全 文 ：纸浆废液中有机物资源的利用*
林巧佳* *
刘景宏
杨桂娣
黄
彪
(福建农林大学, 福州 350002)
摘要
将硫酸盐纸浆废液浓缩后, 100%用作生产木材胶粘剂的原料.对废液中木素进行活化处理, 用酚
醛树脂、PAPI 增强废液胶的效果. 结果表明, 在废液中加入甲醛后, 可提高废液中木素的反应活性; 用
30%甲阶酚醛树脂或 20% PAPI 作增强剂,可使废液混合胶代替纯酚醛树脂生产!类胶合板;原料成本比
纯酚醛树脂分别降低了 55
5%和 49
0% .该法充分利用了废液中的有机物资源, 减少了环境污染, 具有较
好的经济、社会和生态效益.文中还运用红外光谱分析了废液制胶粘剂方法的可行性.
关键词
硫酸盐纸浆废液
木素
酚醛树脂
PAPI
红外光谱分析
文章编号
1001- 9332( 2005) 04- 0698- 05
中图分类号
TQ351
01
文献标识码
A
Utilization of organic resources in paper pulp waste liquid. LIN Q iaojia, L IU Jinghong, YANG Guidi,HUANG
Biao ( Fuj ian Agriculture and For estry Univ ersity , Fuzhou 350002, China) . Chin . J . A pp l. Ecol . , 2005, 16
( 4) : 698~ 702.
In this paper, one hundred per cent of condensed sulfate paper pulp waste liquid was used as the r aw material of
adhesive, and the activation of its lig nin as well as the improving effects of phenol formaldehyde r esin and poly
functional aqueous polymer isocyanate ( PAPI ) were studied. The results showed that adding formaldehyde to the
waste liquid could incr ease the reactiv ity of contained lignin, and adding 30% phenol formaldehyde r esin or 20%
PAPI could make the waste liquid in place of pure phenol formaldehyde resin for producing class! plyw ood. Fur
thermore, the cost could be reduced by 55
5% and 49
0% , respectiv ely, in comparing w ith pure phenol
formaldehyde resin. This approach fully used the org anic resources in paper pulp waste liquid, reduced env iron
ment pollution at the same time, and had unexceptionable economic, social and ecolog ical benefits. T he feasibility
of prepar ing adhesiv es from paper pulp w aste liquid was also analyzed by infrared spectrum.
Key words
Sulfate paper pulp w aste liquid, L ignin, Phenol formaldehyde resin, Polyfunctional aqueous poly
mer isocyanate, Infrared spectrum analysis.
* 国家自然科学基金项目( 30371140)和福建省林业厅科学基金资助
项目( L9928) .
* * 通讯联系人.
2004- 10- 13收稿, 2005- 01- 18接受.
1
引

言
制浆造纸工业是国民经济的重要组成部分, 但
制浆造纸过程产生的大量废液是一巨大的污染源,
同时也是有机物的丰富资源[ 14] .对废液进行资源化
开发利用,减少环境污染, 为人类提供生产资料, 是
保证生态系统健康的必由之路[ 10, 23, 25, 26] . 废液中含
有的有机物主要是木素. 天然木素在木材中的作用
与水泥在钢筋混凝土中的作用相似.至今人们对木
素的化学结构尚未完全清楚, 一般公认木素是由苯
丙基单元通过 CO 键或 CC 键连接而成的高分子
化合物[ 4, 7] .废液中的木素是经酸或碱催化剂的作
用,使 CO 等化学键不同程度断裂而成的, 因此木
素可以取代石油制取化工原料.目前,对亚硫酸盐废
液中木素利用的研究较多,主要有用于提取香草精、
做水泥分散剂、石油钻探减粘剂、木材胶粘剂
等[ 13, 28] ,但这些利用数量极少, 多数纸厂对纸浆废
液的处理还仅限于消除它的污染.为了便于对废液
的处理,许多纸厂改用硫酸盐法制浆.该法可采用碱
回收处理废液,回收率达 95%以上[ 14] , 这样可消除
废液的污染,但它只利用了废液中的无机物,大量的
有机物只作为能源燃烧,未能得到充分利用.
在诸多废液木素利用项目中, 胶粘剂的利用潜
力最大.早在 1963年, Pedesen就提出了利用亚硫酸
盐纸浆废液制造胶粘剂, 多年来陆续都有这方面的
研究报道[ 3, 8, 16, 20~ 22] . 但对于用硫酸盐纸浆废液制
胶的研究较少,且多数是从废液中提取木素,或进行
分子分离后再制作胶粘剂[ 2, 9, 11, 18, 27, 30] ,成本较高,
易造成二次污染, 加上废液中木素的组成、含量很不
稳定,常因造纸原料及制浆工艺不同而有很大差异,
增加了废液制胶的难度, 影响了产品的稳定性, 因
此,至今仍未有成熟的研究成果在工业上推广应
用[ 1, 15, 17, 19, 29] .近年来,由于石油供应危机, 化工原
料价格急剧上涨, 苯酚从 2002年的每吨 6 000元涨
应 用 生 态 学 报
2005 年 4 月
第 16 卷
第 4 期































CHINESE JOURNAL OF APPLIED ECOLOGY, Apr. 2005, 16( 4)∀698~ 702
至目前的 16 000元,大大增加了木材加工产品的生
产成本.在这种情况下研究出能适应生产用的纸浆
废液木材胶粘剂具有重大的现实意义. 本文采用南
平造纸厂的马尾松材硫酸盐纸浆废液, 经浓缩后
100%的用作生产胶粘剂的原料.该法不需先提取废
液中的木素,可降低生产成本,避免产生二次污染.
文中着重探讨了对废液中硫酸盐木素的活化处理;
用酚醛树脂、PAPI 增强废液混合胶,使之可代替纯
酚醛树脂胶生产 !类胶合板; 并运用红外光谱分析
了废液制胶方法的可行性; 根据当前化工原料的市
场价格估算了废液混合胶的原料成本.
2
材料与方法
2
1
试验材料
苯酚( P)、甲醛 ( F)、氢氧化钠均为工业用. 多亚甲基多
异氰酸酯 ( PAP I) : 平均分子量 367
2,NCO 基含量 30
5%
~ 32
0% . 马尾松材硫酸盐纸浆废液: 取自南平造纸厂, 全固
形物含量 696
2 g#L- 1 ,固体含量 50% ,有机物含量 439
0 g
#L- 1 , 有效碱量 28
83 g#L - 1, 总碱量 150
9 g# L- 1 , 灰份
257
2 g#L - 1, 木素占固形物中的 26
18% . 单板取自工厂,马
尾松材, 幅面 300 mm ∃ 300 mm ∃ 1
2 mm, 含水率 8% ~
10% .
2
2
硫酸盐木素活化处理
在硫酸盐纸浆废液中加入一定量的甲醛,在一定温度下
反应一段时间.
2
3
甲阶酚醛树脂的制备
F/ P 摩尔比 2
0,碱催化, 二次缩聚.
2
4
胶合板制备
制成的胶粘剂均用于压制 3 层胶合板,以评价胶粘剂的
胶合强度. 热压工艺为: 热压温度 135 % 、单位压力 1
0
M Pa、热压时间 1
1 min#mm- 1.
2
5
胶合板强度检验
按国家标准 GB9846/ T2004& 胶合板∋中 !类胶合板快
速检验方法测试.
2
6
红外光谱分析
仪器: Four ier 尼高力 360 智能型(美国) . 方法: 液体试
样在 40~ 50 % 、真空度 0
095 MPa条件下干燥 2 h 成固体,
取样经 KBr压片后扫描.
3
结果与分析
3
1
硫酸盐木素活化处理
用甲醛对废液中的硫酸盐木素进行活化处理,
采用 L9( 34)正交方案安排试验, 考察了甲醛用量、
反应温度、反应时间等因素的影响.将活化处理后的
废液称为&羟甲基化废液∋. 为了提高胶粘剂的耐水
胶合强度, 在羟甲基化废液中分别加入 30%的甲阶
酚醛树脂.试验方案及结果和极差分析见表 1,方差
分析见表 2.
表 1
正交试验方案与结果
Table 1 Program and result of the orthogonal experiment
试验号
No.
用量
Dosage
( % )
温度
Temperature
( % )
时间
Time
( h)
误差
Er ror
胶合强度*
Bonding
strength
( MPa)
木材破
坏率* *
Wood
destroy
ratio
( % )
1 1( x) 1( 70) 1( 1) 1 0
68 16
2 1 2( 80) 2( 2) 2 0
59 12
3 1 3( 90) 3( 3) 3 0
62 10
4 2( y) 1 2 3 1
20 52
5 2 2 3 1 1
15 44
6 2 3 1 2 0
88 28
7 3( z) 1 3 2 1
06 56
8 3 2 1 3 0
82 30
9 3 3 2 1 0
91 48
极差分析 K1 1
89 2
94 2
38 2
74
Maximum K2 3
23 2
56 2
70 2
53
dispers ion K3 2
79 2
41 2
83 2
64
analysis 极差Maximum
dispersion
1
34 0
53 0
45 0
21
较优水平
The best level
A2 B1 C3
* 胶合强度为 12个试件的平均值 Bonding strength show sas the mean of 12 data. * * 木材破
坏率为参考指标 Wood destroy ratio is reference index.下同 The same below.
表 2
胶合强度方差分析
Table 2 Variance analysis of bonding strengths
方差来源
Factor
离差平方和
Square
自由度
Freedom
均 方
Mean
均方比
Mean ratio
显著性
Significance
用量Dosage 0
311 2 0
156 39
0 * *
温度 Temperature 0
050 2 0
025 6
3 *
时间 Time 0
036 2 0
018 4
5
误差Error 0
007 2 0
004 1
总 和 Sum 1
303 8
注: F0
05( 2, 2) = 19, F0
10( 2, 2) = 9. * P< 0
10; * * P< 0
05.


硫酸盐纸浆废液中的木素经碱降解后成了苯丙
烷基结构单元连成的大小不一的碎片, 即硫酸盐木
素,其反应性较差,不能直接作为胶粘剂使用,必须
经过活化处理.甲醛是理想的活化剂,在废液中加入
甲醛,可将羟甲基引入废液中木素的分子上[ 5] . 试
验结果表明, 甲醛用量对羟甲基化废液的影响极其
显著,各因素影响力的大小依次为:甲醛用量> 反应
温度> 反应时间. 最佳的羟甲基化废液处理方案是:
甲醛用量 y, 反应温度 70 % ,反应时间 3 h.废液经
羟甲基化后,木素分子中的活性基团增多,分子之间
可以进一步脱水缩聚, 也可与酚醛树脂或其它化合
物缩聚,使它具有一定的内聚强度和胶合性能.
3
2
甲阶酚醛树脂对羟甲基化废液的增强作用
采用甲阶酚醛树脂作增强剂, 在羟甲基化废液
里分别加入 0、10%、20%、30%、40%甲阶酚醛树
脂,结果见表 3. 从表 3 可以看出,废液经羟甲基化
后直接作为胶粘剂使用效果仍不佳, 加入甲阶酚醛
6994 期














林巧佳等:纸浆废液中有机物资源的利用











表 3
酚醛树脂用量对羟甲基化废液胶合强度的影响
Table 3 Bonding strength of hydroxide pulp scrap liquid with different
content of phenol formaldehyde resin
酚醛树脂用量
Dosage of phenol
formaldehyde resin( % )
胶合强度
Bonding strength
( MPa)
木材破坏率
Wood dest roy ratio
(% )
0 0
00 00
10 0
26 00
20 0
77 26
30 1
16 54
40 1
22 52
树脂增强后,胶合强度与木材破坏率均大大提高. 甲
阶酚醛树脂具有较多的羟甲基, 又有一定的分子长
度[ 6] ,可以与硫酸盐木素共缩聚, 使硫酸盐木素分
子间产生足够的交联(图 1) .
图 1
酚醛树脂与木素共缩聚
Fig. 1 Copolymerizing of phenol formaldehyde resin and lign in.


当酚醛树脂用量为 30%时,废液混合胶的胶合
强度为 1
16 MPa, 超过 !类胶合板的强度( (0
80
MPa)要求.酚醛树脂用量再增加, 对提高胶合强度
和木材破坏率无新的贡献, 但成本增加. 因此, 在羟
甲基化废液中加入 30% 甲阶酚醛树脂组成的废液
混合胶,可代替纯酚醛树脂胶生产 !类胶合板.
3
3
PAPI对羟甲基化废液的增强作用
采用 PAPI作增强剂, 在羟甲基化废液里加入
0、5%、10%、15%、20%PAPI,结果见表 4.从表 4可
以看出, PAPI 对羟甲基化废液有极好的增强作用.
PAPI含有NCO 基[ 12] , 活性极强, 能与羟甲基化废
液中的活性基团及木材表面含有活泼氢的活性基团
(如羟基等)反应(图 2) , 提高了废液混合胶的交联
度,增强了胶粘剂的内聚强度和与木材的结合强度.
因此,随着 PAPI 用量的增加, 胶合强度与木材破坏
率都提高.当 PAPI用量为 20%时,废液混合胶的胶
合强度为 1
12 MPa, 超过国家标准的指标值. 由此
可见,在羟甲基化废液中加入 20% PAPI 组成的废
液混合胶也可代替纯酚醛树脂胶生产 !类胶合板.
3
4
废液混合胶各阶段样品的红外光谱分析
对硫酸盐纸浆废液、羟甲基化废液、羟甲基化废
液+ 30%甲阶酚醛树脂、羟甲基化废液+ 20% PAPI
分别取样,进行红外光谱分析[ 24] ,结果见图 3. 图 3a
为硫酸盐纸浆废液的红外光谱图, 从各吸收峰可分
辩出,在波数 3 430 cm- 1处为 O - H 伸缩振动,
1 590 cm
- 1为木素苯环上的 C- C伸缩振动, 1 410
cm- 1为甲氧基的 C- H 伸缩振动, 1 290 cm- 1为酚
羟基的 C- O 伸缩振动, 1 120 cm- 1为苯丙烷芳环
上的 C- H 变形振动,具有木素的特征吸收峰.


图 3b为羟甲基化废液的红外光谱图,除了具有
木素的特征吸收峰外, 在波数 1 355 cm- 1处出现了
归属于亚甲基的 C- H 振动的新峰,表明甲醛已与
木素发生了反应.
图 3c为羟甲基化废液+ 30%甲阶酚醛树脂的
红外光谱图,在波数 1 010 cm- 1处又增加了羟甲基
的 C- O伸缩振动吸收峰.酚醛树脂上的活性基团
羟甲基较多,加入羟甲基化废液中,大大地提高了废
液混合胶的反应活性, 增强了胶合性能.
图 3d为羟甲基化废液+ 20%PAPI的红外光谱
图,在波数2 270 cm- 1处出现了异氰酸酯基吸收峰,
1 510 cm- 1处为 N- H 振动的特征峰,表明废液混
合胶中有较多的异氰酸酯基,并有部分异氰酸酯基
已发生加成聚合反应. 异氰酸酯基是极活泼的基团,
它与羟甲基化废液或木材表面的活性基团都能发生
交联反应,结果使废液混合胶的胶合性能大大提高.
由此可见,用甲醛活化硫酸盐木素,用甲阶酚醛
树脂或 PAPI 增强羟甲基化废液的胶合性能, 都是
行之有效的方法.
表 4
PAPI用量对羟甲基化废液胶合强度的影响
Table 4 Bonding strength of hydroxide pulp scrap l iquid with di fferent
content of PAPI
PAPI 用量
Dosage of PAPI
( % )
胶合强度
Bonding st rength
( MPa)
木材破坏率
Wood dest roy rat io
( % )
0 0
00 00
5 0
22 00
10 0
39 18
15 0
78 42
20 1
12 62
R- N= C O+ R 1) OH R NH C
O
O R1
PAPI

含羟基化合物


Hydroxide compounds
图 2
PAPI 与含羟基化合物的反应
Fig. 2 React ion of PAPI and hydroxide compounds.
700



















应
用
生
态
学
报

















16 卷

图 3
样品红外光谱
Fig. 3 Inf rared spect rum of th e samples.
3
5
废液混合胶成本估算
根据 2004年 6月南平市南方化玻器械有限公
司化工原料的售价, 苯酚 16 000元#t- 1,甲醛 1 400
元#t- 1, 氢氧化钠 ( 30%) 800 元#t- 1, PAPI 10 000
元#t- 1计算, 生产每吨酚醛树脂原料成本需 5 800
元,硫酸盐纸浆废液若计算浓缩成本,制成羟甲基化
废液按 1 200元#t- 1计, 则羟甲基化废液+ 30%甲
阶酚醛树脂胶每吨为 2 580 元, 羟甲基化废液+
20% PAPI胶每吨为 2 960元,比纯酚醛树脂胶分别
降低了 55
5%和 49
0% ,经济效益较为显著.同时,
用硫酸盐纸浆废液制造胶粘剂, 充分利用了废液中
的有机物资源,又减少了环境污染,具有较好的社会
和生态效益.
4
结

论


硫酸盐纸浆废液经浓缩后, 不需提取其中的木
素,可 100%用作生产木材胶粘剂的原料, 该法可降
低生产成本,避免产生二次污染.在硫酸盐纸浆废液
中加入甲醛 y,经 70 % 反应 3 h,可使废液中的硫酸
盐木素活化(即羟甲基化) .在羟甲基化废液中加入
30%甲阶酚醛树脂或 20% PAPI 增强剂, 可使废液
混合胶代替纯酚醛树脂胶生产 !类胶合板.对废液
混合胶各制备阶段的样品进行红外光谱分析表明,
文中采用甲醛活化木素, 用甲阶酚醛树脂或 PAPI
增强废液胶的方法是行之有效的.根据 2004年 6月
市场上化工原料的售价估算,上述废液混合胶的原
料成本分别比纯酚醛树脂降低了 55
5%和 49
0%.
用硫酸盐纸浆废液制备木材胶粘剂, 既充分利用了
废液中的有机物资源, 又减少了环境污染,具有较好
的经济、社会和生态效益.
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Zhou YT ( 周毓同 ) , Chang PQ (常佩球) , Guo W ( 郭
伟 ) .
1992. Study on ureaf ormaldehyde resin modified with the waster
liquid( black liquid) in making pulp and product ion of herb board.
Chem A dhesion (化学与粘合) , ( 3) : 159~ 162( in Chinese)
作者简介
林巧佳, 女, 1954 年生, 硕士, 副教授. 主要从事
木材科学与技术及胶粘剂的研究, 发表论文 20 余篇. Email:
linqj208@ 163. com
欢迎订阅 2005∗南京林业大学学报(自然科学版) +
CN32- 1161/ S
ISSN1000- 2006
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∗南京林业大学学报(自然科学版) +由南京林业大学主办,创刊于 1958年,是以林业为主的综合类学术
期刊.本刊坚持的一贯宗旨是鼓励学术创新, 推动科技成果转化,促进学术交流和发展,培养、扶持学术人才.
主要内容
生物学、森林地学、林学基础理论、森林培育与经营管理、森林资源与环境、森林与自然保护、
水土保持与荒漠化防治、木材工业与技术科学、林业机械与电子工程、林产化学与工业、园林植物与风景园
林、林业经济与管理、森林工程、土木工程等以及有关边缘学科的研究成果. 另设置专栏集中报道重点项目、
基金项目及重大课题的研究成果.
刊物地位
国家科技部中国科技论文统计源期刊;中国科学引文数据库来源期刊;中国学术期刊综合评
价数据库来源期刊; 中国自然科学核心期刊; ∗中国学术期刊(光盘版) +首批入编期刊、万方数据( China info)
系统入编科技期刊群。被国际国内著名检索刊物如∗CA+、∗FA+、∗FPA+、∗中国林业文摘+、∗中国生物学文
摘+、∗竹类文摘+等数据库收录.
1992年以来, ∗南京林业大学学报(自然科学版)+先后获得全国优秀科技期刊三等奖、全国高校优秀学
术期刊一等奖、江苏省优秀自然科学学报一等奖等多项荣誉, 2001年入选&中国期刊方阵∋, 2002年入选&江
苏期刊方阵∋,并获优秀期刊称号.
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