全 文 :广 东 化 工 2013年 第 2期
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大、小飞扬草中锌铁锰微量元素的测定
唐思群,胡彩虹,胡杨,唐敏,陈小芳,苟建军,雷军*
(绵阳师范学院 化学与化学工程学院,四川 绵阳 621000)
[摘 要]目的:测定大、小飞扬草中 Zn、Fe、Mn 三种微量元素的含量。方法:硝酸和高氯酸(4+1)分解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)
测定。结果:大、小飞扬草中三种微量元素存在差异,其中大飞扬草中元素含量大小为:Fe>Mn>Zn,小飞扬草中上述元素含量为:Fe>Zn>Mn。
回收率在 97.0 %~106.0 %之间,RSD<2.1 %。结论:大、小飞扬草中三种微量元素含量的差异测定可为进一步研究其药效与有关微量元素关系提
供一定参考。
[关键词]原子吸收光谱法;飞扬草;微量元素含量测定
[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2013)02-0100-02
Determination of Zn, Fe, Mn Trace Elements in Garden Euphorbia Herb and
Thymifoious Euphorbia Herb
Tang Siqun, Hu Caihong, Hu Yang,Tang Min, Chen Xiaofang, Gou Jianjun, Lei Jun*
(The Chemistry and Chemical Engineering Department of Mian Yang Normal University, Mianyang 621000, China)
Abstract: Objective: Determination of trace elements Zn, Fe, Mn in garden euphorbia herb and thymifoious euphorbia herb. Methods: Nitric acid and perchloric
acid (4+1) sample digestion, flame atomic absorption spectrometry (FAAS) measurement. Results: The element content garden euphorbia herb: Fe>Mn>Zn,The
element content thymifoious euphorbia herb: Fe>Zn>Mn. Spiking recovery at 97.00 %~106.00 %, RSD<2.093 %. Conclusion: Differences determination of trace
element content of three garden euphorbia herb and thymifoious euphorbia herb to provide a reference for further study of the efficacy and trace elements
relationship.
Keywords: atomic absorption spectrometry;euphorbia herb;Zn, Fe, Mn content of trace elements
大、小飞扬草同属于大戟科大戟属植物[1]。大飞扬草别名大
乳汁草、奶子草,味微苦,性寒[2],具有抗过敏、镇静止痛、抗
焦虑、止泻、抗病原微生物、消炎、退热、降压、消肿和抗肿瘤
等药理作用[3],主要含有机成分:黄酮类、丹宁类、三萜类、二
萜类、糖苷类等[4];小飞扬草又名千根草,全草入药,有清热利
湿、收敛止痒的作用,主治菌痢、肠炎、腹泻等[1],主要含有机
成分:黄酮类、糖苷类等。大、小飞扬草的生物药用性质及作用
机理,有若干报道。近年来,对中草药治病机理研究发现,中草药
中有关微量金属元素参与的协同作用不容忽视。如某些黄酮类化
合物并不是独立发挥其药效作用,而是与金属元素结合成配合物,
二者协同从而发挥功效[5]。中草药中有关微量元素的测定方法主
要有原子吸收光谱(AAS)法、原子荧光光谱(AFS)法、电感耦合等
离子体发射光谱(ICP-AES)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
法、电化学分析法等[6-11]。而对有关大、小飞扬草中所含的微量
金属元素研究未见报道。文章利用湿法分解样品,火焰原子吸收
光谱法测定大、小飞扬草中Zn、Fe、Mn三种微量元素的含量,以
期为探讨微量金属元素与大、小飞扬草药效之间的关系及拓展大、
小飞扬草的临床应用,提供有关微量元素的参考数据。
1 材料与方法
1.1 实验材料
实验材料购于安徽省亳州市。
1.2 试剂
HNO3(GR)、HClO4(GR)、30 % H2O2(GR)均购自于成都市科
龙化工试剂厂;试验用水均为二次水;Zn、Fe和Mn标准储备液
均由纯度≥99.99 %纯金属配制,浓度均为 1.000 mg/mL,使用时
根据需要逐级稀释到所需浓度。
1.3 仪器
TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析);Zn、Fe、Mn空
心阴极灯(北京瑞利普光电器厂);小型高速粉碎机(WB-100 北京
维博创机械设备有限公司);KJ-B 型无油气体压缩机(天津市利迈
豪工贸有限公司);101-2A型恒温干燥箱(上海泸南电炉烘箱厂)。
1.4 试验方法
1.4.1 样品制备与处理
样品制备:依次用一次蒸馏水和二次蒸馏水将大-小飞扬草分
开洗净置表面中,在烘箱中于 105 ℃烘干、粉碎,过 100目筛,
放入干燥器中备用。
样品处理:称取大、小飞扬草各 0.2000 g,置于 50 mL小烧
杯中,加入硝酸和高氯酸(4+1)混酸 15 mL,盖表面皿放置过夜,
电热板上低温消解,保持样品微沸,待清澈后加入适量的双氧水
至溶液无色透明;用 10 g/L HNO3冲洗表面皿及烧杯内壁、二次
蒸馏水定容至 25.00 mL比色管中,同时做样品加标试验。
1.4.2 仪器工作条件
Zn、Fe、Mn采用经优化的条件测定,工作条件如表 1。
表 1 仪器工作参数
Tab.1 The instrument parameters
元素 波长/nm 燃气流量/(mL·min-1) 灯电流/mA 光谱带宽/nm 燃烧器高度/mm 负高压/V
Zn 213.9 1700 3.0 0.4 6.0 300.0
Fe 248.3 1700 3.0 0.4 6.0 300.0
Mn 279.5 1700 3.0 0.4 6.0 300.0
1.4.3 工作曲线回归方程及相关系数
表 2 工作曲线回归方程及相关系数
Tab.2 Equation of working cure and correlation coefficient
元素 标准曲线系列浓度/(μg·mL
-1) 回归方程 相关系数
1 2 3 4 5
Zn 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 C=4.5239A+0.0460 0.99989
Fe 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 C=25.4727A+0.2431 0.99835
Mn 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 C=6.9886A+0.0563 0.99968
[收稿日期] 2012-12-18
[作者简介] 唐思群(1992-),女,资阳人,本科生,专业是化学(师范)。*为通讯作者:雷军(1975-),男,陕西西安人,讲师,博士,主要研究方向药物学。
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标准曲线法分别测定 Zn、Fe、Mn元素含量,在表 1所示工
作条件下绘制得表 2所示工作曲线。
2 结果
2.1 样品含量
采用标准曲线法对样品进行测定,结果见表 3。
表 3 大-小飞扬草中 Fe、Mn、Zn的含量
Tab.3 Zn、Fe、Mn Trace Elements in garden euphorbia herb and
thymifoious euphorbia herb μg·g-1
样品 Zn Fe Mn
大飞扬草 60.62 421.6 68.50
小飞扬草 62.00 556.7 42.00
2.2 回收试验
回收率在 97.0 %~106.0 %之间,RSD<2.1 %。(见表 4、5)。
表 4 大飞扬草加标回收试验结果
Tab.4 Spiked recovery test results of garden euphorbia herb
元素 含量
/(μg·mL-1)
加标量
/(μg·mL-1)
加标后
/(μg·mL-1)
回收
率/%
RSD
/%
Zn 0.485 0.40 0.889 101.00 0.74
Fe 3.373 2.00 5.495 105.90 1.3
Mn 0.548 0.40 0.956 102.00 2.1
表 5 小飞扬草加标回收试验结果
Tab.5 Spiked recovery test results of thymifoious euphorbia herb
元素 含量
/(μg·mL-1)
加标量
/(μg·mL-1)
加标后
/(μg·mL-1)
回收
率/%
RSD
/%
Zn 0.496 0.40 0.891 98.75 0.77
Fe 4.454 2.00 6.574 106.00 1.6
Mn 0.336 0.40 0.724 97.00 0.90
3 结论
从表 3 可以看出,大、小飞扬草中均含有丰富的 Zn、Fe 和
Mn元素。并且大、小飞扬草中三种微量元素含量存在显著差异,
其中大飞扬草中元素含量大小为:Fe>Mn>Zn,小飞扬草中上述元
素含量大小为:Fe>Zn>Mn。作为中草药中典型的微量元素 Fe,
Mn,Zn 在糖代谢,脂类代谢和蛋白质、DNA 和 RNA 等合成中
发挥了重要作用[11]。本实验提供的结果,可为进一步研究大,小
飞扬草的药效作用机理与上述微量元素水平之间的关系提供了背
景参考数据。
参考文献
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(本文文献格式:唐思群,胡彩虹,胡杨,等.大、小飞扬草中锌
铁锰微量元素的测定[J].广东化工,2013,40(2):100-101)
(上接第96页)
样品溶液的TIC谱图经Nist-05谱图库检索后,解析结果见表
1。
表1 未知酒用香精的各主要组分
Tab.1 The major components of Flavors in win
编号 保留时间/min 化合物名称 百分含量/%
1 1.319 乙酸 4.04
2 1.351 乙酸乙酯 40.67
3 1.825 丁酸 4.24
4 1.891 丁酸乙酯 15.66
5 1.984 乳酸乙酯 26.94
6 4.097 己酸 8.44
从分析结果可见,酒用香精的三个主要成份为:乙酸乙酯、
丁酸乙酯、乳酸乙酯,含量分别为40.67 %、15.66 %、26.94 %。
3 结论
酒用香精样品经乙醇溶液稀释后直接进样,进行气相色谱质
谱联用分析,样品中各组分得到很好分离。所得的色谱轮廓重现
性好,分辨率相对较高,具有分离效能高,分离速度快等优点,此法
亦可分析未知酒用香精,对实际的生产工艺的质量控制有一定指
导意义。
参考文献
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(本文文献格式:徐嫔,丁仕强.气质联用法分析酒用香精[J].广
东化工,2013,40(2):96)
浙江丰利入选 2012中国化工装备百强
日前,2012 中国化工装备百强名单揭晓,全国颗粒表征与分检及筛网标委会超微粉碎设备工作组秘书长单位,国家高新技术企业浙江丰利粉碎设备
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据悉,这是中国石油和化学工业联合会中小企业工作委员会及国家石油和化工网,按照“公平、公正、公开、非盈利”的原则,依据《2012 中国化工
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