全 文 ：基金项目:广西医药卫生科研课题(9210)
作者简介:黄瑞松 ,男 ,广西贵港市 ,副主任药师 ,从事中草药化学分析及中药新药研究开发。
＊新工艺·新技术＊
均匀设计法优选薯莨的提取工艺条件
黄瑞松1 ,苏　青1 ,黄永灵2 ,丘记珍2
1.广西民族医药研究所 , 广西 南宁 530001;2.广西中医学院 ,广西 南宁 530001
摘要:目的　优选薯莨的最佳提取工艺条件。方法　应用均匀设计法考察不同因素水平对提取薯莨鞣质得率的影响。结果
　乙醇提取液中鞣质得率与药材破碎度和乙醇浓度成正比 , 与药材浸泡时间和渗滤速度成反比 , 与滤液收集量无关。最佳提
取工艺条件为药材粉碎成最粗粉(通过 10 目筛), 用90%乙醇作为溶剂 ,药材浸泡 24 h , 以2 ml·min-1·kg-1的速度渗滤 , 收集滤
液为 4倍药材量。结论　优化出的最佳提取工艺条件是合理的 ,鞣质成分提出率高。
关键词:薯莨;鞣质;均匀设计;工艺条件
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2003)03-0199-03
Optimum conditions of extraction process of Dioscorea cirrhosa by uniform-design
HUANG Rui-song1 , SU Qing1 , HUANG Yong-ling2 , QIU Ji-zhen2
1.Guangxi Institute of Minorities Nationality Medicine and Pharmacology , Nanning 530001 , China ;2.Guangxi College of Traditional Chi-
nese Medicine , Nanning 530001 , China
Abstract:OBJECTIVE　To optimize the conditions for the extraction process of Dioscorea cirrhosa.METHODS　The different factors and
levels of extraction process of Dioscorea cirrhosa were investigated by uniform-design with tannin content as the marker.RESULTS　Tannin
content increased with the increase to the pulverization degree of medicinal materials or concentration of EtOH , but it decreaced with the in-
crease in the time of soaking medicinal materials or the percolating speed tannin content had no relationship with collected quantity of percolate.
The most favorable conditions of extraction process were:the pulverization degree of medicinal materials at 10 mesh , concentration of EtOH at
90%, the time of soaking medicinal materials at 24 h , the speed of percolation at 2 ml·min-1·kg-1 , and collected quantity of percolate at 4
times medicinal materials.CONCLUSION　The optimum coditions of extraction process were reliable and the extraction ratio of tannin was
high.
Key words:Dioscorea cirrhosa Lour.;Tannin;Uniform-design;Eextraction process
CLC number:R284.2 Document code:A Article ID:1006-0103(2003)03-0199-03
　　薯莨是薯蓣科植物薯莨 Dioscorea cirrhosa Lour.
的干燥块茎。分布于中国广东 、广西 、云南 、四川 、福
建等省区 。文献[ 1]记载 ,薯莨具有清热解毒 、凉血止
血之功 ,广西壮族民间主要用于治疗痢疾 、腹泻等 。
广西民族医药研究所根据广西壮医的薯莨用药经
验 ,配伍其他中草药 ,研制成小儿泻痢灵颗粒 。在生
产制备工艺方面 ,因为薯莨的主要化学成分为鞣
质[ 2] ,鞣质具有收敛抑菌的作用 。故优化工艺采用
乙醇渗滤提取薯莨 ,并用均匀设计法对薯莨乙醇提
取工艺条件进行优选 。
1　仪器和材料
SB2200超声波清洗器(上海必能信超声有限公
司);薯莨药材(1997年 3月采集于广西金秀瑶族自
治县 ,经鉴定为植物薯莨 Dioscorea cirrhosa Lour.的
块茎);浓氨试液 、氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)、铬
黑 T指示剂 、乙二胺四醋酸二钠滴定液(EDTA)分别
照中国药典 2000年版一部附录下规定配制 , EDTA
经标定浓度为 0.04462 mol· L-1;1 mol·L-1醋酸锌
标准溶液按文献[ 3]配制;其余试剂均为分析纯。
2　方法和结果
2.1　不同因素水平对乙醇渗滤提取薯莨所得鞣质
收率的影响
2.1.1　实验设计　乙醇渗滤提取薯莨过程中 ,影响
薯莨鞣质得率的主要因素拟为药材的破碎度(X1)、
乙醇浓度(X2)、药材的乙醇浸泡时间(X3)、渗滤速度
(X4)、滤液收集量(X5)等 。故实验设计为五因素五
华西药学杂志
W C J · P S 　2003 , 18(3):199～ 201　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2003.03.016
水平或二水平 ,各因素水平见表 1。以薯莨鞣质得
率Y(%,薯莨/药材)作为考核指标 ,选择均匀设计
U
＊
10(108)表 1 、3 、4 、5 、7列[ 4] ,采用拟水平法安排试验
(表 2)。
2.1.2　薯莨提取方法　按表 2条件分别进行提取 。
称取薯莨粉末 100.0 g ,加相应浓度的乙醇 70 ml ,拌
匀 ,密闭 ,静置 2 h ,移入渗滤筒 ,再加相应浓度乙醇
浸泡过药面2 ～ 3 cm ,密闭 ,静置一定时间 ,以一定的
速度渗滤 ,收集渗滤液一定量 ,加相应浓度乙醇定容
至800 ml ,摇匀 ,即得。
表 1　乙醇提取薯莨的因素水平设计
Table 1　Design of factors and levels of Dioscorea cirrhosa extracted
with EtOH
Factors Levels
X1/mesh 5 10
X2/ % 50 60 70 80 90
X3/ h 24 48
X4/ml·min-1·kg-1 1 2 3 4 5
X5/ times of medicinal materials 4 5 6 7 8
表 2　乙醇提取薯莨均匀设计表及试验结果
Table 2　Uniform design table and test results of Dioscorea cirrhosa ex-
tracted with EtOH
No.X1/mesh
X2
/ %
X3
/ h
X4
/ml·min-1·kg -1
X5
/t ime
Y
/%
1 5 60 24 3 8 21.65
2 5 70 48 5 7 19.41
3 5 90 24 2 6 21.39
4 5 50 24 5 5 18.44
5 5 60 48 2 4 20.39
6 10 80 24 4 8 23.19
7 10 90 48 1 7 25.13
8 10 50 48 4 6 18.16
9 10 70 24 1 5 24.72
10 10 80 48 3 4 23.19
2.1.3　鞣质含量测定方法　精密吸取 1 mol·L-1醋
酸锌 20 ml置 500 ml量瓶中 , 加入浓氨水 14 ml ,摇
匀 ,使白色沉淀溶解 ,精密加入“2.1.2”项下的渗滤
液10 ml ,振摇 1 min ,置 35±2℃水浴中温热 30 min
(间歇振摇数次)。取出 ,冷却至室温 ,加蒸馏水至刻
度 ,摇匀 ,滤过 ,精密吸取续滤液 20 ml置 500 ml锥
形瓶中 ,分别加入蒸馏水 300 ml 、氨-氯化铵缓冲液
25 ml和铬黑 T 指示剂 1 ml , 摇匀 ,用 EDTA滴定液
(0.04462 mol·L-1)缓缓滴定 , 至紫红色溶液转变为
蓝绿色 ,即得。按公式计算鞣质得率。结果见表 2。
鞣质含量%=
0.1556×(20× Czn2+-25×CEDTA ×VEDTA)
W
×100%
0.1556为 1 mol·L-1Zn2+标准溶液消耗量与药
材中鞣质含量的比例常数 ,W为 10 ml渗滤液中所
含药材重量(g)。
2.1.4　回归及优化分析　将表 2数据输入微机进
行多元回归处理 ,其回归方程为 Y ＊(＊表示为理论
值)=0.213+3.095×10-3 ×(X1 -7.5)+7.485×
10-4(X2-70)-4.331×10-4 ×(X3-36)-7.195×
10-3×(X4-3)+3.366×10-4×(X1-7.5)×(X2-
70)+3.921 ×10-4 ×(X3 -36)×(X4 -3), R =
0.995 ,F =48.054 , S =4.362×10-3 。
回归分析结果表明 , 在本实验范围内渗滤液中
鞣质得率与药材的破碎度(X1)及乙醇浓度(X2)成正
比 ,与药材浸泡时间(X3)及渗滤速度(X4)成反比 ,与
滤液收集量(X5)无关。
根据上述回归方程 ,应用网格法原理[ 5] ,微机优
化处理 ,假设 Y ＊>0.235%、G=7时 ,可得到 25组
优化组合 。其中 12组为:当 X1 =10 目 、X2=90%、
X3=24 h 、X4=1 ml·min-1·kg-1时 , Y ＊max =28.14%。
其余各组优化结果与 12组相比较 ,只有 13组的 Y ＊
与 Y ＊max相差较小(相差 4.23%),这组条件除了渗滤
速度为 2 ml·min-1·kg-1以外 ,其余条件均与 12组
相同 ,渗滤速度可加快一倍 ,说明可减少 50%的工
时 。从工业生产省时考虑 ,可选择13组的条件作为
最佳生产条件 ,见表 3。因渗滤提取液的鞣质得率
与滤液的收集量无关 ,从工业生产省时省能源及降
低成本的角度考虑 ,理应选择滤液收集量小的作为
最佳条件 ,即收集滤液量为 4倍药材量。综合分析
结果 ,最佳生产条件为:药材粉碎成能通过 10 目筛
的最粗粉 ,以 90%乙醇作为溶剂 ,药材需浸泡 24 h ,
以 2 ml·min-1·kg-1的速度渗滤 ,收集渗滤液为药材
4倍量 。
2.1.5　验证实验　称取薯莨最粗粉(过 10 目筛)
1000.0 g ,加 90%乙醇 700 ml ,拌匀 ,密闭 ,静置 2 h ,
移入渗滤筒 ,再加 90%乙醇浸泡过药面数厘米 ,密
闭 ,静置 24 h ,以2 ml·min-1·kg-1的速度渗滤 , 收集
渗滤液 4000 ml ,摇匀。精密吸取滤液 25 ml ,加 90%
乙醇定容至 50 ml ,摇匀。精取 10 ml ,按“2.1.3”项
下的方法测定鞣质含量 。结果鞣质含量 Y =
25.22%,与理论值 Y ＊=26.62%相差不大 ,说明实
际生产得率与理论计算得率基本吻合 。
2.2　薯莨药材鞣质的含量测定[ 6]
取薯莨粉末约 1 g ,精密称定 , 用 50%丙酮超声
提取5次(15 ml×2 ,10 ml×3),每次15 min ,滤过 ,滤
200　　　 华 西 药 学 杂 志 第 18卷
液加 1 mol·L-1醋酸锌 10 ml进行络合滴定反应 ,以
铬黑 T 1 ml为指示剂 ,用 0.04462 mol·L-1 EDTA 标
准液滴定剩余的醋酸锌量 ,并根据 EDTA 滴定液的
消耗量 ,计算薯莨鞣质含量。结果表明 ,试验所用薯
莨药材鞣质含量为 30.56%(n=3)。
表 3　乙醇提取薯莨优化条件的结果
Table 3　Results of optimum condition of Dioscorea cirrhosa extracted
with EtOH
No. X1 X2 X3 X4 Y
＊
/ %
Differ from Y ＊max
/ %
1 5 50 24 1 23.60 -16.13
2 5 60 24 1 23.50 -16.49
3 10 70 24 1 24.96 -11.30
4 10 70 24 2 23.77 -15.53
5 10 80 24 1 26.55 -5.65
6 10 80 24 2 25.36 -9.88
7 10 80 24 3 24.17 -14.11
8 10 80 36 1 25.09 -10.84
9 10 80 36 2 24.37 -13.39
10 10 80 36 3 23.65 -15.96
11 10 80 48 1 23.63 -16.03
12 10 90 24 1 28.14 —
13 10 90 24 2 26.95 -4.23
14 10 90 24 3 25.76 -8.46
15 10 90 24 4 24.57 -12.69
16 10 90 36 1 26.68 -5.19
17 10 90 36 2 25.96 -7.75
18 10 90 36 3 25.24 -10.31
19 10 90 36 4 24.52 -12.86
20 10 90 3 5 23.80 -15.42
21 1 90 48 1 25.22 -10.38
22 10 90 48 2 24.97 -11.27
23 10 90 48 3 24.72 -12.15
24 10 90 48 4 24.47 -13.04
25 10 90 48 5 24.22 -13.93
3　讨论
产于广西天等县和隆林县的薯莨药材含鞣质分
别为 29.93%和 38.23%[ 7] ,文中所用薯莨产于广西
金秀瑶族自治县 ,经测定鞣质含量为 30.56%。说
明药材产地不同 ,鞣质含量有差别。
薯莨所含鞣质为缩合鞣质[ 7] ,易被氧化 、脱水缩
合为不溶于水的“鞣酐”沉淀 ,反应温度愈高 、时间愈
久 ,形成“鞣酐”的分子量愈大。我们曾试验用水煎
煮提取浓缩 ,结果浓缩液中产生较多的红棕色“鞣
酐”沉淀。为此 ,设计采用乙醇溶液渗滤提取 ,以减
少“鞣酐”的产生。
文中采用均匀设计的方法 ,对薯莨乙醇渗滤提
取的工艺条件进行优化。经验证试验证实 ,以优化
的最佳条件提取薯莨所得的滤液中鞣质的得率为
25.22%(折合为以药材含量计算)。本品所含鞣质
从药材到乙醇渗滤液的转移率为 82.53%。表明采
用均匀设计法优化的最佳生产工艺条件可提取出薯
莨中的大部分鞣质 。
参考文献
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宁:广西人民出版社 , 1974.1984
2　江苏新医学院.中药大辞典(下)[ M] .上海:上海科学技术出版
社 , 1986.2644
3　沙世炎 ,徐礼 ,严敏如 ,等.中草药有效成分分析法(上)[M] .北
京:人民卫生出版社 , 1985.131
4　方开泰.均匀设计与均匀设计表[M] .北京:科学出版社 , 1994.71
5　夏念凌.最佳优化问题的计算机实用算法[M] .北京:水利电力出
版社 , 1990.11
6　张百舜 ,张润珍 ,李川.络合量法测定锁阳鞣质含量[ J] .中草药 ,
1992 , 22(11):577
7　苏青,黄瑞松.民族药薯莨鞣质的分析[ J] .华西药学杂志 , 1999 ,
14(3):185
收稿日期:2002-11
作者简介:冯俭 ,男 ,硕士 ,副主任药师 ,从事中药新药开发及有效成分筛选研究。
更年平颗粒的制备工艺研究
冯　俭 , 谢　萍
成都中医药大学附属医院 ,四川 成都 610072
摘要:目的　确定更年平颗粒制备的最佳工艺条件。方法　采用正交试验法 , 以有效成分淫羊藿苷的含量和浸膏收得率为
指标 ,对更年平颗粒的提取工艺进行优选。结果　提取工艺为淫羊藿 、当归 、熟地黄 、丹参等药材加 10 倍量水煎煮 3次 , 每次1
h。结论　该制备工艺生产的产品 , 质量稳定。
关键词:更年平颗粒;淫羊藿苷;工艺
中图分类号:R284.2 , R944.27 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2003)03-0201-03
Preparation procedure for Gengnianping granules
华西药学杂志
W C J · P S 　2003 , 18(3):201～ 203