全 文 ：51 r a itP I飞 ar m ae eu t ie a lJ o
、 lr r一 a l Vo l1 4N o
.
4 2 00 2
山香 圆 口 服 液 中 黄 酮 类 成 分 含 量 测 定 研 究
罗宪堂 余世平 熊友香 (江西中医学院 南昌 3 3 0 0 06)
摘要 :本文报道利用紫外可见分光光度计测定 山 香回 口服液中黄 酮 类成 分含全 的方 法 。 以相 当 于芦 丁
便 、 灵敏 、 可靠 、稳定性好 。
关键词 :山香 回 口 服液 ;黄酮 ;含量测 定 ;芦丁
中图分类号 : R 9 2 7. 2文献标识码 : A文章编号 :1 006一 3 76 5( 2 0 0 2 ) 0 4一 0 0 4 9一 0 2
。 该法简
山香圆 口 服液 “ 由山香圆片 ” 川经剂 型改革 而
成 。 山香圆亦名千打捶 、 七寸钉 。 山圆片由民间治疗
喉部有特效草药 “ 蛾子药 ” 即省沽油科植物山圆叶研
制而成 。 由于在制片过程 中经受长时间的煎煮 、 浓
缩 、 干燥 等高温过程 ,使部分成分氧化破坏 , 致使药
效降低 。 现将其改为 口服液 , 并 以芦丁对 照品为标
准 , 制定总黄酮的含量作为暂定质量标准 ,使成为质
量稳定 、 吸收快 、 疗效好的药物制剂 。
1 仪器与试药
山香圆 口服液数批 , 由本院提供 。 山香 圆叶 :
经 鉴定 为 省 沽 油 科 植 物 山香 圆 ( T u r p in ia A gr ut a
S e m )的干燥 叶 ,主产于江西 、 福建 、 广东 、 广西等省 ,
经江西省药检所鉴定 。 芦丁对照品 : 中国药品生物
制品检定所 。 甲醇 ( A R )上海化学试剂二厂 ; 亚硝酸
纳 ( A R ) : 北京市化工三厂 : 硝酸铝 ( C P ) : 上海试
剂 四厂 。 氢 氧化钠 ( C P ) : 天津 市化学 试 剂三 厂 。
U V一 7 30 紫外一可见分光光度计 : 上海第三分析仪
器厂 。 D T 一 1 0 分析天平 ; 上海第二仪器厂 。
2 化学鉴别
按文献 〔 2〕 , 根据山香 圆叶所含的主要成分 〔3 , , 用
经聚酞胺柱上柱 、 洗脱后 的山香 口 服液进行以下试
表 1 芦丁的浓 度与吸收度关系裹
验 。
2
.
1 碱液试验 取洗脱液少许滴于滤纸片上 、 氨蒸
汽接触 , 结果显黄色 , 当滤纸离 开数分钟 , 黄色又消
退 。
2
.
2 三氧化铝 乙醇溶液试验 取洗脱液少许滴于
滤纸片上 , 喷洒 1%三氯化铝乙 醇液 ,结果呈黄色斑
点 , 紫外灯光下呈极明显的黄色荧光 。 结果表明 : 山
香圆口服液中有黄酮类成分 。
3 测定方法的研究
3
.
1 标准曲线 〔3 , 的绘制 精密称取在 1 05 ℃干燥至
恒重的芦丁对照品 20 m g 置 50 m l容量瓶中 ,加 甲醇
适量 ,在水浴上微热溶解 ,放冷 , 用 甲醇稀释至刻度 ,
摇匀 。 精密吸取上液 10 m l 置 10 Om l 的容量瓶 中 , 用
蒸馏水稀释至刻度 ,摇匀即得 。 精密吸取上液 0 . 0 、
1
.
0 0
、
2
.
0 0
、
3
.
0 0
、
4
.
0 0
、
5
.
0 0
、
6
.
0 0
、
7
.
0 0
, 分 别 置
25 m l 容量瓶 中 ,加 5%亚硝酸钠溶液 1 . Om l ,摇匀 ,放
置 6m in , 加 10 %亚 硝 酸 溶 液 1 . o m l , 摇 匀 , 再放 置
6 m in
, 加 4%氢氧化钠试 液 10 m l , 加蒸馏水至刻度 ,
摇匀 , 放置 15 m in , 照分光光度 法 〔。 , 在 s o o n m 处测
定吸收度 。 以吸收度为纵坐标 ,浓度为横坐标绘制标
准曲线 ,在 o ~ 13 m in 拌g · m l一 ’有 良好线性关系 。
浓度 ” g · n 、 l一 ` 0 . 0 0 0 0
0
.
0 0 0 0
1
.
5 9 6 0
0
.
0 1 6 4
3
.
1 9 2 0
0
.
0 3 4 1
4
.
78 8 0
0
.
05 0 4
6
.
3 8 4 0
0
.
0 6 8 5
7
.
98 0 0
0
.
0 8 6 2
9
.
5 7 6 0
0
.
1 0 4 0
1 1
.
17 2 0
0
.
1 1 9 8
12
`
7 6 8 0
0
.
13 7 7
A ~ 0
.
O 1 8 2 4 7 9 7C 一 5 . 4 0 只 1 0一 书 . r = 0 . 9 9 9 9
3
.
2 回收率试 验 精密 吸取 已 知含 量 的 口 服液
1
.
OOm l
,置小烧杯中然后加人芦 丁对照品适量 ,照含
量测定 3 . 2 口 服液中黄酮含量测定项 下的方 法 , 自
“ 水浴蒸 至稠膏状 … … ” 起 和 自 “ 用 15 m l 甲醇 溶解
… … ”起依法测定吸收度 ,从标准曲线上读出供试品
试液中所含总黄酮相当于芦丁的量 , 并计算回收率 。
3
.
3 样品制备 精密吸取山香圆 口服液 l m l , 水浴
蒸至稠膏状 ,用 15 m l 甲醇溶解 ,放置 1 2h ,滤至 25 m l
容量瓶中 ,再甲醇少量多次洗涤残渣与滤器至刻度 ,
摇匀 。精密吸取滤过液 l() . o m l . 置 50 m ! 容量瓶 中 、 加
衰 2 山香 圆口服液芦丁回收率试验
批号 测得量 回收率I ,只 ( % )
X 士 C V
( % )
t 检验
9 9 1 20 1
样 品中芦丁 加人量
量 乒, g 拜 g
5
.
0 3 8 2 3
.
1 9 2 0
5
.
0 3 8 2 3
.
1 9 2 0
5
.
0 3 8 2 3
.
1 9 2 0
乒· 1 8 4 2 9 8 · 5 6 1 0 0 · 5 8土 l · 7 4
8 3 0 7 1 1 0 2 4 1
8
.
2 9 6 9 1 0 2
.
0 9 0
.
1 8 9 < t
o . 0 5
5
.
0 3 8 2
5
.
( )3 8 2
5 0 3 8 2
4
.
7 9 8 2
峨. 7 9 8 2
4
.
7 9 8 2
4
.
7 9 8 2
4
.
7 (〕8 2
4
.
7 9 8之
4
.
7 8 8 0
4 7 8 8 0
4
.
7 8 8 0
3
.
1 9 2 0
3
.
1 9 2 0
3
.
1 9 2 0
4
.
7 8 8 0
1
.
7 8 8 ( )
j
.
7 8 8 0
9
.
8 3 3 4
9
.
0 9 0 8
9
.
7 5 8 2
8 0 2 0 2
7
.
9 9 5 9
7
.
9魂8 1
9
.
6 ( ) 8 7
9
.
5 0 9 1
9
.
6 8 3 4
1 0 0
.
1 5
1 0 1
.
7 2
9 8
.
5 8
无显著性差异
9 9 1 2 0 2 1 0 0
.
9 4 1 0 0
.
1 2士 1 . 3 8
10 0
.
18
9 8
.
6 8 0
.
2 0 4 < t
。 . 0 5
10 0
.
4 7
【)8 . 3 `〕
l ( ) 2 0 3
无显著
性差异
海峡药学 20 0 2年 第 4 1卷 第 4 期
蒸馏水至刻度 ,摇匀 , 即得样品备用 。
3
.
4 样品测定 精密吸取样品 5 . o m l , 置 25 m l 容量
瓶中 , 照标准曲线绘制项下的方法 , 自“ 加 5%亚硝酸
裹 3 山香圆 口服液含 , 侧定结果
铝溶液… … ” 起 , 依法测定吸收度 , 从标准曲线上计
算供试品溶液中所含黄酮相当于芦丁的重量伽 g ) .
计算本品中所含总黄酮的量 (以芦丁计 ) 。
批号 规格 I Om l含生药 取样量 m l A 读取浓度 m g · m !一 ` 含量 m g · m l一 ’ 每支总量 m g 又士 C V
9 91 2 0 1
99 1 2 0 2
99 1 2 0 3
9 9 1 1 0 8
7
.
5 9 /支
7
.
5 9 /支
7
.
59 /支
7
.
5 9 /支
7
.
5 9 /支
7
.
5 9 /支
7
.
59 /支
7
.
5 9 /支
7
.
5 9 /支
7
.
5 9 /支
7
.
5 9 /支
7
.
5 9 /支
0
。
0 5 4 0
0
.
0 5 3 9
0
.
0 5 4 1
0
.
0 5 1 5
0
.
0 5 1 4
0
.
0 5 1 3
0
。
0 5 1 6
0
.
0 5 1 4
0
.
0 5 1 7
0
.
0 5 4 8
0
.
0 5 4 5
0
.
0 5 4 0
5
,
0 3 8 3
5
.
0 2 9 1
5
.
0 4 7 6
4
.
8 0 7 4
4
.
7 9 8 2
4
.
7 8 8 9
4
.
8 1 6 6
4
.
7 9 8 2
4
。
8 2 5 9
5
.
1 1 2 3
5
.
0 8 4 5
5 0 3 8 3
3
.
14 8 9
3
.
14 32
3
.
1 54 8
3
.
0 0 4 6
2
.
9 9 8 9
2
.
9 9 3 1
3
.
0 10 4
2
.
9 9 8 9
3
.
0 16 2
3
.
9 5 2
3
.
1 7 7 8
3
.
1 4 8 9
3 1
.
4 8 9
3 1
.
4 3 2
3 1
.
5 4 8
3 0
.
0 4 6
2 9
.
9 8 9
2 9
.
9 3 1
3 0
.
1 0 4
2 9
.
9 8 9
3 0
.
1 6 2
3 1
.
9 5 2
3 1
.
7 7 8
3 1
.
4 8 9
3 0
.
7 6 8士 0 . 0 2 7
0000
,上1一人,工且1ù.t1,占
4 小结与结论
4
.
1 从化学鉴别试验可知 , 山香圆及其制剂中含有
黄酮类成分 , 根据光谙分析 , 样品与对照品芦丁在
S O0n m 处有 吸收 , 且样品中黄酮与芦丁对照品的吸
收度与浓度有 良好的线性关系 , 故本文制订出以相
当于芦丁的量作为山香圆 口 服液质量标准是可行
的 。
4
.
2 从 回收率试验结果说明本法简便 、 可靠 , 适用
于产品的含量测定 。
4
.
3 在含量测定 中用 .15 m l 甲醇溶解后放置 1h2 是
为了使溶液滤清 ,或高速离心滤过处理 , 否则难于滤
清影响含量测定的准确性 。
参考文献
〔l 〕江西省药品标准 . 1 9 8 2 ,
〔幻敢统铭等 . 《中药化学实脸操作技术 》 , 北京中国医药科技出版社 ,
1 9 8 8
,
2 1 2~ 2 1 3
.
〔3〕《中草药有限成分含蚤测定》 ,北京中医学院 , 1 9 7 9 , 8 .1
〔 4〕卫生部国家药委员会编 . 《中华人 民共 和国药典 》〔M〕 ,北 京化学
工业出版社 , 2 0 0 0 年版 ,二部 . 附录 vI , 2 .6
H P L C 法 测 定 糖 尿 灵 中葛 根 素 的 含 食
施夏蓉 (潭州市药品检验所 漳州 3 6 3 0 0 0)
摘 要 : 目的 通过咧定糖尿 灵中葛根素的含全 ,控制该 药的质 1 。 方法 色谙柱 : Y WG 一 cl s ; 流动相 : 甲醉一水 一冰醋酸 ( 25 : 98 : 2) ; 流速 ,
1
.
3m l
·
m i n 一 ’ ;检浏波长 , 2 5 0 n m 。 结果 平均回 收率为 9 7 . 7 % , RS D 为 1 . 2 2% , 线性关系 , y = 3 9 0 6 6 9 5 . 2 8 3x + 1 9 30 . 1 ·相关 系数 : o · 9 9 9 3 。 结
论 本法可 用 于浏 定籍尿 灵中葛根紊的含圣 。
关键词 : HP L C ;特尿 灵片 ; 蔫根素 ;含 1 浏定
中圈分类号 : R 9 2 7 . 2 文献标识码 : B 文章绷号 : 10 0 6一 3 7 6 5 ( 2 00 2 ) 0 4一 0 0 50一 0 2
糖尿灵片是漳州市 中医院制剂 , 用于治疗糖尿
病 。 主要成分有黄连 、 黄柏 、 葛根 、丹参等 12 种中药
材 。 原制剂检验标准仅有性状 、 显微鉴别 和常规检
查 , 不能准确地控制本品的质量 。 本文采用反相高效
液相法测定其主要成分葛根中葛根素的含量 。 操作
简单 , 结果准确 , 重现性好 , 为控制该制剂的质量提
供了科学依据 。
l 仪器与试药
· 几( ) ·
1
.
1 仪器 W a t e r 4 8 4 紫外检测器 , W a t e r 5 1 5 型输
液泵 , V 6 k 进样器 , s p 4 2 9o 数据处理机 。
1
.
2 试药 葛根素对照品 (中国药品生物制品检定
所 ) ; 糖尿灵片 (漳州市中医院制剂 ) ; 甲醇 、 乙醇均为
分析纯 , 冰醋酸为优级纯 。
2 色谱条件
色谱柱 : Y W G 一C 1 8 。 流动相 : 甲醇 一水 一冰醋酸 ( 25 : 98
: 2 )使用前超声脱气川 。 流速 : 1 . 3 m ! · m in 一 ’ 。 检测