全 文 ：含丁香罗勒油制剂卫生检验稀释剂改进
印德贤
江苏省南通市药品检验所　 226006
提要　对含丁香罗勒油的制剂卫生检查中所采用稀释剂进行实验对比。 结果发现 ,如按规定采用吐温 - 80稀释 ,乳化不
全 ,影响了控制菌的检出 ;如改用市售白猫洗洁精作乳化稀释 ,不但操作简便 ,且乳化充分 ,可明显提高控制菌的检出率。
关键词　丁香罗勒油 ;　稀释剂 ;　控制菌
　　丁香罗勒油为镇痛防腐药 [1]。 常佐以其它药物制成搽剂用于
龋齿、风湿骨痛及其他皮扶疾患。 按《药品卫生检验方法》 [2] (以下
称《方法》 )规定 ,应采用吐温 - 80,先将 “油”稀释乳化后再作控制
菌检查 ,但此法在应用中因对丁香罗勒油乳化不全而影响检验结
果。 经实验发现 ,若采用洗洁精稀释 ,效果理想。 现报道如下。
1　实验材料
1. 1　稀释剂: 吐温 - 80,上海大众制药厂生产 ,批号 890605;白猫
洗洁精 ,上海白猫有限公司生产 ,批号 990302。上述两种材料分别
用生理盐水配制成 1%溶液 ,按 90 ml /瓶分装灭菌备用 (以下简称
为某某稀释剂 )。
1. 2　培养基:江苏宜兴万石培养基厂 ,按《方法》规定配制 ,灭菌备
用。
1. 3　控制菌阳性菌菌种: 金黄色葡萄球菌〔CMCC( B) 26003〕;绿
脓杆菌〔CM CC( B) 10104〕;大肠杆菌〔CMCC( B) 44102〕。用时取该
菌的 12 h肉汤培养液 1 ml,以灭菌生理盐水作 10倍递减稀释至
10- 6。平板计数测定含菌量。实验时取 10- 6稀释菌液适量 (约含菌
50～ 100个。 以下简称为某某菌液 )。
1. 4　供试品:麝香风湿油、风痛灵、牙痛水等 3个品种 6个批次。
生产厂及批号见表 1。
2　试验方法及结果
2. 1　白猫洗洁精对控制菌生长的影响:取金黄色葡萄球菌、绿脓
杆菌、大肠杆菌菌液适量 ,分别加到 100 ml含不同浓度的洗洁精
肉汤培养基中 , ( 36± 1)℃培养 24 h。生化试验结果表明 ,当洗洁精
浓度在 2%以下时 ,均可检出典型菌株。
2. 2　两种稀释剂对丁香罗勒油的乳化试验: 取 2 ml, 0. 5 ml丁香
罗勒油分别加到吐温及洗洁精稀释剂中并用旋涡混合器作强振荡
乳化平行试验。结果吐温组乳化液均呈极微混浊状 ,仍透明。瓶底
积聚大量未乳化的油状物 (丁香罗勒油密度为 1. 050)。洗洁精组 ,
虽然加进 2 ml时瓶底也积聚了油状物 ,但乳化液呈乳白色浊液 ,
不透明。而加进 0. 5 ml时 ,则完全乳化。试验表明 ,两种稀释剂对
丁香罗勒油的乳化效果均不够理想 ,但吐温 - 80极难乳化 ,而洗
洁精却能将其部分乳化。
2. 3　两种稀释剂对风痛灵等制剂控制菌的检查试验。
2. 3. 1　参照《方法》中控制菌及阳性对照试验的要求 ,风痛灵等 3
个制剂共 6个批次供试品经两种稀释剂分别乳化制成 1∶ 10供试
液 ,摇匀。取 10 ml按薄膜滤法处理 [2]。滤膜置 100 ml肉汤增菌液
中。另取增菌液 1瓶 ,直接加入 10 ml供试液作对照。于两瓶增菌
液中各加入适量金黄色葡萄球菌液 (含菌 50～ 100个 ) , ( 36± 1)℃
培养 24 h作生化镜检。 同法以胆盐乳糖增菌液作绿脓杆菌检查。
牙痛水系口腔科用药 ,亦依同法用胆盐乳糖增菌液作大肠杆菌检
查。
2. 3. 2　结果: 见表 1。
印德贤: 男 , 1941年生 ,副主任药师 .
表 1　吐温 - 80与洗洁精稀释剂对丁香罗勒油制剂控制菌检出试验比较
供试品 批　号 生产厂
吐温 - 80稀释剂
试验组 (薄膜过滤 )
金葡　　绿脓　　大肠
对照组
金葡　　绿脓　　大肠
洗洁精稀释剂
试验组 (薄膜过滤 )
金葡　　绿脓　　大肠
对照组
金葡　　绿脓　　大肠
麝香风湿油 950330 南通中宝药业公司 - - - - + + - -
930328 如东医药保健品厂 - - - - + + - -
风痛灵 971112 南通中宝药业公司 - - - - + + - -
牙痛水 960621 启东盖天力制药公司 - - - - - - + + + - - -
961114 启东盖天力制药公司 - - + - - - + + + - - -
981115- 1 芜湖市第三制药厂 - + + - - - + + + - - -
　　由表 1可见 ,经两种稀释剂乳化后 ,供试液直接增菌的对照
组 ,均未检出控制菌。 但供试液经薄膜过滤处理后 ,洗洁精组均检
出了阳性控制菌 ,而吐温 - 80组 ,除牙痛水部分检出大肠杆菌、绿
脓杆菌外 ,其余仍未检出。两种稀释剂表现出显著差异。实验提示 ,
洗洁精能有效乳化具抑菌作用的丁香罗勒油 ,并因此而顺利通过
滤膜过滤予以清除。 而吐温 - 80由于对丁香罗勒油乳化作用差 ,
致使滞留在薄膜上的“油”抑制了控制菌生长 ,造成了阴性结果。
3　小结
3. 1　白猫洗洁精主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠 [3 ]
等 ,也是皮肤科用药的常用乳化剂之一 [4 ] ,再辅以其他多种乳化增
强剂组成的一种阴离子、非离子型复合表面活性洗洁剂。对油类有
着强效乳化分散能力。 我们将其用于对丁香罗勒油类制剂的卫生
检验 ,并与吐温 - 80作了比较。 两者虽对丁香罗勒油原油的乳化
能力均不理想 ,但洗洁精却强于吐温- 80。所以将它用于含丁香罗
勒油不多的制剂卫生检验时 ,能起到完全乳化的作用。辅以薄膜过
滤 ,提高了控制菌的检出率。而吐温 - 80因不能有效乳化具抑菌
作用的丁香罗勒油 ,常造成假阴性结果。
3. 2　洗洁精对 3种控制菌的抑制试验提示 ,浓度在 2%以上的洗
洁精 ,不会影响控制菌生长。 实际检验中 ,所配 1%洗洁精稀释剂
在将供试品乳化后 ,取 10 ml加到 90 ml增菌液中 ,经稀释后 ,洗洁
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L ISHIZHEN MEDICIN E AND M ATERIA MEDICA RESEARCH 1999 VOL. 10 NO. 12 时珍国医国药 1999年第 10卷第 12期
双波长扫描法测定抗感解毒胶囊剂中黄芩甙含量
张桂萍　王淑娟　王淑芬
辽宁省沈阳市工人医院　 110161
提要　采用双波长扫描法测定抗感解毒胶囊剂中黄芩甙含量 ,经方法学考察 ,其重现性 、稳定性均良好 ,回收率为
97. 4% , RSD为 1. 7% ,为该制剂质量分析提供了可行的方法。
关键词　抗感解毒胶囊 ;　黄芩甙 ;　薄层扫描
　　抗感解毒胶囊由金银花、黄芩、大青叶等中药经提取加工制
成 ,具有清热解毒之功效。 为确保其质量 ,本文采用双波长扫描测
定黄芩中黄芩甙含量 ,为该制剂质量分析提供了可行的方法。
1　实验仪器与试剂
日本岛津 CS- 930薄层扫描仪 ,黄芩甙对照品由中国药品生
物制品检定所提供 ,试剂均为分析纯 ,样品为市售。
2　实验方法与结果
2. 1　薄层色谱条件: 反射式锯齿扫描 , λs = 278 nm, λR = 320
nm, Sx = 3,灵敏度中度 ,使用背景校正功能。 薄层板为 4%醋酸
钠铺制的硅胶 G板 ,展开剂为醋酸乙酯 -丁醇 -甲醇 -水 ( 5∶ 3
∶ 1∶ 1)显色剂为 5%三氯化铁乙醇液。
2. 2　线性范围考察: 精密称取黄芩甙对照品 10. 20 mg ,置 10 ml
量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,精密吸取 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0,
5. 0 ml,分别点样于同一硅胶 G板上 ,以前述色谱条件展开 ,显色
后测定 ,测定数据见表 1。
表 1　线性范围考察
对照品点样量 (μg) 色谱峰面积
1. 02 18362
2. 04 36710
3. 06 54782
4. 08 72127
5. 20 90714
　　以点样量与色谱峰积分值作图 ,经回归分析 ,回归方程 Y =
17353. 5 X+ 1130. 2,γ= 0. 9998。 黄芩甙点样量在 1. 0～ 5. 0μg
范围内线性关系良好。
2. 2　稳定性试验考察: 精密吸取黄芩甙对照液 ( 1. 02 mg /ml) 2
μl,点样于薄层板上 ,以前述色谱条件展开 ,间隔不同时间测定 ,测
定结果见表 2。
　　测定结果提示: 4 h内测定 ,黄芩甙色谱峰面积无明显变化。
2. 3　样品分析:取本品 20粒 ,倾倒出内容物 ,研匀 ,取 2 g,精密称
定 ,加甲醇 40 ml超声处理 20 min,滤过 ,蒸干 ,残留物加水 10 ml
溶解 ,转移至分液漏斗中 ,用醋酸乙酯提取 3次 , 20 ml /次 ,合并提
取液 ,蒸干 ,残渣加甲醇 5 ml溶解 ,置已处理好的聚酰胺柱 ( 10 g、
100目 ) ,用甲醇 50 m l洗脱 ,合并 ,蒸干 ,残渣加甲醇溶解 ,定量转
移至 10 ml量瓶中 ,定容至刻度 ,作为供试品溶液。 精密吸取供试
液 5μl,对照品溶液 1μl与 3μl,交叉点样于同一薄层板上 ,依前述
色谱条件展开 ,测定 ,计算 ,测定结果见表 3。
表 2　稳定性试验考察结果
测定时间 ( h) 色谱峰面积 x- RSD (% )
0. 0 36710
1. 0 36648
2. 0 36624 36671 1. 0
3. 0 36799
4. 0 36574
表 3　样品含量测定结果 ( n = 2)
批号 样品中黄芩甙含量 (mg /粒 )
981011 0. 612
981214 0. 732
981220 0. 667
2. 4　回收率实验: 精密称取已知准确含量的样品 ,加入黄芩甙对
照品 ,依样品含量测定方法项下操作 ,测定结果见表 4。
表 4　回收率试验测定结果
序号 对照品加入量
( mg)
测得量
( mg)
回收率
(% )
平均回收率
(% )
RSD
(% )
1 4. 12 4. 099 99. 5
2 4. 12 4. 013 97. 4
3 4. 12 3. 918 95. 1 97. 4 1. 7
4 4. 12 4. 046 98. 2
5 4. 12 3. 980 96. 6
3　讨论
本试验采用醋酸乙酯萃取与聚酰胺柱层析净化分离手段 ,去
除了部分干扰组分的影响 ,薄层斑点清晰 ,色谱分离度良好。
( 1999- 08- 16收稿 )
精浓度仅为 0. 1%。这种浓度对控制菌是安全的。本实验同时还提
示 ,如遇有制剂中丁香罗勒油比例过大时 ,还可酌情提高洗洁精浓
度以利充分乳化。因此我们认为 ,将洗洁精作为含有具抑菌防腐作
用的丁香罗勒油的制剂卫生检验稀释剂来代替吐温 - 80,是较合
适的。
参考文献
1　中华人民共和国卫生部药典委员会 .中国药典 ( 1995年版 1部 ) .广州:
广东科技出版社 , 1995∶ 2
2　中华人民共和国卫生部 .药品卫生检验方法 . 1990∶ 12, 34, 41
3　北京日用化学工业学会 .化工产品手册 (日用化工产品 ) .北京:化学工
业出版社 , 1989∶ 5, 54
4　顾伟程 ,刘　彤 .新编皮肤科用药手册 .北京: 北京医科大学 ,中国协和
医科大学联合出版社 , 1998∶ 8, 392
( 1999- 10- 08收稿 )
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时珍国医国药 1999年第 10卷第 12期 LISHIZHEN MEDICIN E AND M ATERIA MEDICA RESEARCH 1999 VOL. 10 NO. 12