全 文 ：2003年第 61卷
第 12期 , 1991～ 1996
化 学 学 报
ACTA CHIMICA SINICA
Vol.61 , 2003
No.12 , 1991～ 1996
黑鳗藤中 C21甾体苷的分离和结构测定
张如松 , a 　　叶益萍b　　李晓誉b　　张晓颖a

(a 浙江中医学院药学系　杭州 310053)
(b 浙江省医学科学院药物研究所　杭州 310013)
摘要　从萝 科植物黑鳗藤[ Stephanotis mucronata (Blanco)Merr.] 的藤茎中分离到三个 C21甾体去氧糖苷(1)～ (3).通过化
学降解和波谱技术 , 确定它们的化学结构依次为:12-O-惕各酰基-20-O-乙酰基肉珊瑚苷元 3-O-β-黄夹吡喃糖基-(1※4)-β-
磁麻吡喃糖基-(1※4)-β-磁麻吡喃糖苷(1), 5 , 6-双氢-12-O-乙酰基-20-O-惕各酰基肉珊瑚苷元 3-O-β-黄夹吡喃糖基-(1※
4)-β-磁麻吡喃糖基-(1※4)-β-磁麻吡喃糖苷(2);12-O-乙酰基-20-O-(N-甲基)邻氨基苯甲酰基肉珊瑚苷元 3-O-β-黄夹吡喃
糖基-(1※4)-β-磁麻吡喃糖基-(1 ※4)-β-磁麻吡喃糖苷(3).其中 1 和 2 为新化合物 , 分别命名为 mucronatoside A ,
mucronatoside B.3为已知化合物 stephanoside E ,系首次从该植物中分离得到.
关键词　黑鳗藤 ,mucronatoside A , mucronatoside B , stephanoside E
Steroidal Glycosides from the Stems of Stephanotis mucronata
(Blanco)Merr.(Asclepiadaceae)
ZHANG , Ru-Song , a 　　YE , Yi-Ping b　　LI , Xiao-Yub　　ZHANG , Xiao-Ying a
(aDepartment of Pharmacy , Zhejiang College of Traditional Chinese Medicine , Hangzhou 310053)
(b Institute of Materia Medica , Zhejiang Academy of Medical Sciences , Hangzhou 310013)
Abstract　Two new polyoxypregnane glycosides , mucronatoside A (1)and mucronatoside B(2), together with one
known stephanoside E(3)were obtained from the stems of Stephanotis mucronata (Blanco)Merr.(Asclepiadaceae).
Their structures were elucidated as 12-tigloxyl-20-O-acetoxyl sarcostin 3-O-β-thevetopyranosyl-(1 ※ 4)-β-
cymaropyranosyl-(1 ※ 4)-β-cymaropyranoside (1);5 ,6-dihydro-12-O-acetoxy-20-O-tigloxyl sarcostin 3-O-β-
thevetopyranosyl-(1 ※4)-β-cymaropyranosyl-(1 ※4)-β-cymaropyranoside (2);12-O-acetoxy-20-O-(N-methyl)
anthraniloyl sarcostin 3-O-β-thevetopyranosyl-(1 ※ 4)-β-cymaropyranosyl-(1 ※ 4)-β-cymaropyranoside (3),
respectively , on the basis of spectroscopic and chemical means.
Keywords　Stephanotis mucronata , mucronatoside A , mucronatoside B , stephanoside E
　　黑鳗藤[ Stephanotis mucronata (Blanco)Merr.]又名博如
藤 ,系萝 科黑鳗藤属植物 ,主要分布于浙江 、福建、湖南、广
东、广西、四川等省 ,作为浙江民间草药 ,它的藤茎具有强筋
骨、祛风湿的功效 ,临床上用于治疗风湿性关节炎 ,疗效显
著.经查阅有关文献资料 ,国内外未见其化学成分的研究报
道.为了寻找其中的活性成分 ,作者在大鼠佐剂性关节炎试
验的筛选指导下 ,对黑鳗藤抗风湿性关节炎的化学成分进行
了研究 , 从其的 乙醇提 取物中得 到两 个新化 合物
mucronatosides A(1), B(2)和一个已知化合物 stephanoside E(3).
1　结果与讨论
黑鳗藤的乙醇提取物用氯仿回流提取 ,氯仿提取物用正
己烷除去低极性部分 ,正己烷不溶物部分依次经硅胶柱层
析 、RP-18 柱层析及 HPLC 分离纯化 ,得到 mucronatoside A
(1), mucronatoside B(2)和 stephanoside E(3)(Figure 1).三个
化合物对 Lieberman-Burchard 反应呈甾体阳性反应 ,Keller-
Kiliani反应亦呈阳性 ,故皆为甾体去氧糖苷类化合物.
E-mail:zhangrs18@263.sina.com
Received February 9 , 2003;revised and accepted August 7, 2003.
浙江省自然科学基金(No.398486)资助项目.
1.1　Mucronatoside A(1)
白色无定型粉末.高分辨质谱确定分子式为 C49H78O18.
NMR数据(表 1)显示 1 的苷元与具有肉珊瑚苷元(sarcostin)
母核结构的已知化合物 isokidjoladinin的光谱数据基本一致
(除 2 , 3 , 4位由于苷位移效应而不同外)[ 1] ,但两个酰基:乙
酰基(δ171.2 , 21.7)和惕各酰基(δ166.2 , 137.9 , 128.5 ,
14.5 , 12.1)的连接位置不同.HMBC 谱图中:δ4.60(q , J=
8.0 Hz , 20-H)与 δ171.2 相关;δ4.56 (dd , J =14.0 , 5.5
Hz , 12-H)与 δ166.2 相关 ,确定了乙酰基连接在 C(20)位 ,惕
各酰基连接在C(12)位上 ,表明 1的苷元为 kidjoladinin (s-1),即
12-O-惕各酰基-20-O-乙酰基肉珊瑚苷元[ 2] .1的13C NMR显
示3个糖的端基碳的共振信号:δ96.0 , 99.5 , 104.2以及1H NMR
中有相应的 3个糖的端基质子的共振信号:δ4.81(dd , J=
9.5 , 2.0 Hz , 1H), 4.70 (dd , J =9.5 , 2.0 Hz , 1H), 4.27
(d , J =10.0 Hz , 1H),因此各糖之间均以 β苷键连接.
1在酸性条件下水解 ,再经柱层析分离得到 s-1和糖的
混合物 , s-1的光谱数据与文献报道的数据一致[ 1] ,进一步
表明 1的苷元是 kidjoladinin.比较 s-1和 1的苷元部分的13C
NMR数据 ,可以看到苷化位移效应:C(2)(δ-3.1), C(3)
(δ+6.4), C(4)(δ-4.6),示糖链连接在kidjoladinin的C(3)
羟基上.以 3个糖的端基质子及一个易识别的氧代次甲基质
子(δ3.24 , dd , J =12.0 , 3.5 Hz)作为起始点 ,在 HMQC 和
HMBC谱图中找出糖链上其余质子和碳原子的化学位移值 ,
从而确定各糖的1H NMR和13C NMR数据(表 1),并与文献数
据[ 3 , 4]对照 ,确定了糖链中各糖的类型.
内侧糖磁麻吡喃糖13C NMR及1H NMR数据(表 1)与文
献数据[ 3]基本一致.次内侧糖的13C NMR数据与内侧磁麻吡
喃糖的13C NMR数据对照(除了由于不同的化学环境引起端
表 1　Mucronatoside A(1)的1H NMR , 13C NMR和HMBC 数据(δ)
Table 1　1H NMR , 13C NMR and HMBC data(δ)of Mucronatoside A(1)
Position
Aglycone moiety
13C NMR 1H NMR HMBC
1 38.7(t)
2 28.9(t)
3 77.9(d) 3.79～ 3.81(m) Sa-C(1)
4 38.7(t)
5 139.6(s)
6 118.2(d) 5.33(br , s) C(8), C(10)
7 34.3(t)
8 74.0(s)
9 43.1(d)
10 36.8(s)
11 24.6(t)
12 73.4(d) 4.56(dd , J=14.0 , 5.5 Hz) C(11), C(13), C(17), C(18), C(10′)
13 55.9(s)
14 87.7(s)
15 32.9(t)
16 31.8(t)
17 87.7(s)
18 10.2(q) 1.40(s) C(12), C(13), C(14), C(17)
19 18.1(q) 1.20(s) C(1), C(5), C(9), C(10)
20 74.0(d) 4.60(q , J=8.0 Hz) C(1″), C(17), C(21)
21 14.9(q) 1.24(d , J=8.0 Hz) C(17), C(20)
12-O-tigloxyl
1′ 166.2(s)
2′ 128.5(s)
3′ 137.9(d) 6.86(qd , J=9.0 , 2.0 Hz) C(1′), C(2′), C(4′), C(5′)
4′ 14.5(q) 1.81(d , J=8.0 Hz) C(1′), C(2′), C(3′)
5′ 12.1(q) 1.85(s) C(1′), C(2′), C(3′)
20-O-acetyl
1″ 171.2(s)
2″ 21.7(q) 1.95(s) C(1″)
1992 　　　　　化 学 学 报 Vol.61 , 2003
续表
Position
Sugar moiety
13C NMR 1H NMR HMBC
Cyma
Sa-C(1) 96.0(d) 4.81(dd , J=9.5 , 2.0 Hz) C(3), Sa-C(2)
Sa-C(2) 35.3(t) 2.04～ 2.15(m);1.51～ 1.65 (m) Sa-C(1), Sa-C(3)
Sa-C(3) 77.9(d) 3.75(d , J=3.5 Hz) Sa-C(1), Sa-C(4), Sa-C(5),
Sa-C(4) 82.5(d) 3.24(dd , J=12.0 , 3.5 Hz) Sa-C(3), Sa-C(5), Sa-C(6), Sb-C(1)
Sa-C(5) 68.4(d) 3.80(dq , J=8.0 , 4.5 Hz) Sa-C(1), Sa-C(4), Sa-C(6)
Sa-C(6) 17.7(q) 1.21(d , J=7.0 Hz) Sa-C(4), Sa-C(5)
Sa-3-OCH3 57.9(q) 3.40(s) Sa-C(3)
Cym
Sb-C(1) 99.5(d) 4.70(dd , J=9.5 , 2.0 Hz) Sa-C(4), Sb-C(2)
Sb-C(2) 34.3(t) 2.04～ 2.15(m);1.51～ 1.65 (m) Sb-C(1), Sb-C(3)
Sb-C(3) 76.7(d) 3.79～ 3.86(m) Sb-C(1), Sb-C(4)
Sb-C(4) 82.4(d) 3.21(dd , J=12.0 , 3.5 Hz) Sb-C(1), Sb-C(5), Sb-C(6), Sc-C(1)
Sb-C(5) 68.2(d) 3.86(dq , J=8.0 , 4.0 Hz) Sb-C(1), Sb-C(6)
Sb-C(6) 18.3(q) 1.28(d , J=8.0 Hz) Sb-C(4), Sb-C(5)
Sb-3-OCH3 57.8(q) 3.38(s) Sb-C(3)
Theb
Sc-C(1) 104.2(d) 4.27(d , J=10.0 Hz) Sb-C(4), Sc-C(2)
Sc-C(2) 74.5(d) 3.14(t , J=11.0 Hz) Sc-C(1), Sc-C(3)
Sc-C(3) 85.2(d) 3.06(t , J=11.0 Hz) Sc-C(1), Sc-C(4), Sc-C(5)
Sc-C(4) 74.5(d) 3.44(t , J=10.5 Hz) Sc-C(1), Sc-C(5), Sc-C(6), Sd-C(1)
Sc-C(5) 71.5(d) 3.32(dq , J=8.0 , 6.0 Hz) Sc-C(6), Sc-C(4), Sc-C(1)
Sc-C(6) 18.1(q) 1.24(d , J=8.0 Hz) Sc-C(4), Sc-C(5)
Sc-3-OCH3 60.7(q) 3.61(s) Sc-C(3)
a Cym=β-cymaropyranosyl;b The=β-thevetopyranosyl.
基碳化学位移值不同),基本接近 ,因此指认为磁麻吡喃糖.
在HMBC 中 ,末端 D-黄夹吡喃糖有以下相关关系:H-5※
C(1), C(4)和 C(6);H-2※C(1), C(3);H-3※C(1), C(4)和
C(5);H-4※C(1), C(5)和 C(6),经与文献数据对照[ 4] ,与黄
夹吡喃糖一致(除了由于溶剂效应引起氢 ,和个别碳的化学
位移值不同).
HMBC 谱图中 Sa-H-1 (δ4.81)与 C(3)(δ77.9)相关 ,
Sb-H-1(δ4.70)与 Sa-C(4)(δ82.5)相关 , Sc-H-1(δ4.27)与
Sb-C(4)(δ82.4)相关 ,确定了糖链部分的连接顺序为磁麻
吡喃糖-磁麻吡喃糖-黄夹吡喃糖-kidjoladinin苷元 ,而且
均为 1※4连接.1 的FAB-MS碎片特征:m/ z 953 [M-H] - ,
708 [ M -H -CH3CH CCH3CO-the] - , 647 [ M -H-the-
cym] - , 503 [M-H-the-cym-cym] -进一步证实了该糖链的连
接顺序.
综上分析 ,推断 1的结构为12-O-惕各酰基-20-O-乙酰基
肉珊瑚苷元 3-O-β-黄夹吡喃糖基-(1※4)-β-磁麻吡喃糖基-
(1※4)-β-磁麻吡喃糖苷.
1.2　Mucronatoside B(2)
白色无定型粉末.高分辨质谱确定分子式为 C49H80O18 ,
比1的分子式多2个氢.2 与 1比较 ,糖链部分13C NMR数据
及1H NMR数据完全一致 ,其苷元母核部分仅区别于:2的甾
体母核无双键 ,即不存在 5 , 6 双键 [ C(5):δ45.1 , CH;
C(6):δ24.5 , CH2] ,表明 2的甾体母核为5 ,6-dihydrosarcostin
(表 2).13C NMR数据显示乙酰基信号在 δ171.2 , 21.7和惕
各酰基信号在 δ166.0 , 138.0 , 128.5 , 14.5 , 12.2.2 的1H
NMR显示 H-12α, H-20 分别出现在 δ4.58 (dd , J =13.5 ,
5.0 Hz)及 δ4.65 (q , J=7.5 Hz),在 HMBC图谱中:δ4.58
与 δ171.2相关 , δ4.65与 166.0相关确定了乙酰基连接在
C(12)位 ,惕各酰基连接在 C(20)位上 ,表明 2 的苷元为5 , 6-
dihydro-12-O-acetoxy-20-O-tigloxysarcostin ,此结构文献未见报
道 ,是新化合物 ,命名为 mucronatin (s-2).比较 s-2和 2的苷
元部分的13C NMR数据 ,可以看到苷化位移效应:C(2)(δ
-3.2), C(3)(δ+5.6), C(4)(δ-4.1),示糖链连接在苷
元 mucronatin的C(3)羟基上.
综上分析 ,推断 2 的结构为5 , 6-双氢-12-O-乙酰基-20-
O-惕各酰基肉珊瑚苷元3-O-β-黄夹吡喃糖基-(1※4)-β-磁麻
吡喃糖基-(1※4)-β-磁麻吡喃糖苷.
1.3　Stephanoside E(3)
白色无定型粉末 ,具有强烈的蓝色荧光.MS , NMR等波
谱数据与已知化合物 stephanoside E基本一致.3 在酸性条件
下水解 ,再经硅胶柱层析分离得到 s-3 , s-3的13C NMR数据
与 Prosapogenin数据基本一致[ 5] ,故推定 3为 stephanoside E.
1993No.12 张如松等:黑鳗藤中 C21甾体苷的分离和结构测定
图式 1　化合物 1 , 2 , 3的化学结构
Figure 1　Chemical structures of compounds 1 , 2 and 3
表 2　Mucronatoside B(2)的1H NMR, 13C NMR和 HMBC数据(δ)
Table 2　1H NMR, 13C NMR and HMBC data(δ)of mucronatoside B(2)
Position
Aglycone moiety
13C NMR 1H NMR HMBC
1 37.7(t)
2 28.7(t)
3 76.9(d) 3.79～ 3.80(m) Sa-C(1)
4 33.6(t)
5 45.1(d)
6 24.5(t)
7 33.8(t)
8 75.6(s)
9 46.2(d)
10 36.1(s)
11 23.6(t)
12 74.1(d) 4.58(dd , J=13.5 , 5.0 Hz) C(13), C(17), C(18), C(1′)
13 56.3(s)
14 87.7(s)
15 32.8(t)
16 31.6(t)
17 88.1(s)
18 10.7(q) 1.40(s) C(12), C(13), (C14), C(17)
19 12.4(q) 0.94(s) C(1), C(5), C(9), C(10)
20 73.9(d) 4.65(q , J=7.5 Hz) C(1″), C(17), C(21)
21 15.0(q) 1.23(d , J=7.0 Hz) C(17), C(20)
12-O-acetyl
1′ 171.2(s)
2′ 21.7(q) 1.92(s) C(1′)
20-O-tigloxyl
1″ 166.0(s)
2″ 128.5(s)
3″ 138.0(d) 6.84(qd , J=8.5 , 1.5 Hz) C(1″), C(2″), C(4″), C(5″)
4″ 14.5(q) 1.82(d , J=10 Hz) C(1″), C(2″), C(3″)
5″ 12.2(q) 1.85(s) C(1″), C(2″), C(3″)
1994 　　　　　化 学 学 报 Vol.61 , 2003
续表
Position
Sugar moiety
13C NMR 1H NMR HMBC
Cyma
Sa-C(1) 95.4(d) 4.86(d , J=11.5 Hz) C(3), Sa-C(2)
Sa-C(2) 35.4(t) 2.07～ 2.18(m);1.50～ 1.69 (m) Sa-C(1), Sa-C(3)
Sa-C(3) 76.8(d) 3.62(m) Sa-C(1), Sa-C(4), Sa-3-OCH3
Sa-C(4) 82.5(d) 3.23(d , J=8.5 Hz) Sa-C(3), Sa-C(5), Sb-C(1)
Sa-C(5) 68.4(d) 3.89(dq , J=8.5 , 4.0 Hz) Sa-C(1), Sa-C(4)
Sa-C(6) 18.1(q) 1.21(d , J=6.5 Hz) Sa-C(4), Sa-C(5)
Sa-3-OCH3 57.8(q) 3.43(s) Sa-C(3)
Cym
Sb-C(1) 99.5(d) 4.77(d , J=12.0 Hz) Sa-C(4), Sb-C(2), Sb-C(3)
Sb-C(2) 35.0(t) 2.07～ 2.18(m);1.50～ 1.69 (m) Sb-C(3)
Sb-C(3) 76.7(d) 3.80～ 3.86(m) Sb-C(4), Sb-3-OCH3
Sb-C(4) 82.5(d) 3.28(dd , J=12.0 , 2.5 Hz) Sb-C(1), Sb-C(5), Sc-C(1)
Sb-C(5) 68.3(d) 3.84(dq , J=8.5 , 4.0 Hz) Sb-C(1), Sb-C(6)
Sb-C(6) 18.4(q) 1.29(d , J=7.5 Hz) Sb-C(4), Sb-C(5)
Sb-3-OCH3 57.8(q) 3.44(s) Sb-C(3)
Theb
Sc-C(1) 104.3(d) 4.32(d , J=10.0 Hz) Sb-C(4), Sc-C(2), Sc-C(3)
Sc-C(2) 74.5(d) 3.21(t , J=11.0 Hz) Sc-C(3)
Sc-C(3) 85.2(d) 3.11(t , J=11.0 Hz) Sc-C(4), Sc-C(5), Sc-3-OCH3
Sc-C(4) 74.6(d) 3.51(t , J=10.5 Hz) Sc-C(1), Sc-C(3), Sc-C(5)
Sc-C(5) 71.6(d) 3.37(dq , J=8.0 , 6.0 Hz) Sc-C(4), Sc-C(1), Sc-C(6)
Sc-C(6) 17.8(q) 1.32(d , J=7.5 Hz) Sc-C(4), Sc-C(5)
Sc-3-OCH3 60.7(q) 3.66(s) Sc-C(3)
a Cym=β-cymaropyranosyl;b The=β-thevetopyranosyl.
2　实验部分
2.1　仪器与试剂
IR用 Perkin-Elmer 577型分光光度计测定 ,溴化钾压片.
UV用 UV-2200型分光光度计测定 ,乙醇做溶剂.核磁共振谱
用 Bruker DRX-500型仪测定 , TMS 为内标物 ,CDCl3为溶剂.
高分辨质谱用 VG AUTOSPEC 800 型仪测定(以甘油为基
质).高效液相色谱在 Waters 600 型仪上进行 , C18 色谱柱
(μBondapakTM , 10 μm , 19 mm×300 mm), Waters 2487型紫外
检测器检测 ,检测波长 210 nm.青岛海洋化工厂产的 100 ～
200目硅胶 、Merck 公司产的 RP-18 硅胶(40 ～ 63 μm)和
Kiesegel 60 F254 薄层板被使用;10%硫酸乙醇溶液为显色
剂.
黑鳗藤采自浙江省乐清县 , 经作者鉴定为黑鳗藤
Stephanotis mucronata (Blanco)Merr.的藤茎.样品存放于浙江
中医学院中药有效成分与质量标准研究室 ,编号为 ZYS-
9903.
2.2　提取与分离
黑鳗藤藤茎 6.0 kg ,粉碎 ,用 95%乙醇回流提取3 次 ,每
次2 h ,减压回收乙醇 ,得乙醇提取物 570 g.该提取物用氯仿
回流提取 2 h ,减压回收氯仿 ,得氯仿提取物 223.5 g.再将氯
仿提取物用正己烷回流提取 2 次 ,除去低极性部分 ,正己烷
不溶物 ,干燥 ,得总苷 193.5 g.将总苷进行硅胶柱层析分离 ,
依次用CHCl3-MeOH (40∶1 , 20∶1 , 10∶1 , 5∶1 , V∶V)梯度洗
脱 ,合并 CHCl3-MeOH (10∶1 , V∶V)洗脱部分得流分 A (48
g),合并 CHCl3-MeOH(5∶1 , V∶V)洗脱部分得流分B (31 g).
该两个主要流分经大鼠佐剂性关节炎试验 ,作用较强的流分
A经 Rp-18柱层析(350 g Rp-18 , MeOH-H2O=6∶5至4∶1 , V∶
V)及 HPLC (MeOH-H2O=3∶1 , V∶V)分离、纯化 ,得到化合物
1 (75 mg), 2(90 mg)和3(250 mg).三个化合物对 Lieberman-
Burchard反应及 Keller-Kiliani反应皆呈阳性.
2.3　结构鉴定
化合物 1 白色无定型粉末.UV-vis (EtOH)λmax:214.5
nm ;1H NMR(CDCl3 , 500 MHz), 13C NMR(CDCl3 , 125 MHz)
和 HMBC数据见表 1;IR(KBr)ν:3453 , 2934 , 1706 , 1649 ,
1266 , 1195 cm-1;FABMS m/z :953 [M-H] - , 870 [M-H-
CH3CH CCH3CO] - , 708 [M-H-CH3CH CCH3CO-162] - ,
647 [M-H -162-144] - , 503 [M -H-162-144-144] -;
(-)HRFABMS calcd for C49H77O18 953.5110 , found 953.5147.
2.3.1　化合物 1的酸水解
取化合物 1 25 mg溶于 5 mL的 9%盐酸甲醇中 ,加热回
流 2 h ,放冷 ,加入 Ag2CO3粉末中和至pH 7 ,过滤 ,除去沉淀 ,
1995No.12 张如松等:黑鳗藤中 C21甾体苷的分离和结构测定
滤液减压浓缩至干 ,然后用柱层析(硅胶6 g , CHCl3∶MeOH=
100∶1※50∶1 , V∶V)分离 ,得到 s-1(9.5 mg)和糖的混合物.s-
1的光谱数据与 kidjoladinin的数据一致.
化合物2白色无定型粉末.UV-vis(EtOH)λmax:215 nm;
1
H NMR(CDCl3 , 500 MHz), 13C NMR (CDCl3 , 125 MHz)和
HMBC 数据见表 2;IR (KBr)ν:3462 , 2935 , 1706 , 1649 ,
1267 , 1151 cm-1;FABMS m/z :955 [M-H] - , 872 [M-H-
CH3CH CCH3CO] - , 710 [ M -H -CH3CH CCH3CO -
162] -;(-)HRFABMS calcd for C49H79O18 955.5266 , found
955.5222.
2.3.2　化合物 2的酸水解
取化合物 2 25 mg溶于 5 mL的 9%盐酸甲醇中 ,加热回
流2 h ,放冷 ,加入Ag2CO3粉末中和至 pH 7 ,过滤 ,除去沉淀 ,
滤液减压浓缩至干 ,然后用柱层析(硅胶7 g , CHCl3∶MeOH=
100∶1※50∶1 V∶V)分离 ,得到 s-2(9 mg)和糖的混合物.s-2:
13C NMR(CDCl3)δ:45.1 C(5);24.5 C(6).
化合物 3 白色无定型粉末.UV-vis (EtOH)λmax:220 ,
256 , 280 , 350 nm;其NMR数据与 stephanoside E的数据一致;
IR(KBr)ν:3423 , 1714 , 1676 , 1579 , 1244 , 1195 , 1150 cm-1;
FABMS m/z :1004 [M -H] -;(-)HRFABMS:calcd for C52-
H78NO18 1004.5219 , found 1004.5211.
2.3.3　化合物 3的酸水解
取化合物 3 50 mg溶于 5 mL的 9%盐酸甲醇中 ,加热回
流 2 h ,以 Ag2CO3中和至 pH 7 ,过滤 ,除去沉淀 ,滤液减压浓
缩至干 ,然后用柱层析(硅胶 10 g , CHCl3∶MeOH =100∶1※
50∶1 , V∶V)分离 ,得到 s-3 (18.5 mg)和糖的混合物.s-3 的
13
C NMR数据与Prosapogenin的数据基本一致.
References
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