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芦竹碱合成新工艺的研究



全 文 :工艺 · 试验 ( T e eh n o lo gy & T e srin g》 0 20 2年第 3期
芦竹碱合成新工艺的研究
王 天桃 张应阔 钱万 红 郑 剑
(南京军区 军事医学研究所 , 2 10 0 02 )
摘要
9 5%

关键词
报道 了芦竹碱新的合成方法 . 由叫噪与甲醛 和二 甲胺缩合而制得 芦竹 碱 , 经 重结晶后其含 量为 98 % 。 收率为
芦竹碱 合成
芦竹碱 ( C ar m in e )化学名称为 N , N 一 二 甲氨基 一 3
一 甲基叫噪 。 它是合成色氨酸的关键 中间体 。 文献
报道 t ’ 〕合成芦竹碱有 3 种方法 , 但收率均不高 ,不利
于工业化生产〔2 、 3 ] 。 为改进 合成方法 , 提 高收率 , 我
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底环盘根 软填料
就在软填料中间而不在材料与轴之间 , 即形成剪切式
密封 ; 当密封泄漏时 , 无需停机 , 只需要通过液压枪注
人补充少量软填料 , 直到无泄漏 。
顶环盘根 表 注入式软垫料密封与盘根机械密封对比表
图 注入式软塑料密封原理图
软填料是 由纤维和密封剂组成的胶泥状混合体 ,
它利用组成中的材料具有磨擦 系数低 的特点 。 在轴
的运动过程中 ,软填料 中的纤维会缠绕在轴上 , 并随
着轴同步旋转 ,形成一个 “ 动层 ” , 此 “ 动层 ” 起到 了轴
或轴套的保护层的作用 ,避免 了轴或轴套的磨损 , 使
得轴套不需要更换 ,减少 了停机维修的时间 ; 随着 “ 动
层 ” 直径的逐步增大 ,轴对纤维的缠绕能力将逐步减
弱 ,没有与轴缠绕在一起 的部分材料 , 与填料腔 内壁
保持相对静止 ,从而形成一个 “ 静层 ” , 这样磨擦 区域
注 人式软填料
无 泄漏
不用 冲洗水
轴功率损失较 小
不磨损轴套
安装方便
无须更换
泄漏时补充即可
无规格
盘根
必须泄漏
使用冲洗水
轴功率损失大
磨损轴套
安装方便
更换麻烦
密封周期短
规格多
机械密封
无 泄漏
使用或不用 冲洗水
轴功率损失小
不磨损轴套
安装麻烦
更换麻烦
密封周期较长
规格多
作为一种革新性技术 ,注人式软填料 已经在很多
工矿企业得到推广使用 , 目前使用最 多的行业是 : 冶
金 、 石化 、 电力 、 造纸 、 啤酒 、 自来水厂等 。
以上 , 即是 “ 革新性的水泵密封在线修复技术 ” 的
简单介绍 ,希望能够给工业的同行带来一些帮助 。
(收稿 日期 20 2 一 。一 2 4 )
P r i n e i P ium
s a n d A P P l i e a t i o ns o f s e a li n g iw th I nj e c it o n S y s t e m 0 11
H u G u o z h e n L a o S e n G a o iL t a o
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一 4 9 一
. 圈目厄刃翻. 2 0 0 2 年第 3 期 工艺 · 试验《 T e e h n o lo g y & T e s t in g》
们在选择路线和条件上进行了研究 ,采用叫噪与甲醛
和二甲胺缩合 ,在不 同条件下反应一定时间 ,经处理
得粗产品 ,然后用 乙醇重结晶得精 品 ,分析结果其含
量为 98 % 。 收率为 95 % 。 比文献「4] 提高 2 % 。
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在装有搅拌器 、 温度计和滴液漏斗的 2 50 m L 反
应瓶 中 , 投人 40 % 二 甲胺 H . s g (0 . 1 mo l) , 降温 到
5℃ 以下 , 加人冰乙酸 14 9 ( 0 . 2 3 mo l ) ,然后滴加 3 6%
甲醛 8 . 3 3 9 ( 0 . 1 mo l ) , 再 分 批 加 人 n引噪 1 1 , 7 吕
( 0
.
1 om l)
。 在 50 一 60 ℃反应 10 h ,冷却到室温 ,滴加
20 % 氢氧化钠 l o mL 使 p H = 1 1 ,过滤固体并且冰水
洗至中性 ,用 95 % 乙醇重结晶 , 在 50 ℃真空干燥 , 得
芦竹碱 16 . 43 9 , 收率为 95 % ,纯度为 98 % ,熔点 128 -
12 9℃ 。 (文献 [ 5 ] 12 8 . 5 一 129 . 5 ℃ )
市场竞争力 。
参考文献
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4 6 1 ~ 4 6 3
芦竹碱是 色氨酸重要 中间体 ,我们通过多次实验
研究证明 , 本合成路线 和实验条件可实行 工业 化生
产 ,从收率 、 含量 、成本与以往文献报道相 比 ,认为有
(收稿 日期 20 1 一 12 一 26 )
S t u dy o n N e w S y n t h e s i s T e c h n o l o g y o f G r a m in e
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