全 文 :第 1 期
第 48 卷第 1期
2009 年 1月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 48 No.1
Jan.,2009
收稿日期:2008-11-18
基金项目:湖北省教育厅基金项目(D200712011)
作者简介:吴洪特(1963-),女,湖南长沙人,副教授,主要从事教学和精细化学品的合成提取研究工作,(电话)13085105592
(电子信箱)wuhongte@163.com。
荠菜(Capsella bursa-pastons L.),又名血压草、
地米菜、春菜等,系十字花科荠菜属一、二年生草本
植物,主要分布于温带和亚热带地区,于我国分布
广泛,是一种集药用、食用为一体的野生植物[1,2]。荠
菜富含黄酮类物质及多种营养成分, 如蛋白质、胆
碱、胡萝卜素、钙以及多种微量元素[3]。
黄酮类化合物无毒且广泛存在于植物界中,人
体不能合成,而且在体内代谢很快。 人体摄取黄酮
化合物主要来自饮料、茶、咖啡、可可、果酒(尤其葡
萄酒和啤酒),占总摄入量的 25%~30%;黄酮化合
物有止咳、平喘、祛痰、消炎、抗过敏、抑制癌细胞生
长或抗癌、抑制胆碱脂酶等作用[4]。国外已有荠菜提
取物制成降压药及治疗各种出血性疾病的药物 [5]。
而国内荠菜除了食用和直接入药(即单服、菜肴佐
餐或配伍应用)外,没有对其所含的具有重要生理
活性的有效成分进行提取,使得来源广泛的荠菜未
得到有效地利用。 本文采用回流法正交试验对荠菜
中总黄酮的提取工艺条件进行了研究。
1 材料与方法
1.1 材料
荠菜(采自长江大学校园内);芸香叶苷(芦丁,
生化试剂 BR)国药集团化学试剂有限公司;无水乙
醇、氢氧化钠、亚硝酸钠等试剂均为分析纯;HH-4
数显恒温水浴锅(国华电器有限公司);SHZ-D(Ⅲ)
循环水式多用真空泵(巩义市予华仪器有限责任公
司);SP-2100 型紫外可见分光光度计 (上海光谱仪
器有限公司)。
1.2 方法
1)提取方法 将荠菜茎、叶洗净、烘干、粉碎,每
次取 5.000 g 置于 100 mL锥形瓶中,加提取剂,按一
定条件恒温回流提取,滤去残渣,得总黄酮提取液。
2)测定方法 以芦丁为标准样品 [6-8],选用 367
nm 作为测定波长, 得芦丁溶液的标准曲线如图 1。
回流法提取荠菜中总黄酮的工艺条件
吴洪特,刘 霞
(长江大学化学与环境工程学院,湖北 荆州 434023)
摘要:采用回流法进行荠菜中总黄酮的提取试验研究。 结果表明,以 NaOH—乙醇溶液为提取剂,采用正
交试验,得出最佳提取工艺条件为荠菜回流提取温度 80℃,料液比为 1∶25(g∶mL),75%乙醇中 NaOH 为
2%,回流时间为 2.5 h,在此工艺条件下荠菜中总黄酮平均提取率为 2.18%。
关键词:荠菜;总黄酮;回流提取;正交设计
中图分类号:S647;R284.2 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2009)01-0179-02
Study on the Refluence Extraction of Total Flavones in Capsella bursa-pastons L.
WU Hong-te,LIU Xia
(College of Chemistry and Environmental Engineering, Yangtze University , Jingzhou 434023, Hubei, China)
Abstract: In this paper, the extraction technology of total flavones from Capsella bursa-pastons L was studied, using the
NaOH-Ethanol as distilling solution and by orthogonal experiments. The result showed that the optimum extracting condition
was: the extraction temperature 80℃, material to ethanol 1∶25 (g∶mL), ethanol concentration 75%, the NaOH concentration
in solvent 2%, extraction time 2.5h. With the processing, the proportion of uniform distilling about total flavones could reach
2.18%.
Key words: Capsella bursa-pastons L.; total flavone; refluence extraction; orthogonal design
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2009.01.014
湖 北 农 业 科 学 2009 年
根据芦丁溶液的标准曲线对各提取液的总黄酮进
行测定。
3) 荠菜总黄酮含量的测定及提取率计算 提
取液中总黄酮含量的测定。 将总黄酮提取液调 pH
至中性(pH 值 6~7)后,置于 100 mL 容量瓶中,并用
50%乙醇定容,吸取 1 mL 于 50 mL 容量瓶中,按绘
制标准曲线的操作方法测定吸光度 A 值,并通过标
准曲线方程换算成浓度 C(mg·mL-1)。荠菜总黄酮提
取率的计算 。 荠菜总黄酮提取率 E= C×V×NM×103 ×
100%,式中,C—荠菜总黄酮提取液的浓度(mg·mL-1);
V—荠菜总黄酮提取液的体积(mL);N—稀释倍数;
M—原料质量(g)。
2 结果与分析
2.1 提取剂筛选
准确称取荠菜 5 份,分别向 5 个锥形瓶中加入
不同的提取液,各 100 mL,于 85℃温度下回流 3 h,
过滤,滤液于 100 mL容量瓶中定容。 准确吸取 1mL
样液,分别于 367 nm 处测吸光度,计算总黄酮化合
物的提取率,结果如表 1。 从表 1 可知,乙醇和丙酮
的提取效果较好, 但由于丙酮有毒性且易挥发,因
此提取溶剂选用乙醇。 在 75%乙醇中加入一定量
NaOH后,黄酮提取率有所增加,混合提取溶剂较单
一提取剂要好些 , 所以最后确定的提取溶剂是
NaOH-乙醇混合提取溶液。
2.2 正交试验结果与分析
为获得较佳的回流法提取荠菜中总黄酮的工
艺条件,采用正交试验法研究各因素及其水平组合
对提取效果的影响。正交试验以 NaOH-乙醇溶液作
提取溶剂,乙醇体积分数为 75%,分别考察了提取
温度(℃)、提取时间(h)、料液比(g:mL)、提取剂中
NaOH 含量 4 个因素对总黄酮提取率的影响,3 次
重复,以黄酮平均提取率为评价指标,正交试验的
因素水平设计见表 2,正交试验结果如表 3。 由表 3
可以看出,处理 5 A2B2C3D1总黄酮得率为 2.18%,为
最优组合。 根据表 3 中的极差分析,可得出影响试
验因素的主次顺序如下:A(提取温度)>D(提取剂中
NaOH含量)>B(回流时间)>C(料液比)。
由于从表 3 结果中直接找出的最优处理组合
A2B2C3D1与极差分析得到的最优处理组合 A2B1C3D1
结果不一致,为了确定最优的提取工艺条件,再做
A2B1C3D1与 A2B2C3D1之间的验证性试验, 结果见表
4。 由表 4 比较结果可知, 在 A2B2C3D1的工艺条件
下, 黄酮提取率 2.18%高于 A2B1C3D1工艺下的提取
率 2.05% 。 因此确定最佳的提取工艺条件为
A2B2C3D1,即回流温度为 80℃,回流时间为 2.5 h,料
液比为 1∶25(g∶mL),75%乙醇中 NaOH含量为 2%。
3 小结
正交试验结果显示,各因素对荠菜黄酮提取的
影响次序为提取温度>提取剂中 NaOH 含量>回流
时间>料液比, 对应的最佳工艺参数为回流温度为
图 1 芦丁溶液的标准曲线
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
吸
光
度
( A
)
0 0.004 0.008 0.012 0.016 0.02 0.024 0.028
芦丁浓度(C)/mg·mL-1
A=20.186C+0.017 7
r2=0.996 1
表 1 不同提取剂的黄酮提取率
浸提溶剂
种类
吸光度
提取率/%
75%乙醇
0.372
1.753 96
75%丙酮
0.369
1.739 17
8%乙酸
乙酯
0.136
0.590 48
水
0.313
1.463 09
4%NaOH-
乙醇溶液
0.393
1.857 49
表 2 正交试验因素水平表 L9(34)
水
平
1
2
3
提取温度(A)
℃
75
80
85
提取时间(B)
h
2
2.5
3
料液比(C)
g∶mL
1∶15
1∶20
1∶25
提取剂中 NaOH 含量(D)
%
2
4
6
表 3 回流法的正交试验结果
处理
1
2
3
4
5
6
7
8
9
T1
T2
T3
x1
x2
x3
R
A
1
1
1
2
2
2
3
3
3
5.192 9
6.164 1
5.823 9
1.731 0
2.054 7
1.941 3
0.323 7
B
1
2
3
1
2
3
1
2
3
5.927 4
5.745 0
5.508 4
1.975 8
1.915 0
1.836 1
0.139 7
C
1
2
3
2
3
1
3
1
2
5.725 3
5.631 6
5.823 9
1.908 4
1.877 2
1.941 3
0.064 1
D
1
2
3
3
1
2
2
3
1
5.981 7
5.828 8
5.370 3
1.993 9
1.942 9
1.790 1
0.203 8
黄酮提取率(E)
%
1.882 1
1.739 2
1.571 6
1.970 9
2.177 9
2.015 3
2.074 4
1.827 9
1.921 6
因素
180
第 1 期
80℃,回流时间为 2.5 h,料液比为 1∶25(g∶mL),75%
乙醇中 NaOH 含量为 2%, 此时荠菜中总黄酮的平
均提取率为 2.18%。由本试验得出总黄酮在荠菜(干
重)中的平均百分含量为 2.18%,可见黄酮含量相对
较高,提取溶剂乙醇可重复使用,如能以荠菜为原
料提取黄酮类物质可以取得较好的经济效益。
参考文献:
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表 4 不同试验条件下黄酮提取率对照表
重复
Ⅰ
Ⅱ
Ⅰ
Ⅱ
试验条件
A2B1C3D1
A2B2C3D1
黄酮提取率(E)/%
2.04
2.06
2.17
2.19
黄酮平均提取率(E) /%
2.05
2.18
(责任编辑 郑 威)
第 48卷第 1期
2009年 1月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 48 No.1
Jan.,2009
收稿日期:2008-10-09
基金项目:广东省科技计划项目(2006B20401012)
作者简介:陈 艳(1973-),女,广西桂林人,实验师,主要从事化学合成、分析研究,(电话)0768-2318515(电子信箱)hs_chenyan@126.com。
浸提法提取虾油脂的最佳条件组合
陈 艳,黄丽娟
(韩山师范学院化学系,广东 潮州 521041)
摘要:对潮州产的小虾肉油脂用溶剂浸提法提取分离得到粗虾油,通过正交试验,对不同溶剂、提取温
度、提取时间、料液比采用 4 因素 3 水平进行了探讨,以出油率为考察指标。 结果表明,溶剂的种类对出
油率的影响最大,其中正己烷的出油率最高。 最佳的提取组合为正己烷、温度 40℃、料液比 1∶12,提取时
间 12 h。
关键词:虾肉;油脂;浸提;正交试验;最佳组合
中图分类号:S985.2+1;TS224 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2009)01-0181-03
The Optimal Condition Combination for Shrimp Oil Extraction by Solvent Extraction
Method
CHEN Yan,HUANG Li-juan
(Department of Chemistry, Hanshan Normal College, Chaozhou 521041,Guangdong, China)
Abstract:The rough oil extracted by solvent extraction from small shrimp in Chaozhou area, Guangdong. By orthogonal test
with four factors, three levels, the extraction conditions were studied as different solvents, temperature, extracting time and
rate of C to feed. The results showed that : the type of solvent had the greatest impact on oil yield, and the oil yield
with n-hexane was the highest. The best combination was: hexane as solvent, extraction temperature 40°, rate of C to feed
1∶12, time 12 hours.
Key words:shrimps; oil extraction; orthogonal experimental design
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!