全 文 ：压力为10MPa ,解析釜Ⅱ的压力为 6MPa时 ,开始循
环萃取 ,CO2流量为18 kg/h左右 ,萃取 4 h后从解析
釜出料;挥发油用乙醚溶解稀释后供 GC-MS 分析
用。
2.1.2 　SD法:取金银花适量 ,参照 2000年版中国
药典一部的方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,提取
时间 6 h ,挥发油用乙醚溶解稀释后供 GC-MS 分析
用。
2.2 　GC-MS分析
2.2.1 　色谱条件:色谱柱 HP-5 MS 5% Phenyl
Methyl Siloxane , 柱长:30 m ,液膜厚度:0.25 μm , 内
径:0.25 mm;载气:He;流速:0.8 ml/min;柱温:程序
升温 70℃※260℃(8℃/min),恒温 25 min;柱前压:
82.8 kPa;进样量 2 μl。
2.2.2 　质谱条件:分流模式进样 ,分流比50∶1 ,进样
口温度:200℃, 辅助线温度:280℃, 离子源温度:
230℃,四极杆:150℃;电离方式:EI;电子能量:70
eV ,电子倍增管电压:1347 kV;扫描质量范围:50 ～
500 amu。
3 　结果
3.1 　金银花挥发油提取率 　SD 法提取率为
0.82%,SFE法提取率为 1.92%。
3.2 　GC-MS分析结果　取两种方法所提挥发油 ,
按上述测试条件进行GC-MS 分析 ,对每个色谱峰的
化合物给出特定的 MS 峰 ,经计算机贮存信号的检
索及质谱图进行解析确定化合物〔3〕 ,并用峰面积归
一化法测定各成分相对百分含量 ,结果见表。从
SFE法提取的金银花挥发油中共鉴定出 24种成分 ,
从SD法提取的金银花挥发油中共鉴定出 27种成
分 ,其中 ,有 11种成分为共有成分 。两种提取方法
在挥发油成分及含量上均存在一定差异 。SFE法所
提的挥发油中主要含有饱和烷烃(二十八烷
30.49%、十九烷 14.60%)等 ,而SD法所提的挥发油
中以有机酸和有机酸酯(十六酸 29.10%、十六酸酯
9.26%)等为主 。
注:本研究为江苏省科技厅十五攻关资助项目(BK2001209)
参 考 文 献
1 　张玲 ,等.山东金银花主品种挥发油成分比较研究.中
国药科大学学报 , 1994 , 25(3)∶184
2 　刘家欣 ,等.湘西金银花挥发油化学成分研究.分析科
学学报 , 1999 , 15(1)∶66
3 　李俊波 , 等.不同产地金银花挥发油 GC-MS 比较分析.
中草药 , 2002 , 33(9)∶784
(2003-04-09收稿)
水东哥药材中补骨脂素的含量测定
彭　维　苏薇薇　杨立伟　管淑玉
(中山大学广州现代中药质量研究开发中心 ,广州 510275)
　　摘要　用柱层析法首次从水东哥药材中分离得到一个化合物 , 经鉴定该化合物为补骨脂素;并建立了测定水
东哥药材中补骨脂素含量的方法。本研究为控制水东哥药材的质量提供了依据。
关键词　水东哥　补骨脂素　高效液相色谱法
　　水东哥 ,异名水枇杷 、水牛奶 、红毛树 ,为猕猴桃
科植物水东哥 Saurauia tristyla DC.的根 ,分布于广
东 、广西等地;水东哥具有清热解毒 、止咳 、止痛的功
效 ,用于治疗风热咳嗽 、风火牙痛 、小儿麻疹 、风湿冷
痛等症;有关水东哥的化学成分未见文献报道 。笔
者采用柱层析法从水东哥药材中分离了一个化合
物 ,鉴定其为补骨脂素 ,该化合物系首次从水东哥中
分离得到;在此基础上 ,笔者采用高效液相色谱法测
定了三批水东哥药材中补骨脂素的含量 ,现报道如
下。
1 　仪器与试药
1.1 　仪器 　DIONEX 高效液相色谱仪 , P680 LPG
泵 ,ASI-100 自动进样器;PDA-100 检测器;STH 585
柱温箱;CHROMELEON色谱工作站。
1.2 　试药　水东哥(市售 ,经鉴别为猕猴桃科植物
水东哥 Saurauia tristyla DC.的根);补骨脂素对照品
(中国药品生物制品检定所提供);硅胶G(青岛海洋
化工厂);甲醇(Merck 色谱纯);水为高纯水;其它试
剂均为分析纯。
2 　方法与结果
·492· 中药材第 26 卷第 7期 2003年 7 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2003.07.012
2.1 　分离鉴定　水东哥药材粉末 100 g ,加入 50%
乙醇 200 ml浸泡过夜 ,渗漉法提取 ,收集渗漉液 800
ml ,回收乙醇 ,浓缩成稠膏 ,加乙醇 50 ml溶解 ,与适
量硅胶(100 ～ 200目)拌匀 ,湿法装柱 ,以不同比例的
氯仿-醋酸乙酯溶液梯度洗脱 ,甲醇重结晶 ,分离得
到一个无色针状晶体 。该晶体 mp 162 ～ 163℃,溶于
甲醇 、乙醇 、醋酸乙酯 、氯仿等溶剂 。薄层层析:以正
己烷-醋酸乙酯(4∶1)和石油醚(60 ～ 90℃)-醋酸丁酯
(1∶1)为展开剂 ,与补骨脂素对照品显相同的蓝紫色
荧光 , Rf 值一致 。UVλmax nm(MeOH):208.3 、246.0 、
289.6 、327.9;IR(KBr 压片)cm-1:3445 , 2952 , 2870 ,
1720 ,1710 , 1635 , 1575 , 1541 , 1460 ,1360 ,1322;1HNMR
(CDCl3)δppm:6.37(1H , d , H-3), 6.83(1H , s ,H-11),
7.47(1H , s , H-8), 7.68(1H , s , H-5), 7.69(1H , d , H-
12),7.78(1H , d ,H-4);MS(FAB)m/z:187(M+1),186
(M+),158(M-CO),130(M-2CO),102 ,75 ,51。以上数
据与文献〔1〕报道的补骨脂素一致。
2.2 　含量测定
2.2.1 　供试品溶液制备:取水东哥药材粉末 2.0
g ,精密称定 ,置 100 ml锥形瓶中 ,加 20 ml甲醇 ,超
声处理 15 min使溶解 ,过滤 ,滤渣连同滤纸重新加
入甲醇 20 ml ,同上超声处理 ,重复两次 ,合并滤液 ,
浓缩 ,转移至5 ml量瓶 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,静置 ,
用微孔滤膜(0.45μm)滤过 ,取续滤液 ,即得。
2.2.2 　色谱条件:色谱柱:Lichrospher9 100 RP-18 e
(5μm)250×4.6 mm;流动相:甲醇-水(60∶40);流速:1
ml/min;柱温:30℃;检测波长:245 nm 。
2.2.3 　线性关系考察:精密称取补骨脂素对照品
10.00 mg于 100 ml量瓶中 ,以甲醇溶解并稀释至刻
度。按上述色谱条件 ,分别进样 1.0 、2.0 、4.0 、6.0 、
8.0 、10.0μl ,测定 ,以峰面积积分值 Y对补骨脂素进
样量 X(μg)进行回归分析 ,得回归方程:Y=1.667×
107X+3.917×105 ,相关系数 r=0.9994。表明补骨
脂素进样量在 0.1 ～ 1.0μg 范围内线性关系良好。
2.2.4 　稳定性试验:同一供试品溶液在放置 0 、4 、
8 、12 、18 、24 h后进样 ,每次进样量均为10μl ,测定峰
面积;补骨脂素峰面积的 RSD为 2.03%。
2.2.5 　精密度试验:取同一供试品溶液 ,在选定的
色谱条件下 ,依法操作 ,重复进样 5次 ,以补骨脂素
的峰面积计算 ,结果 RSD为 0.88%。
2.2.6 　重复性试验:取水东哥药材粉末 2.0 g ,共 5
份 ,按样品测定项下方法操作 ,测定补骨脂素含量 ,
其 RSD为 1.06%。
2.2.7 　加样回收率试验:精密称取已测知补骨脂
素含量的药材适量 ,再分别精密加入一定量的补骨
脂素对照品 ,按样品测定项下方法操作 ,依法测定 ,
计算回收率 , 结果平均回收率为 97.25%, RSD 为
2.78%。
2.2.8 　样品测定:精密吸取供试品溶液10μl ,按上
述色谱条件测定 ,结果见图和表 。
图　HPLC图
a.补骨脂素对照品　b.水东哥药材
　表 水东哥中补骨脂素含量测定结果
药材来源 补骨脂素(%)
广西南宁市(市售) 0.448
广东广州市(市售) 0.503
广东永康药业有限公司 0.476
3 　讨论
补骨脂素为呋喃香豆素类化合物 ,具有化痰 、止
咳的作用 ,这与水东哥的功效相关联 ,说明补骨脂素
为水东哥的主要有效成分。笔者采用高效液相色谱
法测定水哥东药材中补骨脂素的含量 ,对控制水东
哥药材的质量有积极意义。
参 考 文 献
1 　陈德昌.中药化学对照品工作手册.北京:中国医药科
技出版社 , 2000∶107
(2003-03-11收稿)
·493·中药材第26卷第 7 期 2003 年 7月