全 文 :医学信息 2010年 12月第 23卷第 12期 Medical Information. Dec. 2010. Vol. 23. No.12临 床 医 学
取菌液制备项下的 10-6 金黄色葡萄球菌的菌悬液 1ml做营养
琼脂平板菌落计数,作为菌液组。本次试验重复 3次,结果见表 2。
3.2盐酸环丙沙星滴眼液、盐酸左氧氟沙星滴眼液细菌计数方法的
验证操作方法同上。结果见表 3 、4。
4 结果
通过对 3种滴眼液细菌计数方法的验证试验,结果表明,每膜冲
洗量为 300ml,稀释剂对照组的菌回收率均在 70%以上,供试品组的
菌回收率也均在 70%以上,符合验证试验要求。说明本试验方法是
准确、可靠。
5 讨论
由于抗生素类滴眼液是一类具有抗菌作用的制剂,用培养基稀
释法检验,不能检出供试液中被污染的细菌,而采用薄膜过滤法则能
有效的去除供试液的抑菌活性,使其被污染的细菌得以检出,确保药
品质量的安全有效。说明用此方法作为抗生素类滴眼液细菌数测定
是行之有效。建议薄膜过滤法应为抗生素类滴眼液微生物限度检查
首选的检查方法。
参考文献:
[1]中国药典. 2005年版二部. 附录:93-100.
[2] 中国药品检验标准操作规范.2005年版. 330.
编辑/杜苏利
试验菌名称
金黄色葡萄球菌
铜绿假单胞菌
1
2
3
1
2
3
试验组
(cfu/ml)
72
79
68
69
77
80
供试品对照组
(cfu/ml)
7
5
11
17
5
11
菌液组
(cfu/ml)
75
87
57
69
80
91
稀释剂对照组
(cfu/ml)
69
73
63
63
68
71
供试品组
87
85
100
75
86
73
对照组
92
83
90
91
85
78
菌回收率(%)
表 4 盐酸左氧氟沙星滴眼液细菌计数方法的验证试验结果
试验菌名称
金黄色葡萄球菌
铜绿假单胞菌
1
2
3
1
2
3
试验组
(cfu/ml)
96
99
102
89
97
117
供试品对照组
(cfu/ml)
37
28
50
37
28
50
菌液组
(cfu/ml)
75
87
57
69
80
91
稀释剂对照组
(cfu/ml)
69
73
63
63
68
71
供试品组
79
82
91
75
86
73
对照组
92
83
90
91
85
78
菌回收率(%)
表 3 盐酸环丙沙星滴眼液细菌计数方法的验证试验结果
试验菌名称
金黄色葡萄球菌
铜绿假单胞菌
1
2
3
1
2
3
试验组
(cfu/ml)
72
86
69
65
83
92
供试品对照组
(cfu/ml)
6
20
17
6
20
17
菌液组
(cfu/ml)
75
87
57
69
80
91
稀释剂对照组
(cfu/ml)
69
73
63
63
68
71
供试品组
88
76
91
85
79
82
菌回收率(%)
对照组
92
83
90
91
85
78
表 2 氯霉素滴眼液细菌计数方法的验证试验结果
浙产竹叶椒茎皮挥发性成分的 GC- MS分析
张剑寒 1,潘祖连 2 ,王佩铃 1 , 梁小龙 3, 楚生辉 4
(1.温州医学院仁济学院 07 中药 1 班,浙江 温州 325035;2.温州医学院药学院 08 中药班, 浙江 温州 325035;
3.温州医学院仁济学院 07 药学 4 班, 浙江 温州 325035;4.温州医学院药学院中药教研室,浙江 温州 325035)
摘要: 目的 分析浙产竹叶椒茎皮化学成分,为浙产竹叶椒的开发利用提供依据。 方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,Nist 谱库自动检
索。 结果 通过计算机自动检索,从浙产竹叶椒茎皮中共分离鉴定出 16 个组分, 并用面积归一化法计算出各组分的相对百分含量, 其主要成分
分别是甲基壬基甲酮(2-Undecanone)31.5835%、乙烯基癸酸(Vinyl decanoate)8.5626%、2 一十三烷酮(2-Tridecanone)9.9322%。 结论 竹叶椒具
有较好的开发利用价值,经济效益高。
关键词:浙产竹叶椒;化学成分;气质联用分析
Studies on the Chemical Constituents of Stem Bark of Zanthoxylum Planispinum
ZHANG Jian-han1 ,PAN Zu-lian2 , WANG Pei-ling1 ,LIANG Xiao-long3,CHU Sheng-hui4
收稿日期:2010- 10- 16
4732
临 床 医 学医学信息 2010年 12月第 23卷第 12期 Medical Information. Dec 2010. Vol. 23. No.12
竹叶椒( Zanthoxylum armatum DC) 系芸香科植物,生于低山疏
林下或灌丛中,分布在我国东南及西南各省、区。味辛、微苦,性温,具
有祛风除湿、温中理气、清热解毒、活血止痛的作用,主治跌打损伤、
风湿肿痛、皮肤瘙痒、痈疮肿毒及毒蛇咬伤[1]。目前,人们对竹叶椒的
研究主要在研究其叶与果实的化学成份, 对竹叶椒茎皮的挥发性成
分研究未见详细报道。笔者采用水蒸汽蒸馏法以对竹叶椒茎皮的挥
发性成分进行提取,采用气相色谱-质谱联用仪对其挥发性成分进行
了分析。现报导如下:
1 材料与方法
1.1 材料与设备 浙产竹叶椒茎皮采自浙江省温州市茶山镇大罗山,
由温州医学院附属第一医院药剂科林观样副主任药师鉴定为竹叶
椒茎皮。美国安捷伦公司 6890N-5975B GC/ MSD 气相-质谱联用仪;
挥发油提取仪。
1.2 方法 取洗净的竹叶椒茎皮 100g ,于磨口烧瓶中,加入 10倍量
的水,采用《中国药典》挥发油提取方法,加热,进行挥发油提取,从竹叶
椒茎皮中获得油状物 1.3mL 。收集上层油状物作为供试品。取竹叶
椒茎皮提取物 10μL ,进样,用气相色谱-质谱联用仪进行分离测定。
气相色谱条件: 色谱柱为 HP-5MS ( 30m×0.25m×0.25μm),载气为高
纯 He ,载气流速为 1.0mL·min-1 ,进样口温度为 250 ℃,进样量 1μL ,
分流比 1∶50 。升温程序为:50℃,1℃/ min 升温到 100℃,5 ℃/ min 升温
到 250 ℃。质谱条件:离子源: EI 源;电子能量:70eV ;离子源温度为
230℃ , 四极杆温度为 150℃ , 扫描范围 40~550amu ; 溶剂延迟为
5.0min。
2 结果
2.1 通过 GC-MS 联用技术分析了竹叶椒茎皮的挥发性成分, 通过计
算机质谱库检索, 竹叶椒茎皮中的挥发性成分共鉴定出 16个化合
物。竹叶椒茎皮挥发性成分的总离子流色谱图,见图 1 。
2.2 实验结果 见表 1 。
(1.Chinese medicine class 1 of 2007,RENJI institute,Wenzhou medical college,Wenzhou 325035;
2. Chinese medicine class 1 of 2007,Wenzhou medical college ,Wenzhou 325035;
3.class 4 of 2007 RENJI institute of medicine,Wenzhou medical college,Wenzhou 325035;
4. School of Pharmacy,Wenzhou Medical College, Wenzhou 325035,China)
Abstract: Objective To analyse the chemical constituents of stem bark of Zanthoxylum armatum DC .These studies can provide a scientific basis to
exploit and utilize zanthoxylum planispinum. Methods By Gc-ms analysis and Nist spectral library to automatically retrieve.Results The results of
GC-MS analysis showed that 16 Chemical constituents are separated and identified from the Stem Bark of Zanthoxylum armatum DC and use area
normalization method to calculate the relative percentage content of each component.The main volatile components were include 2 -Undecanone
(31.5835%);Vinyl decanoate(8.5626%);2-Tridecanone(9.9322%).Conclusions For the further development of the medicinal value of Stem Bark
of Zanthoxylum armatum DC provide a reference.
Key words: Zanthoxylum armatum DC;Chemical constituents;Gc-ms analysis
化合物
C11H22O
C12H22O2
C13H26O
C8H10O
C14H26O2
C15H26O
C16H32O2
C18H32O
C16H26O
C18H34O
C16H26O
C20H40O
C16H25N
C15H26O
C17H28O2
C21H28N2O5
结构式(俗名)
2-Undecanone(甲基壬基甲酮)
Vinyl decanoate(乙烯基癸酸)
2-Tridecanone(2一十三烷酮)
4,5,6,6a-Tetrahydro-2(1H)-pentalenone
Dodecanoic acid,ethenyl ester(月桂酸乙烯酯)
.alpha.-Bisabolol(红没药醇)
n-Hexadecanoic acid(棕榈酸)
9,17-Octadecadienal,(Z)-((Z)-9,17-十八碳二烯醛)
cis,cis,cis-7,10,13-Hexadecatrienal(十六碳三烯醛)
9,12-Octadecadien-1-ol, (Z,Z)-(顺, 顺—9,12 —十八碳二烯醇)
cis,cis,cis-7,10,13-Hexadecatrienal(十六碳三烯醛)
Phytol(植物醇)
3,7,11-Tridecatrienenitrile, 4,8,12-trimethyl-
Nerolidol 1(橙花叔醇)
2,6,10-Dodecatrien-1-ol, 3,7,11-trimethyl-,acetate, (E,E)-(法呢醇)
1-(3,5-Dinitrophenoxy)-3,7,11-trimethyl-dodeca-2,6,10-triene
百分含量/ %
31.5835
8.5626
9.9322
1.4611
5.9485
6.7321
1.6212
2.9162
1.2692
3.4645
1.5438
3.4305
5.9074
5.8169
6.5374
3.2731
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
表 1 竹叶椒挥发性成分 GC-MS 分析结果
3 讨论
从分析结果看,竹叶椒茎皮的挥发性成分以酮类为主, 前三位的
分别是:甲基壬基甲酮(2-Undecanone)31.5835%、乙烯基癸酸(Vinyl
decanoate)8.5626%、2一十三烷酮(2-Tridecanone)9.9322%。它们
丰度
2400000
2200000
2000000
1800000
1600000
1400000
1200000
1000000
800000
600000
400000
200000
0 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00
TIC:1015-04.D/data.ms
时间
图 1 竹叶椒茎皮挥发性成分 GC-MS 图谱
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医学信息 2010年 12月第 23卷第 12期 Medical Information. Dec. 2010. Vol. 23. No.12临 床 医 学
用途广泛,可用来配制精油和香料等,另外还从茎叶中分离到蛾性信
息素成分十六碳三烯醛(cis ,cis ,cis-7 ,10 ,13-Hexade catrienal)可见
竹叶椒具有较好的开发利用价值,可增加经济效益。
参考文献:
[1] 熊艳,蒋孟良,吴学文. 竹叶椒叶挥发性成分的研究[J]. 中药材,2003,26(6):
410~411.
编辑/贺丽
2 型糖尿病患者通常存在胰岛素抵抗及胰岛 B细胞功能缺陷。
在 2型糖尿病的早期, 控制血糖有可能有效改善胰岛素抵抗和胰岛
B细胞功能[1],以往人们关注和研究的重点在于如何控制血糖。近些
年来,人们越来越认识到改善 IR、保护胰岛细胞功能、延缓胰岛 β细
胞功能衰竭的重要性。罗格列酮 RSG是新近应用的胰岛素增敏剂,
作为过氧化物酶增殖活化受体 C的激活剂, 同时具有抗炎和免疫调
节的作用[2]。罗格列酮和胰岛素合用能否改善初发 2型糖尿病患者
胰岛 B细胞的功能,目前国内外研究尚少, 我们对此进行了初步的
临床观察,现报道如下。
1 资料与方法
1.1一般资料 按 1999 年WHO 糖尿病诊断标准,选择有一定胰岛
细胞功能,即空腹 C肽≥165.5pmol/L的确诊 2型糖尿病患者 50例
(男 36例,女 14例);年龄(45.7±16.8)岁,未经过正规治疗、血糖控制
差, 心、肝、肾功能正常。
1.2方法
1.2.1所有观察对象均于治疗前, 清晨空腹采肘静脉血,测定空腹血
糖(FPG)、糖化血红蛋白(HbA 1c) , 餐后 2h 血糖(2hPG)。静脉血浆血
糖测定采用葡萄糖氧化酶法测定, HbA 1c 测定采用色谱-分光光度
计法, 胰岛素测定采用放射免疫法测定。C肽检测:采用酶促放大化
学发光法。
1.2.2将符合条件的 2型糖尿病患者随机分为两组:噻唑烷二酮组
(TZD组,n=28):在用胰岛素(诺和灵 R、N,20-44单位/d)基础上加用
噻唑烷二酮类药物(葛兰素史克(天津)4mg/d)治疗;胰岛素组(INS
组,n=22):单用胰岛素(诺和灵 R、N,22-64单位/d)治疗。试验期间,
监测指尖毛细血管血糖(CBG) , 调整药物剂量, 同时督导患者固定饮
食及运动量, 尽量使血糖达到理想控制标准,经过 3周治疗后重复
前述检查。
1.3评价方法[1] 比较治疗前、后空腹及餐后 2 h 血糖及 C肽水平、空
腹 HbA1c。糖负荷前后 C肽的变化(PCP与 FCP之差,ΔCP);由于糖
负荷前后 C肽变化与血糖变化的比值(ΔCP/ΔBS)能反映胰岛 β细胞
对一定的血糖变化分泌 C肽的能力,是评价胰岛 β细胞功能的一个
指标,我们对此也进行了分析。两组 ΔCP/ΔBS入组时无显著性差异。
1.4统计学处理 所有资料结果 x±s 用表示, 治疗前、后比较用配对
t 检验。所有计算用 SPSS 12.0 完成。P<0.05认为差异有统计学意义。
2 结果
50 例患者均完成试验。经过 3周治疗,TZD组 PCP(餐后 2hC
肽)与 FCP(空腹 C肽)之差 ΔCP 较治疗前显著升高(P<0.01),INS组
FCP及 PCP较治疗前均有所升高,但无显著差异 (P>0.05);TZD组
ΔCP较基线增大(P<0.01),INS组无显著变化(P>0.05);TZD组葡萄糖
刺激后胰岛素分泌反应性(ΔCP/ΔBS)显著改善(P<0.01),INS组治疗
后较治疗前改善不明显(P>0.05)。
2.1 两组患者基线资料的比较 见表 1。入组时,两组患者在性别、年
龄、病程、HbA1c、体重指数(BMI)、空腹 C肽(Fasting C peptide, FCP)、
餐后 2hC肽 (Postprandial C peptide, PCP)、糖负荷前后 C肽的变化
(PCP与 FCP之差,ΔCP)均无显著性差异。
胰岛素联合噻唑烷二酮类药物对 2型糖尿病患者
胰岛β细胞功能的影响
刘惠双,王红旭,王俊红
(河南省平顶山市第一人民医院,河南 平顶山 467000)
摘要:目的 观察胰岛素联合噻唑烷二酮类药物对 2 型糖尿病患者胰岛 B 细胞功能的影响。 方法 将临床初诊断的 2 型糖尿病(T 2DM ) 患者
50 例, 随机分为两组:TZD 组(n=28):用胰岛素基础上加用噻唑烷二酮类药物治疗;INS 组(n=22):单用胰岛素治疗,均治疗 3 周。测定治疗前后
空腹血糖、C 肽、糖化血红蛋白(HbA 1c)、餐后 2 h 血糖和 C 肽, 进行胰岛功能的比较。 结果 治疗 3 周及随访半年后两组病例的空腹及糖负荷
后 2h C 肽均升高,合用组治疗前后,糖负荷后 C 肽的差值(治疗后、治疗前) 较单用 Ins 组为高,(P<0.05)。 治疗后,两组胰岛反应性(△C 肽/
△BS)均增加,TZD 组较 INS 组明显(P<0.05)。 结论 罗格列酮与胰岛素合用可使血糖控制很快达标,且有助于改善 2 型糖尿病患者的胰岛 B 细
胞功能。
关键词:2 型糖尿病;噻唑烷二酮类;胰岛素;胰岛 B 细胞功能
表 1 两组间基本资料比较(x±s)
例数
28
22
(男/女)
20/8
16/6
年龄(岁)
56±10
54±14
BMI (kg/m2)
24.30±3.17
24.75±2.63
PCP(pmol/L)
806.71±353.20
659.00±281.54
ΔCP/ΔBS
79.41±69.58
101.48±80.28
组别
TZD组
INS组
GS(0)(mmol/L)
10.97±2.49
10.04±3.88
GS(2h)(mmol/L
16.64±3.75
15.46±5.22
FCP(pmol/L)
803.71±356.20
649.00±289.54
ΔCP(pmol/L)
411.79±248.90
452.00±430.6
HBA1c(%)
8.87±3.22
9.28±3.34
2.2两组治疗前后胰岛功能的比较 见表 2。两组 PCP治疗后均升
高,两组间比较有统计学意义 (1634.34±420.61 vs 1285.78±619.32,
P<0.05);治疗后,两组胰岛细胞反应性均有所改善,两组间比较有统
计学意义 (290.08±283.04 vs 139.73±123.43, P<0.05),且 TZD 组较
INS组改善明显 [165.84 (-98.15~980.86) vs -2.01 (-114.11~259.18)
pmol/L, P<0.01];TZD组进餐前后 C肽变化值治疗前后之差 (治疗后
△C肽-治疗前△C肽)较 INS组变化显著[371.25(-569~1802) vs 67
(-152~515) pmol/L, P<0.01]。
收稿日期:2010- 10- 16
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