.17%,说明方法具有较好的准
确度和精密度 。
2.3 消化条件
对于样品消化 ,常用硝酸 、盐酸 、硫酸 、磷酸 、高
氯酸 、氢氟酸 、过氧化氢等作为消化剂 。通过试验表
明 ,选用硝酸和高氯酸(5∶1)混合的消化液 ,并通过
表 4　回收率和精密度的试验结果(n=5)
　　Table 4　The recovery and accuracy of different
tr ace elements μg
元素 Element Fe Mn Zn Cu Se
加标前测定值 129.98 29.00 35.70 18.17 0.056
标准加入量 50.00 10.00 10.00 5.00 0.030
加标后测定值 178.04 37.87 36.87 22.76 0.088
回收率/ % 98.92 97.10 103.28 98.23 102.23
RSD/ % 1.76 2.35 0.75 2.17 1.23
控制适当的温度(200 ～ 350℃)及时间(2h 左右)可
完全消解样品。该方法的消解速度快 ,效果好 ,不会
引起待测元素的损失 ,而且工作效率高 ,具有较高的
准确度 、精密度和灵敏度 ,且不需要太复杂的实验设
备 ,在一般的实验室都可以进行。
2.4 测定铁 、锰 、锌 、铜的分析线
根据检出限低 、灵敏度高 、共存元素谱线干扰
少 、光谱干扰程度低的原则选择分析线(nm)。由试
验可知 ,测定铁 、锰 、锌 、铜时分析线的选择为 Zn
213.9 , Fe 248.3 , Mn 279.5 , Cu 324.8。
2.5 测硒时介质及酸度 、硼氢化钾浓度
分别选用硝酸 、硫酸 、盐酸 、磷酸为测定介质 ,结
果表明 ,盐酸介质中硒的荧光强度高且线性好 、允许
范围较宽 。进一步研究盐酸浓度对测定结果的影响
可知 ,溶液中阳离子的干扰强烈依赖于溶液的酸度 ,
增强酸度有利于提高灵敏度和抗干扰 ,考虑到硒被
还原为四价态的最佳酸度为 4 ～ 6mol/L ,选择盐酸
浓度为 6mol/ L;硼氢化钾的用量可影响氢化物的
生成过程和氩氢焰的质量 ,当硼氢化钾的浓度过小
时 ,荧光强度较低 ,硼氢化钾的浓度过大将产生大量
剩余气体 ,降低气态原子的密度 ,荧光强度反而降
低。本试验选择硼氢化钾的浓度为 8 g/L。
3 结论
现代科学研究已经证明特定状态的微量元素是
维持健康和防病治病的必要条件之一 ,并已证实药
用植物中的活性成分的功效与微量元素的关系密切
相关 。由分析测定可知 ,水蜡树果中含有丰富的铁 、
·170· 　　　　　　　　　　　　 　　　　贵 州 农 业 科 学 2009 , 37卷
[文章编号] 1001-3601(2009)12-0868-0171-04
新高梨叶面积测量相关性分析及回归方程的建立
张传来 , 尤 扬 , 贾文庆 , 张学习
(河南科技学院 园林学院 , 河南 新乡 453003)
　　[摘　要] 以新高梨成熟叶片为材料 ,研究了其叶长 、叶宽 、叶长×叶宽与叶面积的关系 。结果表明 ,叶
长 、叶宽 、叶长×叶宽与叶面积均呈正相关关系 ,相关系数分别为 0.9093 、0.8316和 0.948 8;叶长和叶宽 、叶长和叶长×叶宽 、叶宽和叶长×叶宽与叶面积的复相关系数分别为 0.9560 、0.948 9和 0.949 4 ,差异均达极
显著水平。在此基础上建立了叶长 、叶宽 、叶长×叶宽与叶面积之间的 3个简单线性回归方程及叶长和叶
宽 、叶长和叶长×叶宽 、叶宽和叶长×叶宽与叶面积之间的 3个二元回归方程。6个回归方程均可用于测算新高梨的叶面积。其中 ,以叶长和叶宽与叶面积的二元回归方程:y =-19.612+3.672x1 +5.202 x2 ,测算
结果更为精确 。在具体应用中 ,可根据所需要的精确度和测定时的工作量进行选择。[关键词] 梨;叶面积;测量方法;回归方程[中图分类号] S661.2 [文献标识码] A
Analysis on Measure Correlation of Xingao Pear s Leaf
Area and Establishment of Its Regression Equation
ZHANG Chuan-lai , YOU Yang , JIA Wen-qing , ZHANG Xue-xi
(School o f Horticulture and Landscape Architecture , Henan Institute of Science and Technology ,
Xinxiang , Hennan 453003 , China)
　　Abstract:The correlations betw een leaf area and leaf leng th , leaf w idth leaf leng th leaf w idth w ere
analy zed by measuring the climax leaves o f Xingao pear.The resul ts show ed that the relations betw een leaf
area and leaf leng th , leaf w idth , leaf length leaf w idth we re the po sitive cor relation and their correlation
coefficients w ere 0.9093 , 0.8316 and 0.9488 respectively , the mul tiple correlation coeff icients among leaf
length , leaf width and leaf area , leaf leng th , leaf leng th leaf w idth and leaf area , leaf w idth , leaf leng th
leaf width and leaf area were 0.956 0 , 0.948 9 and 0.9494 respectively and their difference reached at the
very signif icant level.Three simple linear reg ression equat ions be tw een leaf area and leaf leng th , leaf
w idth , leaf length leaf w idth and three quadratic reg ression equations among leaf leng th , leaf width and
leaf area , leaf length , leaf leng th leaf w idth and leaf a rea , leaf w idth , leaf leng th leaf w idth and leaf area
w ere established and six regression equations all can be used in measurement of Xingao pear s leaf area.
The quadratic reg ression equation among leaf length , leaf width and leaf area , y=-19.612+3.672x1 +
5.202x 2 i s of more accuracy and the reg ression equat ion should be selected in actual application according
to the accuracy demand and measure w ork load.
Key words:pear;leaf area;measure me thod;reg ression equation
　　我国是梨属植物的起源中心之一 ,国内栽培的
白梨 、砂梨 、秋子梨都原产我国。梨树对土壤的适应
能力很强 ,不论在山地 、丘陵 、沙荒 、洼地 、盐碱地和
红壤土上均能生长结果 。叶片是果树的重要营养器
官[ 1] ,是光合作用的物质基础[ 2] ,是制造营养物质的
“绿色工厂” ,是蒸腾作用的媒介 ,叶面积大小是生理
生化 、遗传育种 、作物栽培等方面研究经常涉及的内
容之一 ,叶面积系数的大小及其动态变化对果树发
育有着直接的关系 ,是反映果树生产发育状态的重
要指标 ,也是研究果树生长规律 、群体光合和制定果
树栽培措施与技术标准的重要参数[ 3-4] 。因此 ,建立
方便 、准确的叶面积测定方法 ,有着极为重要的实用
　[ 收稿日期] 　2009-07-14;2009-12-08修回
　[ 作者简介] 　张传来(1963-),男 ,教授 ,从事果树栽培和生理教学及研究。 E-m ail:zhangcl@hist.edu.com
锰 、锌 、铜 、硒微量元素 ,其含量分别为:86.65μg/g ,
19.33μg/g ,23.80μg/g , 12.11μg/g , 0.037μg/g 。
[ 参 考 文 献]
[ 1 ] 李英霞 , 彭广芳 , 林慧彬 , 等.水蜡树源的开发利用
[ J] .时珍国药研究 , 1997 , 8(1):93.
[ 2] 周立新 ,丁 怡.水蜡树化学成分的研究[ J] .中国中
药杂志 , 2000 , 25(9):541.
[ 3] 谷 清.微波消解-原子吸收光谱法测定茶叶和栽培土
壤中的微量元素[ J] .光谱实验室 , 2006 , 23(3):493.
[ 4 ] 兴 洪 ,周进东 , 邹桢蕾 , 等.微量元素在动物药研究
中的应用[ J] .时珍国医国药 , 2004 , 15(10):697.
[ 5 ] 刘彦明.原子吸收光谱法测定中成药中微量元素[ J] .
光谱学与光谱分析 , 2000 , 20(3):373.
[ 6 ] 梁淑轩 ,孙汉文.石墨炉原子吸收光谱法分析药用植
物中微量营养元素的含量[ J] .光谱学与光谱分析 ,
2002 , 22(5):84.
(责任编辑:聂克艳)
　贵州农业科学　2009 , 37(12):171～ 174　Guizhou Ag ricultural Sciences