全 文 ：根据上述 3 批中试样品与射干中药含量测定结果 , 暂定
本品每粒含射干以次野茑黄素(C20H18 O8)计 , 不得少于
2.2μg。
3　结论
利咽康喷雾剂处方设计合理 , 经对试制的 3 批样品中君
药射干中次野鸢尾黄素含量的测定 ,每毫升含次野鸢尾黄素
在2.7μg 、2.8μg、2.8μg , 不低于2.2μg 的要求。同时还对处方
中金银花做了 TLC 鉴别。 3 批成品中金银花中绿原酸与对
照品在色谱相应位置上显相同颜色斑点。
本制剂具有利咽益喉 、清热解毒 、消肿止痛 、理气祛痰的
功效 , 用于咽喉肿痛 、口腔溃疡 、声音嘶哑 、咽部异物感等症疗
效达 90%以上。
参考文献
〔1〕国家药典委员会编.中华人民共和国药典〔S〕.2010 年版二部附
录 iL.中国医药科技出版社 , 2010.
〔2〕刘建英 ,金丽.射干化学成分及药理活性研究进展〔J〕.药学服务
与研究 , 2008 , 8(5):358-361.
〔3〕刘德茂 ,林艳 ,李振学.HPLC法测定射干利咽口服液中次野鸢尾
黄素〔J〕.中草药 , 2006 , 37(3):382-383.
HPLC法测定胜红蓟中香豆素的含量
罗花彩 ,潘　馨 ,邹俊平(福建中医药大学药学院 福州 350108)
摘要:目的　建立胜红蓟中香豆素含量的测定方法。方法　采用Diamonsi lC18色谱柱(4.6mm×250mm , 5μm),乙腈-0.1%磷酸(28∶72)为流动
相 ,检测波长为 254nm ,流速:1.0mL·min-1。结果　香豆素进样量在 0.20～ 2.00μg 范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收
率为 96.12%, RSD=1.13%(n=9)。结论　该方法简便准确 ,可用于胜红蓟中香豆素含量的测定。
关键词:胜红蓟;香豆素;HPLC
中图分类号:R927.2　文献标识码:A　文章编号:1006-3765(2013)-01-0067-02
作者简介:罗花彩 ,女(1978-)。硕士研究生。主要从事药用植物资
源化学成分及质量控制的研究。
通讯作者:潘馨 ,女(1965-)。研究员。 E-mail:798558956@qq.com
　　胜红蓟为菊科植物藿香蓟(Ageratum cony zoides L.)的地
上部分 , 具有清热解毒 、利咽消肿之功效 , 临床上主要用于治
疗感冒发热 ,咽喉肿痛 ,痈疽疮疖 , 外伤出血等症〔1〕。胜红蓟
含有黄酮 、萜类 、挥发油 、甾醇 、香豆素和氨基酸等化学成分。
香豆素是胜红蓟主要的活性成分之一。香豆素类化合物都具
有明显的生物活性 ,有抗肿瘤 , 抗氧化 , 抗炎 ,抗凝血 , 抗 HIV
等作用。本实验室在分离胜红蓟的化学成分时 , 从石油醚部
位分得了香豆素。本试验对胜红蓟中香豆素的含量进行测
定 ,为胜红蓟的内在质量控制提供参考。
1　材料与仪器
1.1　药材与试剂　胜红蓟由福建省农业科学院提供 , 经林忠
宁老师鉴定为菊科植物藿香蓟(Ageratum cony zoides L.);香
豆素对照品(自制 ,HPLC 面积归一化法计算纯度为 99.0%);
甲醇(国药集团化学试剂有限公司 , 分析纯 ,色谱纯);乙腈(国
药集团化学试剂有限公司 ,色谱纯);磷酸(天津市福晨化学试
剂厂 ,分析纯),超纯水(自制)。
1.2　仪器　中药粉碎机(温州市大德中药机械有限公司);
HANCPING 型电子分析天平(上海精密科学仪器有限公司);
KQ-500DE 数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);
岛津 LC-20AT 液相色谱系统;超纯水仪(Millipore公司)。
2　试验方法与结果
2.1 　色谱条件 　Diamonsil C18色谱柱(4.6mm ×250mm ,
5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(27∶73);检测波长 254 ,流速:
1mL·min-1 ,柱温 30℃, 进样量 20μL。
2.2　对照品溶液的制备　精密称取香豆素对照品10.0mg ,
置 25m L容量瓶中 , 加甲醇使溶解并稀释至刻度 , 摇匀 ,即得
400μg·mL-1的香豆素对照品溶液。
2.3　供试品溶液的制备　取胜红蓟粉末(过 40 目筛)约 1g ,
精密称定 , 置锥形瓶中 ,加 50%甲醇 25mL , 称重 , 浸泡 1h , 超
声处理(功率 300W)30min ,放冷 , 称重 ,用 50%甲醇补足减失
重量 , 滤过 ,续滤液过 0.45μm 微孔滤膜滤过 , 即得。
2.4　标准曲线的制备　分别精密吸取香豆素对照品溶液
0.25 , 0.5 , 1.0 , 1.5 , 2.0 , 2.5mL 置 10mL 量瓶中 , 用甲醇定容
至刻度 , 摇匀 ,微孔滤膜滤过 , 即制得 5 种不同浓度的对照品
溶液。分别量取上述 6 种标准品溶液 , 进样 20μL , 记录出峰
时间 , 峰面积 ,以出峰时间为横坐标 , 以峰面积对进样量进行
线性回归 , 得回归方程:Y=40797X+49007 , r=0.9995 , 线性
范围是 0.20～ 2.00μg。
2.5　精密度试验　取同一对照品溶液 , 在上述色谱条件下 ,
连续进样 5次 , 记录香豆素峰面积 ,测得香豆素峰面积积分值
的 RSD 值为 1.53%,表明仪器精密度良好。
2.6　重复性试验　取同一胜红蓟粉末5份 , 精密称定 , 按
“ 2.3”项下方法平行制备供试品溶液 ,在上述色谱条件下测定
香豆素的含量 , 其 RSD值为 2.59%,说明此方法重现性较好。
2.7　稳定性试验　取同一供试品溶液 ,分别于制备后 0 、2、
4 、8 、12 、24h 精密进样 20μL 测定 ,记录峰面积积分值 ,测得香
豆素峰面积积分值的 RSD值为 1.98%, 表明供试品溶液在
24h 内稳定。
2.8　加样回收率试验　精密称取已测知含量(含香豆素约为
0.90mg·g-1)的胜红蓟药材粉末 9 份 , 每份约 1g ,按样品中已
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Strait Pharmaceutical Journal Vol 25 No.1 2013
知香豆素量的 80%, 100%, 120%精密加入香豆素对照品 , 按
“ 2.3”项下方法处理后进样测定。结果低 、中 、高 3 个加入量
的香豆素回收率(n=3)分别为 96.58%(RSD=1.27%),
97.23%(RSD=0.96%), 94.56%(RSD=1.56%), 平均值(n
=9)为 96.12%
2.9　样品测定　取3批胜红蓟药材粉末 , 精密称定 , 按“ 2.3”
项下方法处理 , 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各
20μL 进样测定 ,按外标法计算样品中香豆素的含量〔2〕 , 测定
结果分别为 0.83mg·g -1 , 0.92mg·g-1 , 0.87mg·g-1。
3　讨论
3.1　提取溶剂的考察　根据参考文献〔3〕, 本实验考察了甲
醇 ,乙醇对胜红蓟药材中香豆素的超声提取效果 , 甲醇提取的
香豆素的含量高于乙醇提取的;继而又对 50%, 80%及甲醇
对胜红蓟中香豆素的超声提取效果进行了考察 , 50%甲醇的
提取效果明显高于其他 ,因而选取 50%甲醇为提取溶剂。
3.2　流动相的选择　根据参考文献〔3〕 , 本实验考察了不同比
例的甲醇-水和乙腈-水系统。结果表明 ,采用甲醇-水系统 , 香
豆素分离度差 ,有拖尾现象。采用乙腈-水系统 , 香豆素分离
度较好 , 有拖尾现象。为了进一步改善峰型 ,抑制拖尾 ,考察
了乙腈-0.1%甲酸和乙腈-0.1%磷酸的流动相 , 发现用乙腈-
0.1%的磷酸的流动相效果较好 , 故本实验的流动相为乙腈-
0.1%磷酸(27∶83)。
参考文献
〔1〕黄有霖.福建省中药材标准〔M〕.福州:海风出版社 , 2006 , 186.
〔2〕潘馨 ,陈森鸿.HPLC法测定土荆芥中槲皮素和山奈素的含量〔J〕.
药物分析杂志 , 2008 , 28(9):1500-1502.
〔3〕郑国华 ,陶君彦 ,王永忠 ,等.草木樨药材香豆素的含量测定〔J〕.
中国医院药学杂志 , 2008 , 28(18):1569-1572.
小 剂 量 替 米 沙 坦 片 溶 出 度 测 定
冯淑玲 ,王　凌(福建医科大学省立临床学院 福建省立医院药学部 福州 350001)
摘要:目的　建立以紫外分光光度法测定替米沙坦片溶出度的方法。方法　采用转篮法 ,以 0.1mol·L-1盐酸溶液作为溶媒 ,在波长 290nm 处
运用紫外分光光度法测定替米沙坦片溶出曲线。结果　替米沙坦检测浓度在 2～ 8μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995), 平均回收率为
99.64%,精密度 RSD=0.11%,替米沙坦片释放时间在 30min时 ,溶出已达到 80%以上 ,并且后期释放较为平稳 、迟缓。结论　本方法简单快
速 、准确精密 ,可用于替米沙坦片溶出度 、含量的测定。
关键词:紫外分光光度法;替米沙坦;溶出度
中图分类号:R927.2　文献标识码:A　文章编号:1006-3765(2013)-01-0068-02
作者简介:冯淑玲 ,女。本科。职称:副主任药师。从事专业:医院药
学。联系电话:13665032186
　　替米沙坦是血管紧张素 Ⅱ受体转换酶拮抗剂 , 可选择性
地阻断血管紧张素Ⅱ与许多组织(如血管平滑肌和肾上腺)中
的AT1 受体结合 ,因而阻断血管紧张素Ⅱ的血管收缩和醛固
酮分泌作用 ,具有起效快 、作用时间长 、高效低毒的特点 ,是治
疗高血压的理想药物〔1〕。本文建立了一种简便 、准确的方法
测定替米沙坦片的溶出度。
1　材料
1.1　仪器　UV-VIS 1221 紫外分光光度计(北京市通用仪器
设备公司);ZRS 8G 智能溶出仪(天津市天大天发科技有限公
司)。
1.2　试药　替米沙坦片(苏州东瑞制药有限公司 , 规格:
40mg ,批号:091215009);替米沙坦对照品(中国药品生物制
品检定所);盐酸为分析纯 ,实验用水为纯化水。
2　方法与结果
2.1　对照品溶液的制备　精密称取于105℃烘至恒重的替米
沙坦对照品 8mg , 置于 100mL 容量瓶中 , 加 0.1mol·L-1盐酸
溶液溶解稀释至刻度。吸取 1mL , 置于 10mL 容量瓶中 , 加
0.1mol·L-1盐酸溶液稀释至刻度 ,即得。
2.2　供试品溶液的制备　取替米沙坦片10片 , 研磨后 ,精密
称取细粉约 0.13g , 置于 100m L容量瓶中 , 加 0.1mol·L-1盐
酸溶液适量 , 振摇 ,使之溶解 , 加 0.1mol·L-1盐酸溶液稀释至
刻度 , 摇匀 ,过滤。精密量取续滤液 4mL , 置于 100m L容量瓶
中 , 0.1mol·L-1盐酸溶液稀释至刻度 ,摇匀 , 即得。
2.3　空白溶液的制备　称取空白辅料约0.1g , 按“ 2.2”项下
方法制备 , 即得。
2.4　波长的选择　将上述“ 2.1” 、“ 2.2” 、“ 2.3”项下 3 种溶
液 ,照《中国药典》 2010 年版二部附录紫外分光光度法进
行〔2〕 ,于 200 ～ 400nm 波长范围内进行紫外扫描 , 发现对照品
及供试品在 210 、230 、290nm 波长处均有最大紫外吸收 , 而空
白溶液在 210 、230nm 波长处略有吸收 ,但在 290nm 波长处无
紫外吸收 , 故确定替米沙坦的测定波长为 290nm。
2.5　标准曲线的制备　精密称取于105℃烘至恒重的替米沙
坦对照品 20mg , 置于100mL 容量瓶中 ,加 0.1mol·L-1盐酸溶
液溶解稀释至刻度。精密量取上述溶液 2 、3、4 、5 、6、8mL , 分
别置于 100m L 的容量瓶中 , 加 0.1mol·L-1盐酸溶液稀释至
刻度 , 摇匀 ,在 290nm 波长处分别测定上述各稀释液的吸光
度 , 将所得吸光度(A)与相应浓度(C)进行回归分析 , 得回归
方程为 A=0.069C-0.043(r=0.9995)。表明替米沙坦检测
浓度线性范围为 2～ 8μg·mL-1 。
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海峡药学　2013年　第 25卷 第 1期