全 文 ：莱菠一予浸膏片一的试制和质量控制
长春中医学院 王维兰 朱 进 莱 萌 李钟大
扭要 :莱服子浸膏片为治疗高血压病的新药 。
订了生产工艺及质量控制方法
莱旅子浸膏片是 由单味中药— 莱旅子
( S
e me nR ap五 a ni )制成的浸膏糖衣片 。 药理
实验表明 , 该药具有显著降血压作用 。 通过
46 7例高血压病的观察 , 总有效率为 86 . 94 % ,
其中对 I 期高血压有效率为 8 7 . 9 1% 。从莱旅
子浸膏片中分离出一种季按类生物碱 , 经理
化和光谱分析 , 鉴定为酸性硫酸芥子碱 , 药
理实验证明 , 具有较强的降血压作用 , 为保证
产 品质量和临床疗效 , 笔者以芥子碱的性质
拟订了浸膏片的生产工艺及质量控制方法 。
一 、 实验仪器及材料 :
莱旅子 ( S e m e n R a p h a n i )为十字花科植
物 萝 卜R a p h a n u , s a t i v u s L . 的干燥成熟种 .
子 , 购 自长春市药材公 司多 P H S一 29 A 型酸
度计 , 上海第二 分析仪器厂生 产 , 2 5 37 人
短波紫外分析仪 , 上海顾村电光仪器厂 , G卜
G
; 垂熔玻璃漏斗 , 长春玻璃仪器厂生产 , 硅
胶 H F 25 ` 为青 岛海洋化工厂产 ; 了1 7型苯乙
烯强碱性阴树脂 ; 嗅廖香草酚蓝 , 分析纯 ,
上海试剂三厂 , 其他试剂均为化学纯或分析
纯试剂 。
二 、 处方 :
莱旅 子 4 0 0 09 共制 成 1 0 0 0片
三 、 制备工艺 :
取莱旅子 , 洗净 , 烘干 , 粉碎成粗末 ,
称取 4 0 鲍 , 加酸性水 ( p H 4) 冷浸 过 夜 , 煎
煮三次 , 煎煮时间分别为 2 : 2 l h , 合并三次
药液 , 用纱布过滤 , 滤液浓缩成糖浆状 , 加
乙碑 , 搅拌 , 使含醇量达 7 。%左右 , 静置 ,
过滤 , 滤液回收乙醇 , 减压干燥 , 粉碎 , 过
筛 , 用 乙薛湿润制粒 , 干燥 , 加入 0 . 5% 硬
脂酸镁 , 混匀 , 压制 0 . 39 片重 , 包糖 衣却
得 。
本文以其主要降压有效成分芥子碱为指标 , 拟
1 . 8 7 年 第 5 期
四 、 质 t 控刹:
本浸膏片除按 《药典 》 附录片刘项下有关
规定检查重量差异限度 、 崩解时限及重金属
与卫生标准均合格外 , 还以其中主要降压有
效成分芥子碱 S加 a p i ne 为指标 , 拟 定 了定
性鉴别和定量测定方法 。
(一 )提取分 离 取剥去搪衣的莱旅子浸
膏片 3 0片 , 共四份 , 精密称定 , 研细 , 取粉
末精密称定重 量 分 别 为 7 . 35 4 9 、 7 · 7 5 3弘
8
.
1 39
、
8
.
1 5 1 9
, 置沙氏提取器内 , 加酸性
乙醇 15 0m l 浸泡过夜 , 加热回流提取 6 h , 冷
至室温 , 经 G 。 抽滤 , 用酸性 乙醇洗涤滤渣 ,
滤液转入 2 0 m l容量瓶内 , 即得 红 棕 色透
明的乙醇提取液 。 精密吸取 50 m l 提取 液 ,
挥散乙醇 , 浓缩液加水 50 犯 l , 振摇 , 冷处 放
置约 il2 , 用 G 。 抽滤 , 滤渣用水洗至无生物
碱反应为止 , 滤液用氯仿洗涤 两 次 ( 2 0 m l x
2)
, 收集氯仿层 , 再用水洗 氯仿 层 3 次 l( 仓
。 l x 3) , 合并滤液及洗液 , 经 G ` 抽 滤 , 滤
渣用水冲洗 , 抽滤 , 滤液中加入过量雷氏盐
溶液 , 振摇 , 冰箱放置 Z h , 用 G ` 抽滤 ` 沉淀
用冰水 (约 25 m D洗至洗液无色 , 抽干 , 用丙
酮 20 m l 溶解后抽滤 , 再用丙酮 2 0 rn l分两次
洗涤不溶物并抽干 , 丙酮液通过氯型阴树脂
柱 , 用水洗至生物碱试剂呈阴性反应 , 收集
流出液 , 加热除去丙酮 , 放冷即得检液 (I 供
定性鉴别用 ) , 加磷酸盐 缓 冲液 适 量 调 p H
6
.
8 , 放置 , G ` 抽滤 , 调正体积 1 0 0二 1, 即
得检液 l (供定量用 ) 。
( 二 ) 定性鉴别
1
. 取检液 I l m l , 加稀盐 酸 1 滴 , 加 碘
化秘钾试液 1一 2 滴 , 生成桔红色沉淀 。
2
.取检液 1 l m l , 滴加硫氰酸铬按 试 液
8
生成粉红色沉淀 。
3
.取检液 L适量 , 点在硅胶 H凡 。 ; 薄层
板上 , 置 2 5 4n m 紫外光下见有明显蓝色荧光
斑点 。 此斑点上加 1% 氯化钻溶掖与亚铁氰
化钾试液各 1一 2 滴 , 呈持久的绿色环 。
(三 )含量刚 定 依芥子碱的性质采用了
双相滴定法 , 原理系利用酸性染料澳赓香酚
蓝滴定 p H 6 . 8缓冲液中的莽子碱 , · 滴定中芥
子碱与馥性染料结合并被提取到氯仿层中 ,
当水相芥子碱均结合被提到氯仿层后 , 再滴
入的染料立即使水相呈色而指示终点 , 由所
耗染料量计算芥子碱的含量 。 精密吸取检液
I l o m 工, 加氯仿 2 0 m l , 用 0 . o o l m ol / L 澳察
香草酚蓝 标 准 溶 液 ( F = 1 . 14 8) 滴定 , 边滴
边猛烈振摇 , 至水相出现持久的淡绿色为终
点 。 总生物碱含量以芥子碱计算 。 ( l m 10 · o饵
m ol / L澳赓香草酚蓝 标准溶液相当于芥子碱
0
.
3 2 7 o m g)
。 滴定结果如附表 :
门检样 t 摘定淤科俏耗标堆液 _ 片剂中总生物碱( g ) (巾口) ( 拓 )
1 7
.
3 5 4 0
.
1 8 3 8 3
.
0 5 0
.
6 2
一
23 3
,
1 5 0
.
6 屯
3
.
0 3 0
.
6 2
4 7
.
7 5 3 0
.
19 3台 3 . 00 0 . 5 8
56 3
.
02 0
.
5 8
3
.
0 2 0
.
5 8
7 8
.
1 1 3 0
.
2 0 2 8 3
.
1 7 0
.
5 0
89 3
.
17 0
.
5 9
3
.
15 0
.
5 8
1 0 8
.
1 5 1 0
.
2 0 38 3
.
3 0 0
.
6 1
121 3
.
4 0 0
.
6 3
13
3
.
3 5 0 6 2
3 3 7 0
.
6 2
e v … 2 . 2 4书
, 考 文 献
11 1 有京药学院 : 《药物分析 , , 2 12一 1 33页 , 19 8 1
阵 l 《巾国药典》 ( \/ 五年版 )一部 , 2如页 .
阳」 沙世炎等: 《中草药有效成分分析法》 , 5 页 。 5 9 页
1 9 8 2
上海药物所 : 《中草药有效成分的提取和分离》 , 168
一 2 0 6页 , 19 7 2
中国医学科学院药物研究所 : 《中草药有效成分的研
究 》 (一 ) , 1 76 一 2 01页 , 2 97 2
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刷体剪贴。 图表题目或说明应简要明确。
六 、 计量单位 ; 凡实验性文章一律用符号 , 后
面不加点 , 如 m l (毫升 ) 、 g (克 ) , n m (纳米 )等 , 过去
使用的浓度单位 “ 当量及其符号 N ” 、 “ 克分子浓度及
其符号M ” 现已废除 , 改用 m ol / L (摩尔 /升 )表示 。
非实验性文章 ,一律写成公 制 : 如米 、 厘米 、 毫
升 、 公斤 、 克等 。
七 、 标目 : 一般采用一 、 (一 ) 、 1 、 ( l) 四级 。
八 、 参考文献序号用中括号 , 一般不超过 15 篇 ,
综述文章不超过 2 5篇 (应用近期的主要文献 ) 。 不得
引用内部资料。 书写格式应为 :
〔 1 〕郭济贤等 : 上海第一医学院学 报 ( 6) : 83 ,
1 9 7 9
〔 2 〕陈新谦等 : 《新编药物学 》 , 70 页 , 人民卫
生出版社 1 9 8 2
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回执 。
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