免费文献传递   相关文献

不同产地八角枫根及须根的水分和浸出物的含量测定



全 文 :收稿日期:2012-09-19
基金项目:贵州省中医药管理局课题(200979号)作者简介:冉海霞(1989-),女 ,研究生 ,专业:中药学。通讯作者:
刘 毅 ,教授。
不同产地八角枫根及须根的水分和浸出物的含量测定
冉海霞 ,赵 波 ,包凤英 ,刘 毅
(贵阳中医学院 ,贵阳 550002)
摘要:目的:测定不同产地八角枫根及须根的水分以及浸出物的含量 , 为制定其质量标准提供科学依据。方
法:按《中国药典》2010 年版Ⅰ部附录 IX H 中水分测定法(甲苯法)和附录 X A 中的浸出物测定法测定。结
果:不同产地八角枫根的水分含量在 9.33%~ 11.66%之间 , 须根的水分含量在 10.33%~ 12.00%之间;根水
冷浸出物含量在 6.93%~ 10.24%, 水热浸出物含量在 7.04%~ 13.01%, 醇溶性浸出物含量在 8.36%~
12.77%, 挥发性醚浸出物含量在 0.13%~ 0.34%;须根水冷浸出物含量在 7.48%~ 12.48%, 水热浸出物含
量在 9.63%~ 16.49%, 醇溶性浸出物含量在 9.50%~ 16.62%, 挥发性醚浸出物含量 0.24%~ 0.62%。结
论:建议八角枫根的水分不超过 11.10%, 须根水分不超过 11.49%;根水冷浸出物量不低于 6.46%,水热浸
出物量不低于 8.59%, 醇溶性浸出物量不低于 8.91%,挥发性醚浸出物量不低于 0.12%;须根水冷浸出物量
不低于 8.45%,水热浸出物量不低于 11.03%, 醇溶性浸出物量不低于 10.20%, 挥发性醚浸出物量不低于
0.29%。所得结果为完善药材标准提供了科学依据。
关键词:八角枫;水分;浸出物;不同产地
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5320(2013)01-0038-03
The Determ ination of Moisture and Extracts form Dry root Alangium chinense
and Alangium platanifolium of different producing area
RANHai-Xia , ZHAO Bo , BAO FENG-Ying , LIUYi
(Guiyang college of traditional Chinese medicine , Guiyang , 550002 ,China)
Abstract:Objective:To determine Moisture and Extracts form Dry root Alangium chinense and Alangium platanifolium fo r establish the
quality standards provide scientific basis.Methods:Samples were determined according to the procedures recorded in the Appendix IXK
and XA of Chinese Pharmacopoeia published in 2010 ,for moisture ex tracts determ ination respectively .Results:The moisture content of
different regions of Chinese alangium roo t was in 1.51%betw een 7.92%,Fibrous roo t of the moisture content is between 10.33%and
12.00%;The roo t water of ex tract content at 6.93%~ 10.24%, and the water thermal ex tract content at 7.04%~ 13.01%,Alcohol
soluble extract content at 8.36%~ 12.77%, volatile ether ex tract content at 0.13%~ 0.34%;Fibrous root w ater ex tract content at
7.48%~ 12.48%, and the water thermal ex tract content at 9.63%~ 16.49%, the ethanol ex tract content at 9.50%~ 16.62%, the
quantity of volatile ether extract was 0.24%~ 0.62%.Conclusion:The Suggestions of Chinese alangium roo t of moisture w as no more
than 11.10%, Fibrous root w ater was less than 11.49%;Root water ex tract was higher than 6.46%, w ater thermal ex tract amount
not less than 8.59%, ethanol ex tract was higher no less than 8.91%, that of ether ex tract w as higher than 0.12%;The fibrous root
of Water ex tract amount w as higher than 8.45%, the content of w ater extract with hot soak w as higher no less than 11.03%, e thanol
ex tract was higher no less than 10.20%, that of ether ex tract w as higher than 0.29%.The results to improve the quality of medicinal
materials standard provides a scientific basis for experiment.
Key Words:Alangium platanifolium;moisture;ex tract;different producing area
  八角枫为八角枫科植物八角枫 Alangium
chinense (Loμr.) Harms.及 瓜 木 Alangium
platani folium(Sieb.et Zucc.)Harms.的干燥根 ,又
名八角金盘 、木八角 、勾儿茶 、华瓜木等 ,见于《植物
名实图考》[ 1] 。八角枫具祛风通络 、散瘀镇痛麻醉
及松弛肌肉等作用 ,用于治疗风湿性关节炎 、类风湿
性关节炎 、麻木瘫痪 、心力衰竭 、劳损腰痛 、跌打损
伤 、骨结核 、肺结核等 ,特别是近年来在对肌肉松弛
的研究中发现 ,八角枫碱静脉注射后能阻滞神经肌
·38·
 第 30 卷Vo l.30   第 1 期No.1           微 量 元 素 与 健 康 研 究S tudies of T race Elements and Health           2013 年 01 月Jan. 2013
接点上的化学传递 ,使肌肉松弛 ,其作用强大 、持久
(一般于给药后 10 min 内可充分松弛 ,维持 1.5 ~ 3
h)。并可单独或与其他药物配合 ,作为中药麻醉药 ,
用于多种外科手术 ,引起了广泛关注[ 2 ~ 4] 。
1 仪器与试药
甲苯法仪器装置 ,干燥器(内装有效干燥剂),烧
杯 ,电子天平(金诺 JT5003 ,千分之一;AUW220D ,
十万分之一),干燥箱 。八角枫根及八角枫须根采自
或购于于贵州不同产地 ,经贵阳中医学院生药教研
室周汉华教授鉴定为八角枫科植物八 角枫
Alangium chinense (Loμr.) Harms.及 瓜 木
Alangium platani fol ium(Sieb.et Zucc.)Harms.的
干燥根和须根 ,乙醇(分析纯),乙醚(分析纯),盐酸
(分析纯 ,重庆川东(集团)化工有限公司),甲苯(分
析纯 ,天津市瑞金特化学品有限公司),蒸馏水 。
2 方法与结果
2.1 水分的测定[ 5]
取八角枫适量(约相当于含水量 1 ~ 4 ml)精密
称定 ,置 500 ml圆底烧瓶中 ,加甲苯约 200 ml ,必要
时加入干燥 、洁净的沸石或者玻璃珠数粒 ,将仪器各
部分连接 ,自冷凝管顶端加甲苯 ,至充满水分测定管
的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中或其他适宜方
法缓缓加热 ,待甲苯开始沸腾时 ,调节温度 ,使每秒
钟馏出 2滴 。待水分完全馏出 ,即测定管刻度部分
的水量不再增加时 ,将冷凝管内部先用甲苯冲洗 ,再
用饱蘸甲苯的铜丝刷或其他适当方法 ,将管壁上附
着的甲苯推下 ,继续蒸馏 5 min ,放冷至室温 ,拆卸
装置 ,如有水粘附在水分测定管的管壁上 ,可用蘸甲
苯的铜丝推下 ,放置 ,使水分和甲苯完全分离 。检读
水量 ,并计算供试品中水量(%)。结果见表 1。
表 1 不同地区八角枫根和须根水分含量(n=2)
产地 根含量(%) 须根含量(%)
大方 9.33 10.33
惠水 9.67 10.99
贞丰 10.33 10.66
龙里 10.00 10.67
花溪 10.00 12.00
关岭 11.00 10.33
贵阳 10.66 11.66
遵义 11.66 10.33
织金 10.67 11.33
兴仁 10.66 10.33
  应以统计学方法分析测试数据 ,基于测试数据 ,
设定水分限度的公式如下:
μ= x +ts
n
+MU
注: x 是样本的平均数;t是置信水平为 99%的学生 t 检
测值(单尾)(t0.01 ,9 =3.250);s是样本的标准偏差;n是样本
的批数;M U是不确定度评估(根水分测定M U =0.0003731
× x ;须根水分测定M U=0.0003731× x)[ 6] 。
根水分限度:
μ= x + ts
n
+MU=10.40+0.67935×3.250
10
+
0.0003731×10.40=11.10
须根水分限度:
μ= x + ts
n
+MU=10.86+0.61256×3.250
10
+
0.0003731×10.86=11.49
由以上显示 ,八角枫根的水分限度不超过 11.
10%,须根的水分限度不超过 11.49%。
2.2 水溶性浸出物的测定(冷浸)[ 5]
分别取根和须根供试品(过二号筛)4 g ,精密称
定重量 ,置于 150 m l圆底烧瓶中 ,精密加水 100 ml ,
密塞 ,前 6 h内时时振摇 ,再静置 18 h ,用干燥滤器
迅速滤过 ,精密量取续滤液 20 ml ,置已干燥至恒重
的蒸发皿中 ,在水浴上蒸干后 ,于 105℃干燥 3 h ,置
干燥器中冷却 30 min ,迅速精密称重 ,除另有规定
外 ,以干燥品计算重量供试品中水溶性浸出物的含
量(%)和平均含量(%),结果见表 2。
表 2 不同产地八角枫根和须根水溶性浸出物(冷浸法)(n =3)
产地 根含量(%) 须根含量(%)
龙里 10.24 11.84
惠水 8.44 10.86
贞丰 8.63 9.35
花溪 6.93 7.48
大方 6.97 10.83
关岭 8.50 9.19
赫章 7.77 9.86
织金 8.52 12.48
兴仁 7.64 9.50
贵阳 8.00 11.16
2.3 水溶性浸出物的测定(热浸)[ 5]
分别取根和须根供试品(过二号筛)2 g ,精密称
定重量 ,置于 150 ml圆底烧瓶中 ,精密加蒸馏水 50
ml ,密塞 ,称定质量 ,静置 1 h 后 ,连接回流冷凝管 ,
加热至沸腾 ,并保持微沸 1 h。放冷后 ,取下圆底烧
瓶 ,密塞 ,再称定质量 ,用蒸馏水补足减失的质量 ,摇
匀 ,用干燥滤器滤过 ,精密量取滤液 25 ml ,置已干
燥至恒重的蒸发皿中 ,在水浴上蒸干后 ,于 105℃干
·39·
 第 30 卷Vo l.30   第 1 期No.1           微 量 元 素 与 健 康 研 究S tudies of T race Elements and Health           2013 年 01 月Jan. 2013
燥3 h ,置干燥器中冷却 30 min ,迅速精密称定质
量 ,计算供试品溶液中水溶性浸出物的含量(%)和
平均含量(%),结果见表 3。
表 3 不同产地八角枫根和须根水溶性浸出物(热浸法)(n=3)
产地 根含量(%) 须根含量(%)
龙里 13.01 13.57
惠水 11.54 13.28
贞丰 9.24 10.10
花溪 7.04 9.63
大方 9.46 13.64
关岭 10.68 13.81
赫章 9.68 13.38
织金 11.17 16.49
兴仁 10.09 14.10
贵阳 10.41 12.93
表 4 不同产地八角枫根和须根的醇溶性浸出物(n=3)
产地 根含量(%) 须根含量(%)
龙里 12.77 12.97
惠水 12.00 13.99
贞丰 11.77 14.31
花溪 8.36 9.63
大方 12.58 13.54
关岭 10.07 16.62
赫章 9.68 9.86
织金 10.15 12.48
兴仁 9.08 9.50
贵阳 9.99 13.51
表 5 不同产地八角枫根和须根的挥发性醚浸出物(n=3)
产地 根含量(%) 须根含量(%)
龙里 0.22 0.62
惠水 0.15 0.41
贞丰 0.13 0.41
花溪 0.20 0.24
大方 0.34 0.56
关岭 0.15 0.62
赫章 0.23 0.35
织金 0.18 0.31
兴仁 0.26 0.41
贵阳 0.22 0.49
2.4 醇溶性浸出物的测定[ 5]
分别取根和须根供试品(过二号筛)2 g ,以确定
浓度的乙醇为溶剂 ,按热浸法测定其浸出物 ,结果见
表 4。
2.5 挥发性醚浸出物[ 5]
分别取根和须根供试品(过四号筛)2 ~ 5 g ,精
密称定 ,置五氧化二磷干燥器中干燥 12 h ,置索氏提
取器中 ,加乙醚适量 ,除另有规定外 ,加热回流 8 h ,
取乙醚液 ,置干燥至恒重的蒸发皿中 , 放置挥去乙
醚 ,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥 18 h ,精密称
定 ,缓缓加热至 105℃干燥至恒重 ,其减失重量即挥
发性醚浸出物的重量。结果见表 5 。
  基于测试数据 ,以统计学方法进行分析。
设定浸出物限度的公式如下:
μ= x +ts
n
-MU
其中:是样本的平均数;t是置信水平为 99%的学生 t 检
测值(单尾)(t0.01, 9 =3.250);s是样本的标准偏差;n是样本
的批数;M U是不确定度评估[ 6] 。
根水冷浸出物(根水冷浸出物 MU=0.003327
× x):
μ= x +ts
n
-MU=7.47-0.957302×3.250
10
-
0.003327×7.47=6.46
须根水冷浸出物(须根冷浸出物 MU=0.02967
× x):
μ= x +t s
n
-MU=10.26-1.46661×3.250
10
-
0.02967×10.26=8.45
根水热浸出物(根热浸出物 MU =0.001446×
x):
μ= x +t s
n
-MU=10.23-1.58585×3.250
10
-
0.001446×10.23=8.59
须根水热浸出物(须根热浸出物 MU =
0.003523× x):
μ= x +t s
n
-MU=13.09-1.96324×3.250
10
-
0.003523×13.09=11.03
根醇溶性浸出物(根醇溶性浸出物 MU =
0.016033× x):
μ= x -ts
n
-MU=10.65-1.52636×3.250
10
-
0.016033×10.65=8.91
须根醇溶性浸出物(须根醇溶性浸出物 MU=
0.005039× x):
μ= x -ts
n
-MU=12.65-2.32004×3.250
10
-
0.005039×12.65=10.20
根醚溶性浸出物(根醚溶性浸出物 MU =
0.0160× x):
(下转 47页)
·40·
 第 30 卷
Vol.30   
第 1 期
No.1          
微 量 元 素 与 健 康 研 究
Studies of T race Elements and Health
           2013 年 01月
Jan. 2013
后期 Ⅱ级畸残率分别为 40.7%、27.8%、37.5%。
2.4 传染来源
病人家属发病 25例 ,占 47.2%,前 、中 、后期发
病数分别占 40.7%、50.0%、62.5%;病家周围接触
者发病 7例 ,占 15.1%,前 、中 、后期发病数分别占
18.5%、11.1%、0%。21例分布在从未有过病人的
村寨(占 39.6%)。
3 讨 论
麻风病是一种慢性传染病 ,病期越长发生畸残
的机会越多 ,预防麻风病畸残最有效的方法就是早
期发现和治疗[ 1] 。从表 1 看 ,家属检查发现病人病
期最短 ,原因为每年定期开展病人家属检查;以线索
调查发现病期最长 ,说明大多线索报告人对麻风病
早期症状不了解 ,病人出现可见性畸形后才能上报 。
从发现方式看 ,以前年段发现病人最多 ,平均病期最
长 , Ⅱ级畸残率最高 ,这与以往未开展大规模防治 ,
社会有大量累积患者和防治开展程度有很大关系 ,
据统计此年段共作各种调查 34482人 ,病人发现以
主动发现和被动发现并存 。中年段 ,随着原来从事
麻风病防治工作人员的陆续退休 ,出现了乡村防治
网络脱节 ,病人发现显著下降 , 以被动方式发现为
主。后年段发现病人 8例 ,5例来自病人家属 ,其中
3例为长期外出流动家属 ,由病人报告发现 。麻风
病畸残率高 ,应加强对病人及家属进行麻风病相关
知识宣教 ,以自报 、报病方式发现病人 ,同时有必要
对历年来所有病人子女 、同胞及堂兄弟 、姐妹进行追
踪检查;3例在从未有过病人的村寨上发病 ,其中 2
例由门诊发现 ,1例为线索报告发现 ,提示线索报告
及门诊应作为当前低流行状态下重点发现病人途径
之一。
资料显示 ,病例以男性 、农民 、年龄主要集中在
25 ~ 44岁青壮年为主 ,原因可能是这部份人是家庭
的主要劳动力 ,生产外出活动多 ,被传染机会多有
关[ 2] ,这部分人是今后防治的主要对象 。三个年段
Ⅱ级畸残率没有下降 ,主要是病人外出务工流动性
大 ,发现病期长 ,说明我县仍有一定数量的隐藏病人
还没发现 ,应加强病人发现工作 ,特别是流动人员的
发现。
从传染来源看 , 60.4%病例发现在原有病人村
寨 ,39.6%病例在没有病人的村寨 ,因此在搞好原有
病人村寨主动发现病人工作的同时 ,还要依靠线索
等被动方式发现病人 。乡村医师经常与群众打交
道 ,了解群众患病情况 , 医院是病人就诊的主要场
所 ,从近几年上报线索来看 ,上报数量多质量不高 ,
线索核实费时费力 。卫生行政部门应加强领导 ,广
泛开展宣传 ,提高综合医疗卫生人员的防治水平和
报病能力 ,加强医务人员的责任意识教育 ,线索报告
应不求数量但一定要保证质量 ,充分发挥乡村防治
网络应有作用 ,多渠道发现病人 。
参考文献:
[1] 陈贤义 ,李文忠 ,严良斌.麻风病防治手册 [M ] .北京:科
学出版社 , 2002.58.
[2] 包 夏 ,李进岚 ,柯  伟.贵州省 1988 ~ 2002年麻风新
病人情况分析[ J] .贵州预防医学 ,2004 ,(2)2:94-95.
(上接 40页)
μ= x - ts
n
-MU =0.19 -0.06301×3.250
10
-
0.0160×0.19=0.12
须根醚溶性浸出物(须根醚溶性浸出物 MU =
0.0090× x):
μ= x - ts
n
-MU =0.43-0.1288×3.250
10
-
0.0090×10.43=0.29
3 结论与讨论
文献资料尚无八角枫根及须根的水分和浸出物
实验数据 ,本实验结果将为今后进一步研究奠定基
础 ,具有重要的意义 。
采用统计学方法处理 ,建议八角枫根的水分不
超过 11.10%,须根水分不超过 11.49%;根水冷浸
出物量不低于 6.46%, 水热浸出物量不低于
8.59%,醇溶性浸出物量不低于 8.91%,挥发性醚
浸出物量不低于 0.12%;须根水冷浸出物量不低于
8.45%,水热浸出物量不低于 11.03%,醇溶性浸出
物量不低于 10.20%, 挥发性醚浸出物量不低于
0.29%。
参考文献:
[ 1] 国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草[S] .上
海:上海科学技术出版社 ,1999.13-15.5.724.
[ 2] 中药大辞典[ S] .上海:上海科学技术出版社 , 1977.24.
32-33.
[ 3] 中国草药汇编组.全国中草药汇编(上)[ M ] .北京:人民
卫生出版社 ,1982.14-15.
[4] 陆祖霖.八角金盘治疗肝癌的临床体会[ J] .浙江中医学
院学报 ,1995 ,19(2):13.
[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(2010年版).一
部[ S] .北京:化学工业出版社 , 2010.1.52.附录 53.附录
62.
·47·
 第 30 卷Vo l.30   第 1 期No.1           微 量 元 素 与 健 康 研 究S tudies of T race Elements and Health           2013 年 01 月Jan. 2013