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原子吸收光谱法对荠菜中微量元素的测定



全 文 :第 2 期
(责任编辑 王晓芳)
3)流动相的选择:试验对流动相的组成进行了
比较研究,分别试用了乙腈-甲醇-水,乙腈-甲醇-
0.1%醋酸水溶液, 乙腈-0.3%醋酸水溶液, 乙腈-
0.5%磷酸水溶液作为流动相,根据分离情况,认为
乙腈-0.5%磷酸水溶液作为流动相(1∶9)较好。
4) 绿原酸的提取温度: 试验分别试用了在
65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃进行样品的提取,
结果表明当提取温度高于 75℃时,提取液中绿原酸
的量明显降低。 由此可知绿原酸是一种对热敏感的
化合物,在提取的过程中应注意温度的控制,提取
温度最好不要高于 75℃,否则对提取结果会有很大
的影响。
试验首次通过高效液相色谱法初步确定了稻
壳中可能含有绿原酸,且其含量较高,对于稻壳中
绿原酸的结构及活性等方面的研究正在进行。 此项
研究的开展对农产品的综合开发,农业产业化结构
调整,增加农民收入都有相当积极的意义。
参考文献:
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第 48 卷第 2期
2009 年 2月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 48 No.2
Feb.,2009
收稿日期:2008-12-08
基金项目:江西省高校重点实验室资助项目[赣财教(2006)158 号]
作者简介:袁晓玲(1972-),女,江西宜春人,副教授,硕士,从事分析化学教学与研究工作,(电话)13870517562(电子信箱)yichunabcd@163.com。
原子吸收光谱法对荠菜中微量元素的测定
袁晓玲,刘 临
(宜春学院化学与生物工程学院 /江西省高等学校应用化学与化学生物学重点实验室,江西 宜春 336000)
摘要:用原子吸收分光光谱法测定荠菜中 Fe、Mn、Zn、Mg、Ca、Pb 等 6 种微量元素的含量,并进行了分析。
结果表明,这些微量元素是人体所需要的,因此荠菜具有较高的药用和食用价值。
关键词:荠菜;微量元素;原子吸收光谱
中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2009)02-0447-03
Determination of Trace Elements in Capsella bursa-pastoris by Atom Absorption
Spectra
YUAN Xiao-ling,LIU Lin
(College of Chemistry and Bioengineering, Yichun University / Key Laboratory of Jiangxi Province Higher Education Institution for Applied
Chemistry and Chemical Biology, Yichun 336000, Jiangxi, China)
Abstract: Six trace elements,Cu,Mn,Zn,Mg,Ca and Pb,were determined by atom absorption spectra. The experimental re-
sults indicated that Capsella bursa-pastoris had the high medical and edible value for containing rational trace elements con-
tributed to human health.
Key words: Capsella bursa-pastoris; trace element; atom absorption spectra
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2009.02.010
湖 北 农 业 科 学 2009 年
荠菜(Capsella bursa-pastoris),别名地菜、菱角
菜、鸡心菜等,为十字花科植物。 根白色,茎直立,单
一或基部分枝,开花时茎高 20~50 cm,总状花序顶
生和腋生,是人们喜爱的一种野菜,以嫩叶供食。 原
产我国,目前遍布世界。 荠菜的药用价值很高,全株
入药,具有明目、清凉、解热、利尿、治痢等药效[1]。荠
菜可炒食、凉拌、作菜馅、菜羹,食用方法多样,风味
独特。 本次采集荠菜的茎和叶片,对其进行微量元
素的测定,研究其药用和食用价值。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器 TAS-990 原子吸收分光光度计(普析
通用);FS1604 型电子分析天平 (上海精科公司);
202-1 型烘干箱(天津泰斯特仪器有限公司);箱式
电阻炉(天津华北实验仪器有限公司);AKRY-UP-
1824艾柯超纯水机(成都康宁实验专用纯水设备厂)。
1.1.2 试剂与标准溶液 盐酸(国产,AR 级);超纯
水。 Fe、Mn、Zn、Mg、Ca、Pb的标准溶液按表 1 配制。
1.2 样品的采集与制备
样品采自江西省宜春市宜春学院内的菜地,经
宜春学院生命科学与环境资源学院焦茂兴副教授
鉴定。 样品存放在宜春学院生命科学与环境资源学
院标本室内。 样品用自来水洗净泥沙等杂质,然后
用超纯水冲洗 3~5 次,常温下晾干,在烘箱中 105℃
烘干至恒重,装入洁净容器中备用。 低温电炉上炭
化处理,在 550~600℃箱式电阻炉中进行灰化处理,
直至无黑色碳粒。 取出冷却至室温,加 2 mol·L-1的
HCl 溶解灰份,转移到 100 mL 容量瓶中,用超纯水
定容,摇匀,即得到待测的样品溶液。
1.3 样品的测定
采用原子吸收光谱法测定样品中 6 种微量元
素,原子吸收光谱仪工作条件见表 2。
1.4 分析方法
按上述仪器工作条件测定空白、标准系列工作
溶液和样品溶液。 以吸光度 A对浓度 C (μg·mL-1)
作一元线性回归方程,扣除空白值后,求出试样中
各元素的含量。
2 结果与分析
2.1 试验方法的选择
本次试验采用了湿法消化法和干灰化法。 试验
结果表明,湿法消化法用时较长,酸度比例不好掌
握,各种金属离子的回收率较低;干灰化法,用时
短,灰化理想。
2.2 检出限
按 1.2 样品的采集与制备处理样品, 按 1.4 测
吸光度值,D=C×3δ / A 求出检出限 (D 为相对检出
限,单位 μg·mL-1;C为待测溶液浓度,单位 μg·mL-1;
δ 为空白溶液测量标准偏差;A 为测试溶液的吸光
度值)。 测定结果见表 3。
2.3 标准曲线
因被测元素互不干扰,在一组标准系列同时测
定了各被测元素的吸光值,回归方程、相关系数及
线性范围, 见表 3。 Cu回归曲线见图 1, 其他类同
(略)。
表 1 元素标准溶液
元素
Zn
Fe
Mg
Mn
Pb
Ca
基准物质
ZnO
NH4Fe(SO4)2
MgO
MnO
Pb
CaCO3
干燥温度/℃
800
800
105~110
物质质量/g
0.124 5
0.869 3
0.165 8
0.158 3
0.100 0
0.100 0
溶剂
HCl
HCl
HCl
HCl
HNO3
HCl
质量浓度/mg·mL-1
1
1
1
1
1
1
表 3 各元素回归方程、相关系数、检出限和线性范围
元素
Zn
Fe
Mg
Mn
Pb
Ca
回归方程
A=0.194 0C+0.001 8
A=0.104 7C+0.007 7
A=0.080 8C-0.005 6
A=0.403 2C+0.010 9
A=0.027 0C+0.006 6
A=0.083 7C+0.019 5
相关系数
0.999 7
0.999 3
0.999 3
0.999 6
0.999 5
0.999 3
检出限
μg·mL-1
0.069 0
0.015 3
0.000 9
0.000 9
0.027 3
0.087 2
线性范围
μg·mL-1
0.2~30.00
0.5~60.00
0.25~35.00
0.10~60.00
0.6~50.00
0.45~25.00
表 2 原子吸收光谱法的工作条件
元素
Zn
Fe
Mg
Mn
Pb
Ca
波长/nm
213.96
248.42
285.46
279.66
283.51
422.83
光谱带宽/nm
0.4
0.2
0.4
0.2
0.4
0.4
燃烧器高度/mm
6.0
8.0
6.0
6.0
5.0
6.0
灯电流/mA
3.0
4.0
2.0
2.0
2.0
3.0
火焰
氧化焰
氧化焰
氧化焰
氧化焰
氧化焰
氧化焰
图 1 Cu 元素测定标准曲线
0.350
0.300
0.250
0.200
0.150
0.100
0.050
0.000
-0.050



0.000 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000
C/μg·mL-1
448
第 2 期
2.4 回收率测定结果
为了保证试验方法的可靠性,特别进行了回收
率和精密度测定。 测定结果见表 4。
2.5 微量元素测定结果
按测试条件表 2 处理好待测样品,分别在对应
的工作条件下测得吸光度,计算结果见表 5。
3 小结
Mg 具有保护神经的作用, 同时是降低血液中
胆固醇的主要催化剂[2]。 Fe是生物体内含量最丰富
的微量元素之一,同时是血红蛋白的重要组成部分
和血液中输送氧气和交换氧气的重要元素 [3,4]。 Zn
能维持机体的正常发育, 可提高白细胞的功能,使
血小板凝集功能降低,还可促进 DNA、蛋白质、股元
的合成,故有促进生长发育,促进伤口愈合等各种
功能[5]。 Mn主要存在于垂体、肝胰脏和骨的线粒体
中,为多种酶的组成部分;Mn 还参与体内的造血过
程,促进细胞内脂肪的氧化作用 [6]。 Ca 增加大脑皮
层的抑制过程,调节兴奋的平衡失调,消炎、消肿、
抗过敏作用[7]。 Pb是对人体有害的重金属元素。 超
量表现为头痛、头晕、失眠、记忆力减退、肌肉关节
痛、恶心、呕吐、腹泻、反应迟钝、抽搐、肾功能损伤、
贫血等症状[8]。通过分析可知,荠菜所含的微量元素
中有益元素 Ca、Fe、Zn、Mg、Mn 量较高,在校园内采
集样品有害元素 Pb含量非常低 (Pb的国家标准含
量为 2×10-1μg·g-1)[9]。 因此从元素含量分析的结果
来看,荠菜具有较高的食用和药用价值,其繁殖栽
培有很大市场。
参考文献:
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表 4 微量元素回收率测定结果(n=9)
元素
Zn
Fe
Mg
Mn
Pb
Ca
样品含量
μg·g-1
52.04
224.49
35.93
26.10
1 613.63
0.05
加入量
μg
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
回收量
μg
10.42
9.51
10.22
9.75
9.15
10.02
回收率
%
104.20
95.10
102.20
97.50
91.50
100.02
标准偏差
%
1.15
1.37
0.68
1.65
1.05
0.02
表 5 荠菜中微量元素测定结果(n=3,ⅹ±s)
元素
Zn
Fe
Mg
Mn
Pb
Ca
荠菜中含量/μg·g-1
52.04±1.15
224.49±1.37
35.93±0.68
26.14±1.65
1613.63±1.05
0.05±0.02
(责任编辑 王晓芳)
品种来源:四川省农业科学院水稻高粱研究所用不育系
德香 074A 与恢复系泸恢 8258 配组育成的三系杂交中稻品
种。 2008 年通过湖北省农作物品种审定委员会审定,品种审
定编号为鄂审稻 2008005。
品质产量 :2006~2007 年参加湖北省中稻品种区域试
验,米质经测定,出糙率 79.8%,整精米率 57.8%,垩白粒率
30.0%,垩白度 3.6%,直链淀粉含量 15.0%,胶稠度 84 mm,长
宽比 2.9,达到国标三级优质稻标准。两年区域试验平均公顷
产量 8 487.6 kg,比对照两优培九增产 4.50%。 增产极显著。
特征特性:该品种属籼型中稻。 株型适中,植株较高,田
间生长势较旺,分蘖力较强,通透性较差。茎秆较粗,叶色绿,
剑叶宽长、较披。 穗层整齐,中等偏大穗,着粒较稀,有包颈。
谷粒中长型,稃尖无色无芒。 区域试验中每公顷有效穗 249
万,株高 125.3 cm,穗长 25.8 cm,每穗总粒数 141.4 粒,实粒
数 112.1 粒,结实率 79.3%,千粒重 32.78g。 全生育期 134.8
d,比两优培九短 1.6 d。 抗病性鉴定为高感白叶枯病,高感稻
瘟病。 田间纹枯病较重。
栽培要点:①适时播种,培育多蘖壮秧。鄂北 4 月中旬播
种,江汉平原、鄂东 4 月底至 5 月初播种,秧田每公顷播种量
112.5~150 kg,大田用种量 22.5 kg。②及时移栽,宽窄行栽培。
秧龄 30~35 d,株行距 16.7 cm×(26.7+13.3)cm,每穴插 2 粒谷
苗。 ③科学肥水管理。 重施底肥,注意氮、磷、钾肥配合施用,
后期慎施氮肥,并适量增施钾肥。够苗及时晒田防倒伏,后期
干湿交替,忌断水过早。 ④注意防治稻瘟病、稻曲病、稻粒黑
粉病、白叶枯病、纹枯病和螟虫、稻飞虱等病虫害。 ⑤及时收
获,注意脱晒方式,确保稻谷品质。
适宜范围:适于湖北省鄂西南以外的稻瘟病无病区或轻
病区光照充足的田块作中稻种植。
三系杂交中籼新品种——德优 8258
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袁晓玲等:原子吸收光谱法对荠菜中微量元素的测定 449