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竹叶椒挥发油成分的研究



全 文 :第 20 卷 第 1 期
2003 年 2 月
贵州大学学报(自然科学版)
Journal of Guizhou University(Na tural Sciences)
Vol.20 No.1
Feb.2003
文章编号 1000-5269(2003)01-0061-03
竹叶椒挥发油成分的研究
刘建华 ,高玉琼 ,霍 昕
(贵州省生物技术研究开发基地 , 贵州 贵阳 550002)
摘 要 研究了竹叶椒挥发油成分 。利用水蒸汽蒸馏法提取竹叶椒挥发油 ,用 GC-MS进行分
离测定 ,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,应用色谱峰面积归一化法计算各成
分的相对百分含量。分离出 37 个组分 ,鉴定出 32 个化学成分 , 其中含量最高的是 烯
21.76%。关键词 竹叶椒;水蒸汽蒸馏;挥发油;气相色谱-质谱联用
中图分类号 R914  文献标识码 A
竹叶椒(Zanthoxylum armatum DC.)是芸香科植物竹叶椒的果实 ,主要分布于我国东南至西南各省
区[ 1] ,植物资源十分丰富。除竹叶椒根 、叶具多种药理作用外 ,其果实也具有多种药用价值 。竹叶椒果实
富含挥发性成分 ,性辛 、微苦 ,温 。祛风除湿 ,活血止痛 。主治胃腹冷痛 ,胃肠功能紊乱 ,蛔虫腹痛 ,风寒牙
痛 ,感冒 ,气管炎等[ 1 , 2] 。虽对本品的根化学成分研究已有报道[ 3] ,但用 GC-MS 对其果实挥发性成分进
行分离鉴定尚未见资料报道。本文利用气相色谱-质谱-计算机联用系统对竹叶椒果实挥发油化学组成
进行了定性定量研究 ,为进一步开发其药用价值并制定其药用标准提供实验依据。
1 仪器 、试剂与材料
1.1 仪器:美国惠普公司(Hcw lct t Packard)HP-6890/HP5973 GC-MS气质联用仪;挥发油提取仪 。
1.2 试剂与材料:所用试剂均为国产分析纯试剂 。竹叶椒:购于贵州济仁堂药店(贵州竹叶椒)。
2 实验方法
2.1 竹叶椒挥发油的提取:取竹叶椒果实 250g ,粉碎 ,加入十倍量的水进行水蒸汽蒸馏 ,收集上层油状
物 ,无水硫酸钠干燥 ,得油状物 1ml ,收率为 0.4%
2.2 竹叶椒挥发油定性定量分析:取竹叶椒果实水蒸汽蒸馏提取物适量 ,用乙醚稀释后用 GC-MS 进行
分离测定 。
气相色谱条件 SE-30弹性石英毛细管柱 30m ×250μm×0.25μm 。柱温 50℃,以 4℃/min升温至
300℃后 ,保持 1min;汽化室温度 250℃;载气:99.999%的氦气;柱前压:7.65Psi;载气流量:1.0ml/min;进
样量:1μ1(乙醚溶液);流速:1ml/min;分流比:40∶1。
质谱条件:离子源:EI 源;离子源温度:230℃;四级杆温度 150℃;电子能量:70eV;发射电流:34.6μA;倍增
器电压:1388V;接口温度:280℃;溶剂延迟:5min;质量范围 10 ~ 550amu。
定性分析 通过 HP MSD化学工作站检索 Nist98标准质谱图库和 WILEY275质谱图库 ,同时结合
有关质谱图文献解析[ 4] ,确认竹叶椒挥发性物质的化学成分。
定量分析 并通过 HP MSD化学工作站数据处理系统 ,按峰面积归一化学进行计算求出各化学成分
的峰面积相对百分含量。
3 结果
竹叶椒化学成分及各化学成分的峰面积相对百分含量见图 1 , 表 1。
收稿日期:2002-12-27
项目来源:贵州省跨世纪人才基金资助(2000.9816)。
作者简介:刘建华(1958-),男 ,副研究员。研究方向:生物技术制药。
DOI :10.15958/j.cnki.gdxbzrb.2003.01.012
图 1 竹叶椒 GC/MS图谱
表 1 GC-MS测竹叶椒挥发油的化学成分
序号 保留时间(分)     化合物 分子式 分子量 相对百分率(%)
1 6.04 ê-蒎烯 C10H16 136 8.851
2 7.02 桧烯 C10H16 136 1.941
3 7.10 β-蒎烯 C10H16 136 0.262
4 7.47 月桂烯 C10H16 136 1.277
5 7.82 水芹烯 C10H16 136 1.628
6 8.15 ê-萜品烯 C10H16 136 0.273
7 8.37 对聚伞素 C10H14 134 0.426
8 8.51 烯 C10H16 136 21.759
9 9.32 -萜品烯 C10H16 136 0.487
10 9.65 1-辛醇 C8H18O 136 1.131
11 10.48 L-芳樟醇 C10H18O 154 10.633
12 11.32 对-孟 1 , 3 , 8-三烯 C10H14 134 2.370
13 12.66 萜品烯-4-醇 C10H18O 154 1.178
14 12.91 隐酮 C9H14O 138 0.923
15 13.03 ê-萜品醇 C10H18O 154 2.302
16 13.52 癸醛 C10H16O 152 1.129
17 13.60 乙酸辛酯 C10H20O 2 172 2.732
18 14.16 3-(1 , 1-二甲基乙基)-苯酚 C10H14O 150 0.865
19 14.40 枯名艹醛 C10H12O 148 0.644
20 15.65 乙酸龙脑酯 C12H20O 2 196 0.643
21 18.04 ê-枯杷烯 C15H24 204 0.804
22 18.20 =牛儿醇乙酸酯 C12H20O 2 196 1.975
23 18.45 β-榄香稀 C15H24 204 4.329
24 18.87 乙酸癸酯 C12H24O 2 196 0.544
25 19.18 β-石竹烯 C15H24 204 11.188
26 20.03 ê-律艹草烯 C15H24 204 10.860
27 20.70 吉马烯-D C15H24 204 0.860
28 20.83 β-蛇床烯 C15H24 204 1.111
29 21.29 吉马烯-A C15H24 204 1.514
30 21.70 δ-荜澄茄烯 C15H24 204 0.562
31 23.14 石竹烯氧化物 C15H24O 220 0.969
32 23.74 律艹草烯环氧化物Ⅱ C15H24O 220 0.553
合计:96.722
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4 讨论
在竹叶椒挥发性成分研究中 ,共分离出 37个化合物 ,检出 32 个化合物 ,占挥发油总量的 96.722%。
从分析结果可看出 ,挥发油的化学成分主要包括萜类 、酯类 、醇类 、酚类 、酮类及醛类 ,其中含量最高的物质
为 烯 21.759%,其次为 β -石竹烯 11.1888%, ê -律艹草烯 10.860%, L -芳樟醇 10.633%, ê -蒎烯
8.851%, β-榄香烯 4.329%,乙酸辛酯 2.732%,对-孟-1 ,3 , 8-三烯 2.370%, ê -萜品醇 2.302%, =
牛儿醇乙酸酯 1.975%,桧烯 1.941%,水芹烯1.628%,吉马烯-A1.514%,月桂烯 1.277%,萜品烯-4-
醇 1.178%, 1-辛醇 1.131%,癸醛 1.129%, β -蛇床烯 1.111%。以上成分相对百分含量为 87.908%。
本实验分离鉴定的化学成分与花椒及青椒相比较 ,部分化合物相同 ,但主要物质不同[ 3] 。这是首次利用
GC-MS 对竹叶椒挥发性成分进行研究报道 ,为进一步对其药理作用的研究及药用资源的开发提供一定
的实验数据。
参 考 文 献:
[ 1] 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编(下册)[ M] .北京:人民卫生出版社 , 1975:258.
[ 2] 江苏新医学院.中药大词典(上册)[ M] .上海:上海科学技术出版社 , 2001:905-906 , 910-911.
[ 3] 国家中医药管理局《中华本草编委会》.中华本草[ M] .上海:上海科学技术出版社 , 1999:4.971-973.
[ 4] 丛浦珠 ,苏克曼.分析化学手册(第九分册)[ M] .北京:化学工业出版社 , 2000.840-927.
Studies on the Chemical Constituents of the Volatile
Oil from Zanthoxylum armatum DC.
LIU Jian-hua , GAO Yu-qiong , HUO Xin
(Guizhou Inst itute of Biotechnology Research and Development , Guiyang 550002 C hina)
Abstract To study the chemical constituents of the volatile oil f rom the Zanthoxylum armatum DC.
The oil w as obtained by steam distillation.The chemical compositions w ere separated and identified by
GC/MS.The relative contents in the oil were determined by area nomalix ation.Thirty-seven kinds
of chemical constituents were separated and thirty -two constituents were ident if ied.β-Thujene w as
the highest content(21.76%).
Key words  Zanthoxylum armatum DC.;steam distillation;volatile oils;GC-MS
·63·第 1 期               刘建华等:竹叶椒挥发油成分的研究