全 文 :第 35卷 第 3期 河南大学学报(自然科学版) Vol.35 No.3
2005年 9月 JournalofHenanUniversity(NaturalScience) Sep.2005
华山参挥发油化学成分分析
李松武 1, 2 ,庆伟霞 1 ,王文领3 ,刘绣华1*
(1.河南大学 化学化工学院 , 河南 开封 475001; 2.河南省食品药品监督管理局 , 郑州 450002;
3.河南许昌卷烟厂 ,河南 许昌 461005)
摘 要:采取水蒸气蒸馏法提取华山参中的挥发油 , 以气相色谱-质谱连用技术分离和分析 , 用面积归一法测各组
分相对含量.结果从挥发油的 87个峰中鉴定出 35个化合物 ,所鉴定的组分占挥发油色谱总峰面积的 81.6%.主
要成分为:丁二醇 , 3-呋喃甲醇 , 3, 4-二甲氧基甲苯 , 3-甲氧基-4-丙氧基苯甲醛 ,十三酸 , 7-羟基-6-甲氧基香豆素 ,
2-硝基苯甲酸 , 1-十三碳烯 , 1-十七碳炔.
关键词:气相色谱-质谱;华山参;挥发油
中图分类号:O657.71 文献标识码:A 文章编号:1003-4978(2005)03-0034-03
收稿日期:2004-12-15
作者简介:李松武(1959-), 男 ,河南驻马店人 , 硕士 ,河南省食品药品监督管理局高级工程师.
*通讯联系人 , E-mail:liuxiuhua@henu.edu.cn
AnalysisoftheEssentialOilfrom
PhysochlaineinfundibularisKuangbyGC/MS
LISong-wu1, 2 , QINGWei-xia1 , WANGWen-ling3 , LIUXiu-hua1
(1.ColegeofChemistryandChemicalEngineering, HenanUniversity, HenanKaifeng475001, China;
2.HenanFoodandDrugAdmistration, Zhengzhou450002, China;
3.HenanXuchangCigarettecompany, HenanXuchang461005, China)
Abstract:TheEssentialOilfromPhysochlaineinfundibularisKuangwasextractedbysteamdistilation, thenseparatedand
analysedbyGC/MS.Theamountofthecomponentsfromessentialoilwasdeterminedbynormalizationmethod.35
componentswereidentified, whichcover81.6 % oftheidentifiedcompounds.Themaincompoundsare2, 3-Butanediol,
3-Furanmethanol, 3, 4-Dimethoxytoluene, 3-Methoxy-4-propoxybenzaldehyd, Tridecanoicacid, 7-Hydroxy-6-methoxy-
benzopyrone, 2-nitro-Benzoicacid, 1-Tridecene, and1-Heptadecyne.
Keywords:GC/MS;PhysochlaineinfundibularisKuang;essentialoil
华山参(Physochlaineinfundibularis, Kuang)系茄科(Solanaceae)泡囊草属植物 ,学名漏斗泡囊草 ,又名华
山人参 、秦参 ,因主产于西岳华山而得名.河南 、山西也有大量分布 ,其根供药用 ,性热味甘 、微苦涩 ,有大毒 ,
对于神经衰弱 、精神分裂 、胃腹疼痛 、失眠头疼 、咳喘多汗和慢性气管炎等有一定的疗效 [ 1 -2] .河南省驻马店
地区制药厂曾以华山参为原料制成中药制剂—止咳喘热参片及平喘止咳膜 ,并以其中生物碱为活性成分 ,制
定了质量标准.肖培根[ 3]曾以薄层层析检测出陕西华山参根中存在莨菪碱(Hyoscymine).陈泽乃[ 4]等从华
山参根中分得 6种化合物 ,其中一种为香豆素类甙 ,另五种为莨菪烷类生物碱.但对其挥发油的研究却未见
详细报道.我们采用气相色谱 -质谱连用技术分析和测定了华山参挥发油的化学成分 ,从 87个峰中鉴定出
35个化合物 ,从而为研究其药理活性提供了依据.
1 实验部分
1.1 材料
本实验所采用的华山参均采自河南 ,由天方药业集团提供 ,根粉碎 ,作为供试药材.
取华山参根 250g,水蒸气蒸馏 ,收集流出液大约 1 500mL,用等量的乙醚多次萃取 ,合并乙醚萃取液 ,浓
DOI :10.15991/j.cnki.411100.2005.03.010
李松武 ,等:华山参挥发油化学成分分析 35
缩后得到淡黄色有特殊气味的油状物约 4mL,挥发油得率为:0.61%.
1.2 气相色谱条件
美国 HP6890/5973NMS型气相色谱 -质谱连用仪 ,色谱柱为 DB-fap,石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.
25μm),程序升温:柱初温为 40℃,恒温 3Vmin,以 9℃/min升温速率升至 120V℃,恒温 1min,然后以 5℃/
min升至 180℃,恒温 1min,再以 3℃/min升至 220℃,保持 10min;气化室温为 250℃,进样量 2.5μl,载气
为氦气 ,柱前压 59.8kPa,分流比 10∶1.
1.3 质谱条件
离子源为 EI源 ,电子能量 70eV,离子源温度 230℃,扫描范围 10 ~ 400μm,扫描速度 0.5s/dec.
2 结果与讨论
2.1 检测结果
挥发油用乙醚溶解进样 ,其气相色谱共分离出 87个峰 ,经数据处理系统对其内存谱库自动检索 ,并核对
标准质谱图库[ 5] ,结合文献调研 ,鉴定出 35个化合物.以总离子流图为依据 ,用面积归一法算出组分的相对
含量 ,测定分析结果见表 1.
表 1 华山参挥发油的化学成分
峰号 保留时间 /min 化 合 物 名 称 分子式 分子量 相对含量 /%
1 10.18 4-甲基葵烷 Decanne, 4-methyl- C11H24 156 0.90
2 11.31 甲苯 Toluene C7H8 92 0.22
3 13.16 十一烷 Undecane C11H24 156 0.70
4 17.76 十二烷 Dodecane C12H26 170 0.53
5 21.65 1, 3, 5-三甲基苯 Benzene, 1, 3, 5-trimethyl- C9H12 120 0.11
6 22.35 十三烷 Tridecane C13H28 184 0.30
7 26.78 十四烷 Tetradecane C14H30 198 0.20
8 28.69 2-环己烯酮 2-Cyclohexen-1-one C6H8O 96 0.16
9 29.38 乙酸 Aceticacid C2H4O2 60 0.10
10 31.03 十五烷 Pentadecane C15H32 21 20.13
11 32.29 丁二醇 2, 3-Butanediol C4H10O2 90 6.12
12 37.73 3-呋喃甲醇 3-Furanmethanol C5H6O2 98 1.49
13 40.03 2-呋喃甲酸 2-Furancarboxylicacid C5H4O3 112 0.22
14 45.26 己酸 Hexanoicacid C6H12O2 128 0.18
15 46.76 苄醇 BenzylAlcohol C7H8O 108 0.14
16 47.73 二丁基羟基对甲酚 ButylatedHydroxytoluene C15H24O 220 0.23
17 47.88 苯乙基醇 PhenylethyAlcohol C8H10O 122 0.14
18 50.38 苯酚 Phenol C6H6O 94 0.27
19 51.71 甘油三乙酸酯 Triacetin C9H14O6 218 0.86
20 53.82 3, 7, 11-三甲基-1-十二醇 1-Dodecanol, 3, 7, 11-trimethyl- C15H32O 228 0.14
21 53.87 1-甲基-1H咪唑 1H-Imidazole, 1-methyl- C4H8N2 83 0.75
22 54.09 二甲氧基 -4-乙烯基苯酚 2-Methoxy-4-vinylphenol C9H10O2 150 0.42
23 57.41 邻苯二甲酸二乙酯 DiethylPhthalate C12H14O4 222 0.24
24 58.91 安息香酸 Benzoicacid C7H6O2 122 0.20
25 59.99 乙酸 1-十七酯 1-Heptadecanol, acetate C19H38O2 298 0.37
26 62.79 香草醛 Vanilin C8H8O3 152 0.26
27 63.50 3, 4-二甲氧基甲苯 3, 4-Dimethoxytoluene C9H12O2 152 1.78
28 63.85 3-甲氧基-4-丙氧基-苯甲醛 3-Methoxy-4-propoxybenzaldehyde- C11H14O3 194 40.3
29 77.49 十三碳酸 Tridecanoicacid C14H28O2 228 4.94
30 80.42 2-(1-苯乙基)苯酚 Phenol, 2-(1-phenylethyl)- C14H14O 98 0.82
31 99.01 7-羟基-6-甲氧基香豆素 7-Hydroxy-6-methoxy-benzopyrone C10H8O4 192 6.17
32 99.33 2-硝基苯甲酸 Benzoicacid, 2-nitro- C7H5NO4 167 5.91
33 101.04 1-十三碳烯 1-Tridecene C13H26 182 3.17
34 108.73 1-十七碳炔 1-Heptadecyne C17H32 236 1.62
35 118.15 2-乙基-2-丙基环己酮 Cyclohexanone, 2-ethyl-2-propyl- C6H10O 98 0.64
2.2 讨论
分析结果表明:华山参挥发油主要成份为:3-甲氧基-4-丙氧基苯甲醛(40.3%), 7-羟基 -6-甲氧基香豆
36 河南大学学报(自然科学版), 2005年 , 第 35卷第 3期
素(6.2%), 2, 3-丁二醇 (6.1%), 2-硝基苯甲酸 (5.9%), 十三酸(4.9%), 1-十三碳烯(3.2%), 3, 4-二
甲氧基甲苯(1.8%), 1-十七碳炔(1.6%), 3-呋喃甲醇(1.5%).其中 3-甲氧基-4-丙氧基苯甲醛含量相当
大 ,它是香草醛(Vanilin)结构中的 -OH上 H被-CH2CH2CH3取代所得 ,而香草醛(Vanilin)具有抗惊厥 ,抗真
菌活性 [ 6] ;7-羟基 -6-甲氧基-香豆素(东莨菪素 ,东莨菪内酯)具有抗肿瘤 ,抗真菌和细菌的作用[ 6] .这为进一
步深入研究华山参的药理活性提供了参考.另外 ,华山参挥发油中检测出了 2-硝基苯甲酸 ,这在高等植物中
是很少见的 [ 7] .因此华山参挥发油的研究为华山参资源的合理利用奠定了基础.
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