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山荷降脂颗粒剂中牡荆素的测定研究



全 文 : 国际医药卫生导报 2005年 第11卷 第12期(半月刊)IMHGN
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组病人均每日口服肌甘0.6、VitC0.3、VitB130mg必要时静
滴支链氨基酸和白蛋白。治疗组每日加服巯甲丙脯酸75mg,
疗程3个月。结果:治疗组SB和ALT复党率分别为了93.1%
和93.3%,与对照比较差异显著(P<0.05)。本品偶可致
肝损害和黄疸,临床应用时宜高度警惕,
另有每日静滴山莨菪碱60~80mg,同时给予小剂量肝
素,连服2~3个月治疗CAH和LC:25%硫酸镁和复方丹参各
20ml稀释后静滴治疗高胆药素白症;20%甘露醉20ml,每日
3次口服,疗程3~5d,降酶、退黄等报道,临床可据病情
造用。
参考文献
1 邹怀礼,双嘧达莫治疗急性病毒性肝炎.新药与临床,1994,
13(6):365
2 黄永森,逄金聚,吴力克,等.藻酸双酯内治疗急性黄疸型
甲型肝炎临床观察.中国实用内科杂志,1998,18(3):153
3 逄金聚、黄永森、于德航,等.藻酸双酯钠与丹参或山莨菪
碱加维生素K治疗急性乙型肝炎的比较.新药与临床,1996,
5(1):13
4 陈新德,陈瑞雁,陈焕昭.辅酶Q10治疗慢性乙型肝炎.郭爱廷,
等,主编.中国基层名医疗临证精华.北京:北京科技出版社
1997,19
5 许美萍.黄连素治疗慢性肝炎33例疗效分析.李国祯,主编.
全国中青年医学论文选(第五辑下),北京:新华出版社1995,
104
6 王世安.巯甲丙脯酸在非心血管疾病中的应用.临床荟萃
1994,9(14):648
收稿日期:2005-03-18
责任编辑 谢 丹
山荷降脂颗粒由山楂、荷叶、泽泻等药材组成,具有 利肝降脂、活血通脉的功用,是一种较好临床疗效的现代复
山荷降脂颗粒剂中牡荆素的测定研究
张顺景1 朱颖虹2
1佛山市顺德区桂洲医院 广东佛山 528305 2环球制药有限公司 广东佛山 528305
摘 要 建立了一种测定山荷降脂颗粒中牡荆素含量的反相高效液相色谱法;色谱分析柱为Hypersil ODS色谱柱(4.6m
m×250mm,5μm)、流动相为乙腈—3%醋酸水(10∶90);流速:1.0mL/min;检测波长:270nm;ATTN:5;温度:25℃ 时,
牡荆素得到较好的分离;牡荆素进样量在0.264~2.64μg范围内线性良好,r=0.9996,方法平均回收率为100.73%,为山
荷降脂颗粒质量控制提供了分析方法。
关键词 牡荆素 含量测定 高效液相色谱法
Determination of Vitexin in Shan He Jiang Zhi Ke Li by HLPC
ZHANG Shunjing1 ZHU Yinghong2
1Guizhou Hospital of Foshan City,Shunde 528305 2Guangdong medi-world pharmaceutical CO.LTD 528305
Abstract A gradient high performance liquid chromatography(HPLC) was developed for the separation of vitexin
from Shan He Jiang Zhi Ke Li. Chromatographic separation was peformed in Hypersil ODS column (4.6mm×250mm,
5μm) at 25℃ with an molibe phase consisting of CH3CN-3%CH3COOH(11∶89) mixture at a flow rate of 1.0mL/
min,the molibe phase was monitored by a photodiode array detector at 270nm.The linear range of vitexin was
0.264~2.64μg(r=0.9996),and the average recoveryof the method was 100.73%.This method can be used for the
quantification of vitexin in Shan He Jiang Zhi Ke Li.
Key Words Vitexin Determination HPLC
中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1007-1245(2005)12-0088-02
药 物 与 临 床
药 物 研 究
国际医药卫生导报 2005年 第11卷 第12期(半月刊) IMHGN
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方制剂,临床上主要用于各型脂肪肝的治疗。山楂是方中主
药,具有消食化积、散瘀止痛之功效[1],现代研究发现山楂
的主要化学成分为黄酮类及黄酮甙类[2],具有降血脂、强
心、降压、增加冠脉血流量、耐缺氧等作用。为控制山荷
降脂颗粒的质量,在文献报道的基础上,我们采用反相高效液
相色谱测定方法,用外标峰面积对山荷降脂颗粒中的牡荆素
进行定量测定,方法简便,分离重现性好,灵敏度高,获
得了满意的效果。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津-高效液相色谱仪10AT,SPD-10AT可见-
紫外检测器,Shimaduz液相色谱工作站。进样器:SIL-10A自动
进样器。KQ 500B型超声波清洗器:工作频率40kHz,超声功率
500w。
1.2试药 牡荆素(DELTA公司),山荷降脂颗粒
(040501,040502,040503),HPLC试剂为色谱纯,其余试剂是分
析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密称取牡荆素对照品适量,置
于容量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为
含牡荆素0.264mg/ml的溶液,作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备 取山荷降脂颗粒2.00g,精密称
重,用50ml、30ml无水乙醇分别超声提取30min、20min
后,过滤,收集合并滤液,滤液中加入20%的盐酸25ml,
水浴加热40min,放冷至室温,挥干,残渣加流动相溶解,移入
25ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
2.3 阴性对照液的制备 按处方组成配比取除山楂外的
其他药材适量,按制备工艺制备阴性对照品颗粒,并按上述
供试品溶液制备方法阴性对照液。
2.4 色谱条件 色谱柱:Hypersil ODS柱(4.6mm×250m),
粒径:5μm;流动相:乙腈—3%醋酸水(10∶90);流速:1.0ml/
min;检测波长:270nm;ATTN:5;温度:25℃。在此条件
下的色谱见图1。
2.5 线性范围考察 精密吸取对照品溶液1、2、4、
6、8、10μL注入高效液相色谱仪中,按上述色谱条件测定,
测定结果以进样量为横坐标,以色谱峰面积为纵坐标,绘制标准
曲线,经回归处理,回归方程为:Y=23527.544X-2265.365,r=0.
9996。测定结果牡荆素进样量在0.264~2.64μg范围内线性
关系良好。
2.6 精密度实验考察 精密吸取供试品溶液,按样品含
量测定方法进样,每次10μL,连续进样6次,测定其峰面积,结
果RSD为1.48%。
2.7 稳定性试验考察 将供试品溶液按含量测定项下方
法取10μL于0、2、4、6、8、10h进样,分别测定峰面
积,结果RSD为1.38%。
2.8 回收率实验考察 回收率实验采用加标回收法。精
密吸取牡荆素对照液10mL置于25mL量瓶中,加流动相制成0.
1056mg/mL对照品溶液。同时量取已知含量的供试液5mL共9
份,每3份为一组,置于25mL 的容量瓶中,每组分别加入
上述对照品溶液5、10、15mL,加流动相稀释到刻度,配
成低、中、高3种浓度的溶液。按照样品测定法进行测定,
并记算回收率,结果见表1。
2.9 供试品溶液牡荆素的含量测定 精确吸取供试品溶
液10μL注入液相色谱仪,按上述色谱条件进样,测定峰面
积,连续进样3次,用外标法计算山荷降脂颗粒中牡荆素的含
量平均值为1.83%。
3 小结与讨论
山楂总黄酮成分复杂,直接用高效液相色谱法(HPLC)不易
分离,我们采用C甙难水解而O甙易水解的规律,对本试验样
品进行酸性条件下水解以除去O甙成分的干扰。用HPLC法测
定山荷降脂颗粒中牡荆素的含量,结果准确,重现性好,灵敏度
高, 是较为理想的含量测定方法,使山荷降脂颗粒质量标准改
进提高成为可能。
参考文献
1 中华人民共和国药典Vol I 2000
2 丁杏苞,姜岩青,仲英,等.山楂叶化学成分的研究[J].中
国中药杂志,1990,15(5):39~41
A B C
图1 牡荆素对照品(A)、供试品(B)、阴性对照(C)
收稿日期:2005-03-18
责任编辑 谢 丹
药 物 研 究