全 文 ：Su m 14 N 5o
.
10
化 学 工 程 师
C hem i eal E ngi ne
r 20( )7 年 10 月
文章编号 : l (X ) 2一 1 1 4 2《 2(X] 7 )10 一 0 16 一 0 2
蠢 长柱金丝桃总黄酮含量的测定 `试
刘利军 ’ ,金凤友 ’ , 李彦冰 ,
( 1
. 绥化学院 化学与制药工程系 ,黑龙江 绥化 巧206 1 ;2 . 黑龙江中医药大学 ,黑龙江 哈尔滨 巧仪M O )
摘 要 : 长柱金丝桃又名红旱莲 、湖南连翘 ,为藤黄科金丝桃属植物黄海棠的全草 。 长柱金丝桃含有
二蕙酮类衍生物 、黄酮类等化学成分 。 本文阐述了长柱金丝桃总黄酮的含量测定 。
关键词 :长柱金丝桃 ; 黄酮 ; 测定
中图分类号 : 06 2 2 . 4 文献标识码 : A
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o七d na vo ne co n t e n t in hy eP ir ~
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L IU U 一 j
u n , , J IN F
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g 一 y o u ’ , L l Yan 一 b i n ,
( 1
.
De p art me
n t of C h e m i s匀 an d Phamr ac e u t ie日 E n ig n e e ir n g
,
Su i h u a Co lle罗 , S u i hu a 15 2 0 6 1 , C hi n a ;
2
.
H e ilo n自ian g Un i v e o i t y o f T r a d i t i o n al C hi n e s e M e d i e in e , Harb in l 5 0( 抖 0 , C h in a )
A加t拍c t : H v p e r l c u m as e y or n al s o n am es hyP ier e u m as e y伽 L . , 扬 r s yt h ia s u s pen s a , i t 15 ht e t ir b沮 u s Of h y -
p e ir e u m a s e y or n (
e lu s ia e e ae hy p
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.
M ia n e h e m ie al e o n s t it u e n t s o f h y eP ir
e u m as e卿n in e l u d e s b i an th or n e
d e ir v at iv e s a n d fl a v o no i d
s
.
I n th i s p a p e r
,
th e d e et r l n in at io n o f t o tal fl va
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c u s s e d
.
K e y w o r d s : hy p e ir e u m as e y or n : fl a v o n e ; d e t e mr i
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长柱金丝桃又名红旱莲 、湖南连翘 , 为藤黄科
金丝桃属植物黄海棠的全草 。 生于荒坡 、 山野 、路
边 ,我国东北地区及黄河 、 长江 、 珠江流域均有分
布 。 民间用于止血 、 治黄疽 、 肝炎及疮疖肿毒等
症 〔’ 3 。 近年来 , 由于该植物含二蕙酮类 、 黄酮类成
分等生物活性物质 ,可用于抗抑郁症 、抗病毒 、 抗癌
等 , 因此 ,对该植物的研究受到普遍重视 , 已有很多
研究报道 。
长柱金丝桃含有二葱酮类衍生物 、黄酮类等化
学成分 。 其中二葱酮类衍生物有金丝桃素 、贯叶金
丝桃 ,王兆金 , 王先荣〔’ “ 〕从长柱金丝桃中分得了 5
种黄酮结晶单体 ,并根据光谱分析 、衍生物制备 、 酸
水解及物理常数测定 , 将它们鉴定为懈皮素 、 山蔡
酚 、金丝桃昔 、异懈皮昔及芦丁 。 金丝桃昔 ( H y ep or -
is de )为淡黄色针状结晶 ,熔点 227 一 230 ℃ , 分解点
23 7
一
23 9℃ , 易溶于甲醇 、 乙醇 、丙酮及毗咙 [” ] 。 蒋
忠良等曾进行金丝桃昔的合成研究 〔` , 〕 。 除上述成
分外长柱金丝桃全草还含有蛋白质 4 . 6% 、 胡萝 卜
素 0 . 735 % 、核黄素 0 . 0 2 4% 、 尼克酸 0 . 12 % 。 另含
挥发油 ,油中主含 a 一 石竹烯 ( a 一 C娜 o p h y ll e n e ) 、
正癸烷 , 少量旅烯 、 柠檬烯 、正十一烷及微量胡萝 卜
素和维生素 , 长柱金丝桃叶中含有以正壬烷为主要
成分的挥发油 仁` , 〕 。
收稿日期 : 2X() 7 一 08 一 01
基金项目 :黑龙江省教育厅科研课题 ( N O . 105 5 13 5 7)
作者简介 :刘利军 ( 19 60 一 ) , 女 , 黑龙江省肇源县人 , 教授 ,从事化学 、
无机化学及高分子化学的研究。
1 实验部分
1
.
1 材料及仪器
长柱金丝桃全草 , 采于黑龙江省尚志市帽儿山
镇 ,经黑龙江中医药大学药学院于加宾教授鉴定为
H y p e ir c u m as c y or n L
. 。 将样 品洗净 、 阴干后 , 在
6 0℃低温干燥 。 打为粗粉 ,备用 。
芦丁对照品 ( 中国药品生物制品检定所 ) ; 甲
醇 、 9 5% 乙醇 、 N a N O : 、 A I ( N 0 3 ) 3 、 N a 0 H 均为分析
纯 ;蒸馏水 。
7 2 1A 型分光光度计 。
1
.
2 实验步骤
1
.
2
.
1 样品溶液的制备 精密称取长柱金丝桃粗
粉 0 . 5 9 , 在索式提取器中用甲醇回流提取至无色 。
提取液定容于 l o m L容量品中。
1
.
2
.
2 标准溶液的配制 精密称取在 120 ℃ 干燥
至恒重的芦丁对照品 10m g , 置于 10 m L 容量瓶中 ,
加甲醇溶解并稀释至刻度 , 精密吸取 s m L 置 25 m L
容量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇均 , 即得 。
1
.
2
.
3 吸收波长的选择 精密移取样品溶液 .3
o m L 和对照品溶液 5 . o m L 分别置 25 m L 容量瓶中 ,
分别加人 5% N a N 0 2 1 . o m L 摇均 ,放置 6 m i n ,再加
DOI : 10. 16247 /j . cnki . 23 -1171 /tq. 2007. 10. 019
2(X] 7 年第 10 期 刘利军等: 长柱金丝桃总黄酮含量的测定 ’
1 0m 拼% N a 0 H ,加水至刻度 , 放置 15 m i n , 以甲醇为
空白。 在 40 一 6O0 n m 范围内进行扫描 , 以确定样
品溶液和芦丁对照品溶液的最大吸收波长 。 最后
确定最大吸收波长为 5 10 n m 。
2 结果与讨论
2
.
1 标准曲线的绘制
精密称取在 12 0℃干燥至恒重 的芦丁对照品
or m g
,置于 10 m L 容量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻
度 ,精密吸取 s m L 置 25 m L 容量瓶中 , 加水稀释至刻
度 ,摇均 ,得 0 . 2 l0 m g · m L 一 ’ 芦丁溶液 。 吸取此溶
液 0 . 0 、 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . 0 、 6 . Om L 分别置于
2 5m L 容量瓶中 , 先加 l . o m L S % N a N O : 摇均 , 放置
6m i n
,再加 4 % N a 0 H 10m L , 放置 15 m i n 。 取第一管
作为空白 ,在s lo ln 波长处测定吸收度 ,结果见表 1 。
表 l 芦丁的浓度 一 吸收度
编号 浓度/ m g · m L 一 ` 吸收度
表 3 精密度实验结果
编号 吸收度 R SD/ %
1 0
.
3 87
2 0
.
3 86
3 0
.
3 84 1
.
55
4 0
.
39 0
5 0
.
39 2
表 3 结果表明 , 用该方法测定样品中总黄酮的
含量精密度良好 。
2
.
4 回收率测定
精密吸取已知黄酮含量的样品溶液各 l m L , 再
分别向其中加人芦丁对照品溶液 l m L ( 0 . 202 m g ·
m L
一 ’
)
,按样品测定项下操作 ,结果见表 4 。
表 4 回收率实验结果
编号 样品总黄酮 芦丁 总黄酮测得 加样 平均值 SR D含量/mg 加人氢 m g 总氢 m g 回收粼% /% /%
0
.
3料5
0
.
3乃0
0
.
3222
0
.
3288
0
.
3307
l田 . 52 1. 72
458001田
1田 . 05
2790341203姗
表 4 结果表明 ,该方法测定总黄酮含量准确度
良好 。
2
.
5 样品的含量测定
精密称取长柱金丝桃粗粉 0 . 5 9 , 称取 5 份 , 在
索式提取器中用甲醇 回流提取至无色 。 提取液定
容于 or o m L 容量品中 ,分别精密吸取 3m L 于 25 m L
容量品中 ,按标准曲线项下操作步骤按 1 . 2 . 3 。 结
果见表 5 。
表 5 长柱金丝桃总黄酮含t
编号 吸收度 总黄酮含量 / % 平均值/ %
,盈n,八、àù且1,j08巧23犯4nnO0Cù口0`U月件,ùn一鱿énù,.盈,乙,J月片一日nUCnùǎ”八…onàn0l,4,,ú4亡J`U
只Q了亡飞ù,、`QU J一XRùO产矛门j,J内,àù、ù
.…nCùn八曰,且,`, ,ù月片一、
绘制浓度 一 吸收度曲线 , 求得回归方程为 : A 二
9
.
7 86 3 C + 0
.
X() 7 0
, r Z = 0
.
9 99 7
。
2
.
2 稳定性测定
精密吸取 0 . 2 0 1m g · m L 一 ’ 芦丁甲醇溶液 3 m L ,
按标准曲线项下操作步骤按 1 . 2 . 3 。 每隔 巧而 n 测
定一次 , 共计 90 m in , 其测得值见表 2 ( R SD = .0
4 5% )
。
表 2 芦丁在不同时间的吸收度
编号 间隔时间 / m in 吸收度
1 15 0
.
2 34
6
.
4 89
6
.
506
6
.
4 38 6
.
52 3
6
.
5 74
6
.
60 8
表 5 结果表明 , 长柱金丝桃总黄酮含量为 6 .
5 2 3 %
。
3 结论
长柱金丝桃中黄酮类成分含量高 ,采用简单 、
便于操作的分光光度法测定其总黄酮的含量为长
柱金丝桃的进一步研究和开发提供了参考依据 。
参 考 文 献
[ l] 朱有昌 . 东北药用植物【M ] . 黑龙江科技出版社 , 19 89 . 7 43 .
[ 2 〕 江苏新医学院 . 中药大辞典 (上册 ) . 上海 : 上海科学技术出版
社 , 19 7 . 10 2 一 10 3 .
内J勺`,ù,山甩1内jIJ,、ùù,,白内乙,`山
.…0CnUnù3045679,ù傀,ù4ùI曰乙O
结果表明 ,显色后 9 0 m in 内芦丁溶液稳定 。
2
.
3 精密度测定
精密吸取 2 . 1 中配制好的样品溶液 3 m L , 5 份 ,
分别于 25 m L 容量品中 , 按标准曲线项下操作步骤
按 1 . 2 . 3 。 测定结果见表 3 。