全 文 ：　　* 　黑龙江省绥化地区药检所
* * 　黑龙江省哈尔滨市药材公司
双波长薄层扫描法对双香珍药膏中桅子甙的含量测定
张　鹏　陈大忠　田　明　金贞顺* 　斐　毅* *
(黑龙江中医药大学　哈尔滨　 150040)
　　双香珍药膏是哈尔滨市志勇药业新开发
的品种 ,为中药贴片剂 ,由血竭、乳香、没药、
桅子、红花等组成 ,前期临床结果证明本品具
有明显的抗炎镇痛作用 ,用于治疗前列腺炎 ,
前列腺增生等疾病 ,经临床 4000多例患者的
应用 ,总有效率 92. 4%以上。本文利用双波
长薄层扫描法测定了其中桅子甙的含量 ,方
法简单 ,结果可靠。
1　仪器与材料
CS-9301 PC双波长飞点薄层扫描仪 (日
本岛津 ) ,硅胶 GF254预制板 (默克公司产品 ) ,
微量进样器 (上海医用激光仪器厂 )。 桅子甙
对照品 (中国药品生物制品检定所 ,纯度
99%以上 )。 双香珍药膏　哈尔滨市志勇药
业产。
2　线性范围考察　取桅子甙对照品 ,精密称
定 ,配成每 ml含 1mg的溶液作为对照品溶
液 ,吸取对照品溶液 2、 4、 6、 8、 10μl分别点于
同一硅胶 GF254板上 ,以醋酸乙酯 -丙酮-甲酸
-水 ( 5∶ 5∶ 1∶ 1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾
干 ,照薄层扫描法 [1 ]实验 ,λS = 240nm ,λR=
300nm
[2 ]
, SX= 3,狭缝为 0. 4× 0. 4mm2测定
线性范围 ,以积分面积对点样量作图得标准
曲线 ,回归方程为: A= 173. 21+ 481. 14x ,
r= 0. 9992,结果在 4. 0μg～ 10. 0μg之间线性
关系良好。
3　稳定性考察　每隔 20min扫描 1次 ,测定
稳定性 ,结果 2h内稳定 , RSD为 1. 23% 。
4　精密度试验　同板精密度和异板精密度
良好 ,RSD分别为 0. 24%和 1. 08% 。
5　重现性实验　分别称取同一样品 5份 ,测
定重现性 ,结果平均为 0. 28% , RSD =
2. 34% (n= 5)。
6　回收率实验　加入与本品中桅子甙含量
相等的对照品 ,按含量测定项下实验 ,测定回
收率 ,结果平均回收率为 98. 32% , RSD=
2. 83% (n= 6)。
7　含量测定　取本品两贴 ,精密称定 ,置具
塞三角烧瓶中 ,加醋酸乙酯 20m l,浸泡过夜 ,
超声提取 4次 ,每次 15min,加醋酸乙酯
20ml ,除去背衬 ,精密称定测得含膏量。提取
液定量转移至 100ml量瓶中 ,并稀释至刻
度 ,摇匀 ,做为供试品溶液。 另取桅子甙对照
品 ,加醋酸乙酯制成每 1m l含 1mg的对照品
溶液。照薄层扫描法实验 ,吸取供试品溶液
6、 8μl,对照品溶液 4、 6μl,分别交叉点于同一
硅胶 GF254薄层板上 ,展开 ,测定吸收面积 ,以
外标两点法计算。结果如表 1。
表 1　不同批号产品的含量 (占膏重 ) (n= 3)
批号 940823 940914 950213
含量 0. 28% 0. 31% 0. 32%
参考文献
1　中华人民共和国药典 . 一部 . 广州: 广东科学技
术出版社 , 1995. 附录Ⅵ B
2　葛建华 ,刘捷 . 薄层光密度法测定栀子金花丸中
栀子甙的含量 . 中国药科大学学报 , 1990, 21
( 3): 185～ 186
(收稿: 1997-09-23)
·19·1998年 12月　第 4卷第 6期 中国实验方剂学杂志DOI : 10. 13422 /j . cnki . syf jx . 1998. 06. 012