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第 1 0 卷 第 4 期
2008 年 4 月
辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 10 No. 4
Apr . ，2008
绣球藤的化学成分研究
石亚囡，许 ，杨泰然
（辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600）
绣球藤（Clematis montana Buch.—Ham.）为毛
茛科铁线莲属植物，是《中国药典》中收载的川木通
的品种之一。具有清热利尿，通经下乳之功效。临
床用于治疗水肿，淋病，小便不通，关节痹痛，经闭乳
少等症，始载于《证类本草》[1]。随着关木通被证明
含有马兜铃酸及其类似物，而被禁用。川木通因与
关木通有相似的名称以及类似的功效，而倍受关注。
绣球藤有着悠久的药用历史，许多古医籍对其作用
和疗效有着明确的记载。现代研究表明，绣球藤中
不含有马兜铃酸及其类似物。但有关其系统的成分
研究未见报道。为明确绣球藤的有效成分，对其进
行系统的分离。本文介绍了分离得到的其中两个化
合物。
1 材料与方法
1.1 仪器 核磁共振谱用Burker-ARX-600型核磁
共振光谱仪；质谱用VG7070型质谱仪测定。
1.2 材料 柱层析与薄层层析用硅胶均为青岛海
洋化工厂产品。绣球藤购于四川药材市场，由成都
中医药大学鉴定为毛茛科铁线莲属绣球藤。
1.3 提取分离 取绣球藤原药材5kg，以50%乙醇
提取，回收溶剂，得乙醇提取物360g，经硅胶柱色
谱，以氯仿-甲醇梯度洗脱。取甲醇洗脱部分反复
上硅胶柱分离，再经葡聚糖凝HL-20，大孔吸附树
脂HP20等纯化，并重结晶，得到化合物Ⅰ，Ⅱ。见
图1。
　　
Ⅰ Ⅱ
图1 化合物结构图
2 结 果
2.1 化合物Ⅰ 白色针状结晶，硫酸香草醛试剂显
红 色。ESIMS给 出m/z: 702[M+NH3+1]+，707[M+Na]+
的准分子离子峰。1H-NMR（DMSO）谱在低场处给
出δ7.03(1H,d,J=8.3Hz)，6.98(1H,d, J=8.3Hz)，6.89(1H,
d, J=1.5Hz)，6.80(1H, d, J=1.5Hz)，6.68(1H, dd, J=8.3,
1.5Hz)，6.60(1H, dd, J=8.3,1.5Hz)的质子信号，推测
结构中有两个具有AMX偶合系统的三取代的苯环。
由δ3.68(6H, s)的质子信号，结合碳谱中δ55.98和
56.00的碳信号，推测结构中有两个甲氧基。根据氢
谱中最高场的δ2.37的质子信号，碳谱中δ33.36，
43.04，53.82，60.05，73.25，83.21的 碳 信 号，推 测 该
化合物为7-O-9型单环氧类木脂素，且9位没有
被取代。由δ3.59~4.90的质子信号，结合碳谱中
δ102.36，102.46的糖上的端基碳信号和δ60.52，
62.40的 6位碳信号，推测该化合物结构中有两个葡
萄糖。因此推测化合物Ⅰ为(+)-Lariciresinol-di-4-
O-β-D-glucopranoside。该化合物的光谱数据与文献
中[2]的(+)-Lariciresinol-di-4-O-β-D-glucopranoside
基本一致，鉴定该化合物为(+)-Lariciresinol-di-4-
O-β-D-glucopranoside。
2.2 化合物Ⅱ 白色粉末，硫酸香草醛试剂显
黑 色。Molishi反 应 呈 阳 性，菲 林 反 应 呈 阳 性。
1H-NMR（CD3OD）谱在δ3.42-5.23给出7个质子
信号，13C-NMR谱给出6个碳信号，分别是δ61.4，
70.4，72.2，72.3，73.5，92.8。结合碳谱和氢谱数据，
推测该化合物为α-D-葡萄糖。该化合物的光谱数
据与文献[3]中α-D-葡萄糖的数据基本一致。因此
鉴定该化合物为α-D-葡萄糖。
3 讨 论
通过对绣球藤的系统分离，发现绣球藤中含量
较大的化合物主要是糖和木脂素两大类。但通过
对多批绣球藤药材的检查发现，其中皂苷类成分较
少，由此可见《中国药典》中绣球藤的鉴别定性项
摘 要：从毛茛科铁线莲属植物绣球藤（Clematis montana Buch.—Ham.）的干燥藤茎中分离得到两个化合物。
根据化合物的波谱数据鉴定这两个化合物分别为（+）lariciresinol-di-4-O-β-D-glu和α-D-葡萄糖。
关键词：绣球藤；化学成分；光谱数据
中图分类号：R284.2 文献标识码：B 文章编号：1673-842X (2008) 04- 0137- 02
Studies on the Chemical Composition of Clematis Montana
SHI Ya-nan，XU Nan，YANG Tai-ran
（Pharmaceutical College of Liaoning University of TCM，Dalian 116600，Liaoning，China）
Abstract：Two compounds were isolated from the stem of Clematis montana．And their structures
were identified as（+）lariciresinol-di-4-O-β-D-glu;α-D-glucose on the basis of spectra data and by
comparison with the literature．
Keywords：Clematis montana；chemical constituents；spectra data
收稿日期：2007-10-18
作者简介：石亚囡（1982-），女，辽宁大连人，2005级硕士研究生，研究方向：生药学及新药开发。
DOI：10.13194/j.jlunivtcm.2008.04.139.shiyn.077
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下，以齐墩果酸为对照品（皂苷类成分水解后的苷
元）的方法似乎有欠妥当。建议把绣球藤中含量
较大的木脂素类化合物作为绣球藤的对照品，建立
一种更合理的质量控制方法，有利于药材质量的控
制，可为绣球藤的新药开发及临床应用提供可靠依
据。
参考文献
[ 1 ] 马红梅，张伯礼.不同科属木通比较[ J ] .中国中药杂志，2002，
27 ( 6 )：412.
[ 2 ] Takeshi Deyama.The constituents of eucommia ulmoides OLIV. I.
Isolation of (+)-Medioresinol Di-O-β-D-glucopyranoside [ J ] .
Chem. Pharm. Bull，1983，31 ( 9 )：2993-2997.
[ 3 ] 匡海学.中药化学[ M ] .北京：中国中医药出版社，2003：63.
HPLC法测定乳康浓缩丸中原儿茶醛的含量
于 霞1，刘 岗2，郝延军3
（1.辽宁省丹东市中医院，辽宁 丹东 118000；2.辽宁省丹东医创药业有限责任公司，辽宁 丹东 118000；
3.辽宁省食品药品检验所，辽宁 沈阳 110023）
摘 要：目的：建立HPLC 法测定乳康浓缩丸中原儿茶醛含量的方法。方法：色谱柱为迪马 C18（4.6mm×
200mm）；流动相：甲醇 -0.025mol/L 磷酸水（20:100）；流速：1.0mL/min；检测波长：280nm。结果：原儿茶醛进样量
在0.0516~0.2580μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率=96.4%，RSD=1.13%。结论：该法简便准确，重现性好，
可作为乳康浓缩丸质量控制的依据之一。
关键词：原儿茶醛；乳康浓缩丸；含量测定
中图分类号：R284.1 文献标识码：B 文章编号：1673-842X (2008) 04- 0138- 01
乳康浓缩丸由黄芪、白术等药味组成，有疏肝
结郁，理气止痛，活血破瘀，消积化痰，软坚散结，补
气健脾之功效。用于乳腺增生病。为控制产品质量，
保证疗效，本研究建立了丹参中指标性成分原儿茶
醛的含量测定方法。为制剂质量评价提供依据。
1 仪器与试剂
日本岛津10A高效液相色谱仪；超声波处理
器。原儿茶醛对照品（供含量测定用） 由中国药品
生物制品检定所提供，批号（0810-200004），为含量
测定用，经液相色谱法用归一法测定，含量>99%。
甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色 谱 柱 为 迪 马C18（4.6mm×
200mm）；流 动 相：甲 醇-0.025mol/L磷 酸 水（20：
100）；流速：1.0mL/min；检测波长：280nm。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取原儿茶醛对照品
6.45mg，置250mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻
度，摇匀，制成每1mL含0.0258mg的对照品溶液。
2.3 供试品溶液制备 取本品研细，精密称定2.0g，
置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25mL，称重，超声提取
30min，放冷，称重，加甲醇至原重，摇匀，滤过，取续
滤液，作为供试品溶液。即得。
2.4 阴性干扰试验 取除去丹参以外的其它药材，按
样品制备方法制成阴性液。精密吸取供试品溶液、阴
性液、对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪中。在与
对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时
间的色谱峰，阴性液在此峰位无吸收，方法专属性良好。
2.5 线性范围考察 分别精密吸取原儿茶醛对照
品溶液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μL注入液相色谱仪，
测得峰面积。以对照品进样量（μg）为横坐标，
以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。原儿茶醛在
0.0516~0.2580μg范围内呈良好的线性关系。回归
方程为Y=2630091X-22267.3 ，r=0.9998。
2.6 稳定性试验考察 取本品，研细，精密称取2g，
按供试品溶液制备方法处理样品。精密取同一供试
液，样品分别在配制后0，2，4，6，8h，依法测定， 结果
表明，供试品溶液在8h内稳定。RSD=0.9%。
2.7 精密度试验考察 取本品，研细，取粉末2g，精
密称定，按供试品溶液制备方法处理样品。同一供
试液，连续进样5次，测定峰面积，RSD=1.7%。
2.8 重复性试验考察 取本品共5份，分别按供试
品溶液制备方法操作，制备供试液，测定峰面积，平
均含量= 0.095mg/g，RSD=3.4%。
2.9 回收率试验考察 取样品（含量为0.0985mg/g）
约2g，精密称定，分别精密加入原儿茶醛对照品溶
液（0.0258mg/mL）8.0mL，按供试品溶液的制备方法
和色谱条件，制备加样回收供试品溶液，并注入液相
色谱仪[1]，平均回收率=96.4%，RSD=1.13%。
2.10 样品含量测定 分别取3个批号样品，按2.3
方法制备供试品溶液，分别精密吸取供试品溶液各
10μL，注入液相色谱仪中，测定。结果3批样品中
原儿茶醛含量分别为0.105、0.099、0.097（mg/g）。
3 讨 论
方中主药为黄芪、丹参，黄芪中指标性成分黄
芪甲苷的紫外光谱仅有末端吸收，所以选择对丹参
中的定量指标丹参素和原儿茶醛的含量测定进行了
考察，采用的是HPLC法，丹参素分离度不好，而且
有阴性干扰，因此定量指标为原儿茶醛，方法精密
度、重现性均良好。◆
参考文献
[ 1 ] 李庆，王东.活血胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量测定[ J ] .中
国中医药信息杂志， 2007，14 ( 4 )：52-53.
收稿日期：2007-11-26
作者简介：于霞（1972-），女（满族），辽宁宽甸人，药剂师，学士，从事中药制剂分析鉴别工作。