全 文 ：255※分析检测 食品科学 2010, Vol. 31, No. 06
微波消解ICP-AES法测定蕨麻中的微量元素
王建刚 1，宋淑英 2
(1.吉林化工学院分析测试中心，吉林 吉林 132022；2.吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林 吉林 132022)
摘 要：采用微波消解技术 -电感耦合等离子体 -原子发射光谱法(ICP-AES)测定不同产地蕨麻中Ni、Mn、Ti，
Cu、B、Ba、Fe、Zn、Na、Ca、Mg 和 K 等多种微量元素的含量。结果显示，用 HN O 3-H 2O 2为消解液微波
消解处理样品，方法 RSD 值均在 5% 以下，加标回收率 96.6%～113%；在优化实验条件下，各元素互不干扰，
可实现多元素的同时测定；青海产蕨麻中微量元素含量较甘肃产蕨麻高，说明元素含量与蕨麻化学生态型相关。
关键词：微波消解；电感耦合等离子原子发射光谱法；蕨麻；微量元素
Determination of Trace Elements in Potentilla anserina L. by Microwave Digestion-ICP-AES
WANG Jian-gang1，SONG Shu-ying2
(1. Analysis and Test Center, Jilin Institute of Chemical Technology, Jilin 132022, China；
2. School of Chemical and Pharmaceutical Engineering, Jilin Institute of Chemical Technology, Jilin 132022, China)
Abstract ：Samples of Potentilla anserina L. root from different growing areas were analyzed by microwave digestion-inductively
coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) for contents of many trace elements including Ni, Mn, Ti, Cu, B, Ba,
Fe, Zn, Na, Ca, Mg and K. A mixture of nitric acid and hydrogen peroxide was used for microwave digestion of samples. Results
showed that the method exhibited a spike recovery range of 96.6% to 113%, with RSDs of less than 5%. Under optimized
experimental conditions, a simultaneous determination of various trace elements was achieved without any interference among
them. The sample from Qinghai province contained higher contents of trace elements than that from Gansu province. This
indicates that trace element content in Potentilla anserina L. root is closely linked to chemotype. Our findings will provide useful
evidences for the better exploration and utilization of Potentilla anserina L..
Key words：microwave digestion；ICP-AES；potentilla anserina L.；trace elements
中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)06-0255-03
收稿日期：2009-07-08
作者简介：王建刚(1970—)，男，副教授，本科，主要从事仪器分析研究。E-mail：wjg6670@126.com
蕨麻学名鹅绒委陵菜(Potentilla anserina L.)，属蔷
薇科(Rosacrae)，委陵菜属(Potentilla)，为多年生草本
匍匐茎克隆植物[ 1 - 2 ]。“蕨麻”是藏族对鹅绒委陵菜膨
大块根的称呼，鹅绒委陵菜在我国东北、西北、西南
地区各省均有分布，但是其根部并不膨大，根系膨大
能够形成蕨麻的只有青海、西藏的大部分地区和甘肃的
少数地区。蕨麻呈纺锤形、球形或条状块根，皮棕褐
色，肉质白色，富含淀粉，味香且甜，营养丰富，
可供食用。蕨麻的全草及块根也可入药，有收敛止血、
补血益气、生津利痰的功效。在西藏、青海、甘肃，
蕨麻也是藏药的主要原料[3-4]。
蕨麻中富含多种微量元素，刘博涛等[5]用原子吸收
法，周劲松[ 6 ]用 X 射线能谱仪对其微量元素进行了测
定。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法由于具
有稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度
快以及多元素同时测定等优点而被广泛应用于元素分
析[7-10]。本实验采用微波消解 -ICP-AES法测定蕨麻中的
多种微量元素的含量，为进一步开发利用蕨麻资源提供
科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
蕨麻样品购自青海和甘肃，吉林化工学院食品科学
教研室鉴定为蔷薇科植物鹅绒委陵菜的膨大根茎。样品
依次用自来水、蒸馏水、二次超纯水洗净，80℃条件
下烘干，粉碎机粉碎至 100 目，110℃干燥 2h，干燥
器储存备用。实验中使用的玻璃器皿均经硝酸浸泡，超
纯水洗净待用。
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标准储备液：N i、M n、Ti、C u、B、B a、F e、
Zn、Na、Ca、Mg、K标准溶液均为 1000μg/mL， 国
家钢铁材料测试中心；硝酸(优级纯) 哈尔滨化工化学
试剂厂；双氧水(分析纯) 沈阳市东陵精细化学品公
司；氩气(99.995%) 吉林市热电厂。
1.2 仪器与设备
ICAP-6300型电感耦合等离子发射光谱仪(双向观
测，CID检测器) 美国 Thermo Fisher公司；MARS微
波消解仪 美国CEM公司；DKQ-4型智能控温电加热
器 上海屹荛微波消解仪器公司。
1.3 方法
1.3.1 样品处理
称取 1 . 1 节制备的干燥粉末样品 0 . 5 g，精确至
0.1mg，置于经 50mL酸浸泡并洗净的微波消解罐中，加
入 8mL浓硝酸、1mL双氧水，轻轻振荡，摇匀后静置
3 0m in，安装好密封弹片，拧紧螺帽置于外壳保护套
中。按程序升温进行微波消解，微波消解程序见表 1。
消解完成后，冷却至室温，将消解罐取出放在设定好
温度的智能控温电加热器上加热驱除过量的硝酸至
2mL，用去离子水转移至 50mL容量瓶中，定容待测，
同时作试剂空白。
升温步骤 功率 /W 升温时间 /min 温度 /℃ 温度保持时间 /min
1 1200 10 120 10
2 1200 15 170 10
表1 微波消解程序
Table 1 Microwave digestion procedure
1.3.2 仪器测定条件
iCAP-6300测定参数：射频功率 1150W，载气流量
12L/min，辅助气流量 0.5L/min，雾化器压力 0.2MPa，
冲洗泵速 50r/min，分析泵速 50r/min；积分时间：短
波长 15s，长波长 5s；样品冲洗时间 30s；样品测定次
数 3 次；等离子观测方式：垂直观测。
2 结果与分析
2.1 分析波长的选择
全谱直读等离子发射光谱仪，使用 C ID 固体检测
器，线性范围一般可达 5～6个数量级，对于样品中的
微量元素均可在线性范围内测定。但是对于个别高浓度
元素，在使用灵敏线测定时，容易出现饱和现象。实
验中，浓度高的元素选择次灵敏线，微量元素选择灵
敏线作为分析线，各元素确定的分析波长见表 2。
2.2 标准工作曲线
将待测元素的标准储备液配成一系列混合标准工作
液(STD1、STD 2、STD 3、STD 4)，在选定的仪器操
作条件下测定，iTEVA分析软件将自动进行背景校正，
以元素质量浓度(X)为横坐标、以发射光强度(Y)为纵坐
标，绘制工作曲线，测定结果见表 2。
结果表明，各元素在其相应质量浓度范围内线性关
系良好，相关系数在 0.9944～1.0000之间，满足分析测
试要求。
元素
波长 / STD1/ STD2 / STD3/ STD4/
线性回归方程
相关
nm (μg/L) (μg/L) (μg/L) (μg/L) 系数
N i 231.6 4 20 40 80 Y = 0.0890X － 0.4843 0.9944
Mn 257.6 10 50 100 200 Y = 1.2575X－ 0.4933 0.9973
T i 334.9 10 50 100 200 Y = 1.8050X+ 2.9018 0.9999
Cu 324.7 20 100 200 400 Y = 0.6046X+ 1.2089 0.9999
B 249.6 40 200 400 800 Y = 0.2424X － 5.2452 0.9997
Ba 455.4 100 400 800 2000 Y = 19.0041X + 42.7142 1.0000
Fe 259.9 100 400 800 2000 Y = 0.2392X + 5.7063 0.9999
Zn 213.8 100 400 800 2000 Y = 0.2230X + 0.7627 0.9999
N a 589.5 500 2000 4000 10000 Y = 2.2608X － 4591.5 0.9983
Ca 317.9 1000 4000 8000 20000 Y = 0.6388X + 147.218 0.9999
Mg 285.2 4000 8000 16000 32000 Y = 0.9083X + 49.0215 0.9998
K 766.4 50015.2 100030.4 200060.8 400121.6 Y = 0.1538X + 234.496 0.9999
表2 蕨麻中微量元素分析谱线及回归方程
Table 2 Wavelengths of analytical lines and linear regression
equations of various trace elements
2.3 样品分析
将青海和甘肃产蕨麻样品按照1.3.1节方法处理成待
测溶液，在 1.3.2节选定的分析条件下进行测定，分析
结果见表 3。以空白溶液测定标准偏差的 3倍所对应的
质量浓度作为方法的检出限。
元素 波长 /nm
青海 甘肃 LOD/
含量 /(μg/g) RSD/% 含量 /(μg/g) RSD/% (μg/mL)
Ni 231.6 1.59 3.92 1.43 4.66 0.005
Mn 257.6 20.22 2.31 16.71 1.95 0.001
Ti 334.9 1.86 4.57 1.66 4.30 0.003
Cu 324.7 5.70 3.10 6.77 1.89 0.004
B 249.6 10.29 3.56 9.17 2.36 0.04
Ba 455.4 7.47 1.71 6.23 0.88 0.004
Fe 259.9 225.78 4.97 124.57 3.63 0.047
Zn 213.8 20.47 2.71 21.89 1.76 0.006
Na 589.5 181.54 4.68 116.17 4.22 0.220
Ca 317.9 1719.4 2.01 1259.24 2.51 0.460
Mg 285.2 1281.9 1.96 1113.0 2.77 0.107
K 766.4 10347.5 1.21 8943.3 2.60 1.93
表3 蕨麻中微量元素含量(n=5)
Table 3 Determination of contents of trace elements in samples
of Potentilla anserina L. root from different growing areas (n = 5)
2.4 加标回收率
为了考察方法的准确度，对样品进行加标回收率实
验。准确移取 5.00mL混合标准溶液 STD4加入到0.5000g
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甘肃蕨麻样品中，按照与样品相同的方法进行消解、测
定，结果见表 4。结果表明，采用微波消解电感耦合
等离子发射光谱法测定蕨麻中微量元素，方法精密度较
好，RSD值小于 5%；加标回收率在 96.6%～113%之间，
满足微量元素测定要求。
元素
波长 / 样品质量浓度 / 加标量 / 测得质量浓度 / 回收率 /
nm (μg/mL) (μg/mL) (μg/mL) %
Ni 231.6 0.014 0.008 0.023 113
Mn 257.6 0.167 0.020 0.188 104
Ti 334.9 0.017 0.020 0.038 109
Cu 324.7 0.068 0.040 0.109 103.6
B 249.6 0.092 0.080 0.170 97.8
Ba 455.4 0.062 0.200 0.256 96.6
Fe 259.9 1.246 0.200 1.443 98.4
Zn 213.8 0.219 0.200 0.414 97.5
Na 589.5 1.162 1.000 2.274 111.2
Ca 317.9 12.592 2.000 14.614 101.1
Mg 285.2 11.130 3.200 14.336 100.2
K 766.4 89.433 40.012 128.925 98.7
表4 蕨麻中微量元素测定的加标回收率
Table 4 Spike recoveries of various trace elements in a sample of
Potentilla anserina L. root from Gansu province
法线性范围宽，可实现蕨麻样品中多种微量元素的测
定。测定结果表明，蕨麻中含有丰富的人体必需微量
元素，其中 F e、Z n、C a、M g、K、M n 等元素含
量较高。蕨麻中微量元素含量随生长地域不同有所区
别，这说明微量元素与蕨麻的化学型[11]有一定的关系。
参考文献：
[1] 周华坤, 周兴民, 周立, 等. 鹅绒委陵菜(Potentilla anserine L.)生长特
征[J]. 西北植物学报, 2002, 22(1): 9-17.
[2] 中国科学院西北高原植物研究所. 青海经济植物志[M]. 西宁: 青海
人民出版社, 1987: 465-468.
[3] 杨永昌. 藏药志[M]. 西宁: 青海人民出版社, 1991: 50-51.
[4] 回晶. 西藏蕨麻补血机能及有效成分的研究[D]. 大连: 辽宁师范大
学, 2003.
[5] 刘博涛, 杜江, 宋晶军, 等. 甘肃甘南蕨麻中矿物元素含量测定[J].
广东微量元素科学, 2008, 15(11): 33-35.
[6] 周劲松. X-射线能谱微区分析法对鹅绒委陵菜块根组织的化学元素
分析研究[J]. 青海大学学报: 自然科学版, 2003, 21(1): 7-8.
[7] 韩超, 刘翠平, 詹秀明, 等. 微波消解等离子体发射光谱法测定羊栖
菜中的微量元素[J]. 分析科学学报, 2008, 24(1): 91-93.
[8] 林立, 杨彦丽, 周谙非, 等. 微波消解电感耦合等离子体发射光谱法
分析食品中的总硼[J]. 岩矿测试, 2008, 27(11): 21-24.
[9] 王继生, 王鹤群, 郑永军. 微波消解 ICP-AES法测定四种中药材中
的微量元素[J]. 济南大学学报: 自然科学版, 2008, 22(1): 59-61.
[10] 郑琳, 峰山. 用微波消解等离子体发射光谱法测定藏药中微量元素
[J]. 药学服务与研究, 2009, 9(1): 3-4.
[11] 郭兰萍, 黄璐琦, 华永丽, 等. 从表型可塑性、生态型到药用植物
化学型的研究[J]. 资源科学, 2008, 30(5): 744-753.
3 结 论
采用微波对蕨麻样品进行消解处理，方法简单、
快速，环境污染小。ICP-AES法，谱线选择灵活，方