全 文 ：{文眷 中 医 学 院 宇 报
莱放子质量控制方法的研究
研究所 王维兰 朱 进 李钟大 茉 萌
莱旅子 心卜字花科植 物 萝 卜R a ph a-
na u s st i u vs L
。 的干燥成熟 种 子 )性味
辛 、 甘 、 平 , 具有消食除胀 、 降气化痰之
功效 。 用于饮食停滞 、 脱腹胀痛 、 大便秘
结 、 积滞泻痢 、 痰奎喘咳 。 是民间常用的
中药 , 也是中华人民共和国药典收载的药
物 。 其片货J经多年药理实验和临床观察 ,
发现降压作用显著 。 临床观察 4 0 余例 ,
证明有明显降压作用 , 尤其对 I 、 l 土渐苍
血压病疗效尤为显著 。 从莱蔽子 乙`醇提取
物中 , 经分离纯化得到一种无色透明板状
结品 , 经理化分析及光谱测定 , 确认该结
晶为酸性硫酸芥子碱 。 药理实验表明此碱
具有较强的降压作用 。 为了控制莱服子的
质量和考察提取分离工艺 , 我们根据芥于
碱的性质补充了鉴别反应和含 量 测 定 方
法 。
实验部分
一 、 实验仪器 及材料
P H s一 29 A 型酸度计 , 上海第二分析
仪 器 厂 , 2 53 7久短波紫外线 分析 仪 , 上
海顾村电光仪器厂 ; G : 、 G ` 垂炉玻 璃 漏
斗 , 长春市玻璃仪器厂 ; 7 17 型苯 乙 烯 强
碱性阴树脂 ; 硅胶H F 25 4 , 青岛海洋化工
厂 ; 其他试剂均为化学纯或分析纯试剂 ;
莱旅子购自长春市药材公司 , 经鉴定为 一 l一
字花科 植 物 萝 卜 ( R a p h a n u s s a t i v u s
L
.
) 的干燥成熟种子 。
二 、 实验方法
(一 ) 滨廊香草酚蓝 液 (0 . o o l m o l/
L一卜同 ) 的配制及标定 。
称取澳赓香草酚蓝 0 . 3 克 , 溶于氢氧
化钠掖 ( i m o l / L ) 5 毫升中 , JIJ水 稀 释
至 50 0毫升 。
精密称取硫酸阿托品适量 , 溶寸1磷酸
盐缓冲液 (P H 6 。 8) 中 , 并稀释至一定体
积 。 精密吸取此液运址 , 加氯仿 约 拓 毫
升 , 用滨赓香补一酚蓝浓滴 之 。 边 滴 边 振
摇 , 至水积出现淡绿 色为终点。 根据本浓
的消耗量 一与硫酸 阿托尸:的取用量 , 算出本
液的浓度 。
(二二) 回二玫踌之实验
因未得列芥子碱价标准品 , 借助硫酸
氢小桑碱作回收率试验 。 一厂解分离方法带
来的误差 。
l
。 硫酸氢小璧碱液的配制 取硫酸
氢小粟碱 10 毫克 , 加水至 1 0 毫升 。
2
。 直接测定 精密吸取硫酸氢小粟
碱液 20 毫升 , 测 p H值 , 加磷酸盐缓冲剂调
p H 6
.
8 , 加水至 1 0 毫升 。 情密吸取 此 滚
10 毫升 , 加氯仿 15 ~ 20 毫升 , 用浪察香草
酚蓝液滴定 , 、 浪滴边振摇 , 至水相出现淡
绿色为终 J I袄。 每 一毫升澳珊香草酚蓝液相
当于硫酸氢小桨碱 0 . 4 3 4毫克 。 测得结果
分别为 9 9 . 5% 、 9 9 。 5沁 、 1 0 0 。 2% 。
3
. 经分离后测定 精密吸取硫酸氢小
梁碱液 20 毫升 , 加入过量雷氏伙溶液 , 振
摇 , 冰箱中放置 , 用 G ` 抽滤 , 沉 滤 用 冰
水洗至洗液无色 , 抽千 , 用丙酮溶解 、 抽
滤 , 再用丙酮冲洗两次 , 丙酮液通过氯型
阴树脂柱 ,用水洗至元生物碱反应为止 ,收
集流出液 , 加热除去 一丙酮 , 用磷酸盐缓冲刘
调 p H 6 . 8 , 加水至 10 。毫升 , 供含量 测 定
用 。 经测定 , 测得硫酸 氢 小 果 碱 以 C : 。
H
l 。
O
`
N
·
H S O
4 计 算 (方 法 同 直 按 测
定 ) , 分别为 98 . 5% 、 潞 . 8% 、 9 9 . 2% 。
DOI : 10. 13463 /j . cnki . cczyy . 1987. 01. 025
1 9 8 7 年 第 t 恋于}不 一 4 5 一
将两种川定拼果进行比较 , 证明回收
琳达 9 9 . 1% 。
\ 结果
次数 、 直 接测得硫酸氢小璧碱 百分含 经
(%)
分离 后测补硫酸氢 }
小璧碳百分含量 {回收率
(%) 一
9 9
。
5
9 9
。
5
.
5 {
。 5 . 。
8 { 1 0 0
。 2
·
8一 …。 9 · 3
。 2 } 9 9
。 0
(三 ) 莱旅子质控方法
提取分离 : 取干燥的莱旅子粗粉约 10
克 , 精密称量 , 置沙氏提取器内 , 加酸性
乙醇 ( 1 0 0毫升乙醇加盐 酸 1毫 升 ) , 浸
泡过夜 , 加热回流提取名小时 (生物碱提
尽 ) , 提取物经 G : 抽滤 , 用酸性 乙 醇 洗
涤 滤 渣 , 滤 液 于水浴上浓缩 , 卜 浓缩液加
水 , 振摇 , 静置 , G , 抽滤 , 滤渣 用 水 洗
至生物碱试剂呈阴性反应 , 收集滤液 , 用
氯仿洗涤两次 , 合并氯仿液再用水洗涤两
次 , 合并滤液及洗液 , 加热除去氯仿 , 经
G
`抽滤 , 滤液中加入过 量 的 雷 氏 盐 溶
液 , 振摇 , 冰箱中放置 , 用 G ` 抽 滤 , 沉
淀用水洗至洗液无 色 , 抽干 , 溶入丙酮 ,
滤除不溶物 , 丙酮液通过氯型阴树脂柱 ,
并用蒸馏水冲洗至柱上无生物 碱 反 应 为
止 。 收集流出液 , 加热除去丙酮 , 定量转
入 10 0毫升容量瓶内 , 加水至刻度 , 即 得
检液 。
鉴 别 反 应 : 1 。 荧光反应 在滤 纸
上 , 点 .上一滴滤液 , 在紫外光灯下观察蓝
色荧光斑点 , 此斑点遇碱变黄色 。
2
. 沉淀 反 应 : ( l ) 取 检 液 1毫
升 , 加稀盐酸一滴 , 加碘化秘钾试液 1 ~
2 滴 , 即生成桔红色沉淀 。
( 2 ) 取检液 1毫升 , 滴加硫氰酸铬
按试液 1 ~ 2滴 , 即生成粉红色沉淀 .
3
. 颜色反应
( 1) 取检液 1 毫升 , 加硝酸呈血红
色 , 放置变黄色 。
< 2 ) 取检液 1毫升 , 加氢氧化钠试
袱 , 呈 )七亮的黄色 。
4
. 薄层层析 · 几 取检液适量 , 点在硅
胶 H F 2 5道薄层板上 , 哭紫外光灯下观察蓝
色荧光斑点 , 用无水 乙醉 : 冰 醋 酸 : 水
( 2 : 3 : 2 ) 展层 , 观察 斑 点 位 置 ,
R f值 O。 47 。
含量测定 : 精密吸取检液 80 毫升 , 用
磷酸盐缓冲剂 调 p H 6 . 8 , 加 水 至 1的 毫
升 。 精密吸取此液适量 , 加氯仿巧一2 0毫
升 , 用嗅赓香草酚蓝液滴 定 , 边 滴 边 振
摇 , 至水相出现持久的淡绿色为终点 , 总
生物碱以芥子碱计算 ( 1 毫升嗅察香草酚
蓝液相当于芥子碱 0 . 3 2 7 0毫克 ) 。
小结
莱旅子是降压作用显著 , 可以明显改
善高血压症状的降血压中药 。 但有关质量
控制方法不完备 , 为保证药材质量和临床
疗效 , 本文补充了质量控制方法 。
~尸花落涵质歹一 - - -一一~— ~飞 龙
飞龙又名飞蛇 . 为我国两广一带的民间常用
药 。
〔原动物〕徽晰科动物斑飞晰 D r ac o m a -
。 u l a t u s ( G r a y ) 体 小 , 扁 平 . 尾 细 长 呈鞭
状 , 体长 8 厘米的个体尾长约 1 2 . 5厘米 . 头高 、
吻扁 . 咽喉下方和颈侧具囊褶 , 末端锐尖 . 体侧
有翼状皮膜 , 皮膜由体侧皮肤延伸变成 , 由五条
延长出来的胁骨所支持 . 头和体背的鳞片 , 腹面
鳞较大 , 有棱 . 体背灰棕色 ,眼间及眼后常有深色
斑 , 休侧有 3 ~ 5 条宽窄不一的横纹 。 皮膜橘红
带黄绿色 , 上面有黑色斑点 , 皮膜腹 面浅黄 色
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(图七 ) 。
围七 斑嘴蝴