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Ocimun Oil Analysis by GC

丁香罗勒油的气相色谱分析



全 文 :t l ¤±§§¨·¨¦·¬²± º¤¶³¨µ©²µ° §¨¤·˜ ∂ u y s ±° qΡεσυλτ : ׫¨ ¶·¤±§¤µ§¦∏µ√¨º¤¶¯¬±¨ ¤µ¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©v qv t ∗
wt q{ Λª# °¯ p t q׫¨ ¦²µµ¨ ¤¯·¬²± ¦²¨ ©©¬¦¬¨±·º¤¶s q|||| q׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ µ¤·¨ ¤±§ ΡΣ∆ º µ¨¨ |{ qsx h ¤±§
t q|w h k ν € yl µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ qΧονχλυσιον :׫¨ ° ·¨«²§³µ²√¬§¨¶¶¦¬¨±·¬©¬¦¬±§¨ ¬¨ ¶©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²©µ¬³¤µ¬¤q
[ Κεψ ωορδσ] • °2‹°≤ ~³µ²·²¦¤·¨¦«∏¬¦¤¦¬§~Βλυ µεα ριπαρια
≈责任编辑 徐美珍 
丁香罗勒油的气相色谱分析
李玲玲 o赖东美 o叶飞云
k厦门市药品检验所 o福建 厦门 vytstul
≈摘要  目的 }建立丁香罗勒油中丁香酚的含量测定方法 ∀方法 }v °° ≅ w °不锈钢柱 ots h °∞Š2us  为固
定液 o≤«µ²°²¶²µ¥ • „ • ys ∗ {s目担体 oƒŒ⁄检测器 o柱温 uss ε ∀结果 }丁香酚在 u ∗ ts °ª# °¯ p t线性关系良好 o平
均回收率为 tst quw h oΡΣ∆为 s qz| h ∀结论 }方法简便 o快速 o准确 o可排除其它成分的干扰 ∀
≈关键词  丁香罗勒油 ~丁香酚 ~气相色谱法
丁香罗勒油是唇形科植物丁香罗勒 ’¦¬°∏°
ªµ¤·¬¶¶¬°∏° q的全草经水蒸气蒸馏得到的挥发油 o
主要成分为丁香酚k ∏¨ª¨ ±²¯ l ∀ t||x 年版5中国药
典6≈t 方法周期长 o误差大 ∀本文采用气相色谱法测
定其含量 o方法简单 !快速 o可排除其它杂质的干扰 ∀
1 仪器与试药
美国 ‹° x{|s气相色谱仪 ∀无水乙醇k„ • l o丁
香酚 k中国药品生物制品检定所提供 o纯度
|| qy h l o丁香罗勒油k市售l ∀
2 方法和结果
2 q1 色谱分离条件
填充柱气相色谱条件 w °° ≅ v ° 不锈钢柱 o
ts h °∞Š2us  固定液 o≤«µ²°²¶²µ¥ • „ • ys ∗ {s
目担体 oƒŒ⁄检测器 o柱温 uss ε o检测器温度
uvs ε o载气氮气 ys °¯ #°¬±p t o氢气 !空气压力 xs
®°¤∀对照品及样品气相色谱图见图 t ∀
2 q2 标准溶液和供试品溶液的制备
精密称取丁香酚标准品约 s qt ª置 ux °¯ 容量
瓶中 o加无水乙醇稀释至刻度为标准溶液 ∀精密称
定样品约 s qsx ª置 ts °¯ 量瓶中 o加无水乙醇稀释
至刻度 o为供试品溶液 ∀
2 q3 线性关系考察
精密称取丁香酚标准品 s qx ª置 ux °¯ 容量瓶
≈收稿日期  t|||2sv2uw
中 o加无水乙醇稀释至刻度 o分别精密量取 t ou ov o
w ox °¯ 于 ts °¯ 容量瓶 o加无水乙醇稀释至刻度 o进
样 o以样品浓度为横座标 o峰面积为纵座标 o作回归
曲线 oΨ € v .y| ≅ tsw Ξ p t .s| ≅ tsw , ρ € s q|||| o丁
香酚在 u ∗ ts °ª# °¯ p t线性关系良好 ∀
图 t 对照品与丁香罗勒油气相色谱图
„ q对照品 …q丁香罗勒油 t q丁香酚
2 q4 精密度试验
同一批样品连续进样 {次 o测得峰面积平均值
为 us|z|s o保留时间平均值 tu qu °¬±oΡΣ∆ 分别为
s qzx h os qut h ∀
2 q5 稳定性实验
精密吸取样品在 s ot ou ow oy ots «进样 o结果峰
面积平均值为 us|xvy oΡΣ∆为 s qwz h ∀
2 q6 重现性试验
丁香罗勒油同一批样品 o按样品测定法测定 {
#|uu#
第 ux卷第 w期
usss年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qw„³µqousss
份 o结果平均值为 {y qtt h oΡΣ∆为 s qy| h ∀
2 q7 加样回收率试验
精密称取已测定含量的丁香罗勒油样品 y份各
约 s qsv ªo各加入丁香酚标准品约 s qsv ªo测定结果
见表 t ∀
表 t 回收率测定结果
样品量
°ª
加入量
°ª
测出量
°ª
回收率
h
平均回收率
h
ΡΣ∆
h
uz quw uu quv w| q{yu tst qzy
uz qxw uu q|u xs qv|s || qy|
u| qy{ u| qzy ys qstv tst q|u tst quw s qz|vt qtw vt qsx yu qx{z tst qu{
vu qxs vt qw| yw qww{ tst qwx
vv qxz vt qyy yx qyw{ tst qvu
2 q8 样品测定结果
分别吸取标准溶液和供试品溶液 v Λ¯ 进样 o测
定并计算 ~另取同批样品 ts °¯ o按5中国药典6t||x
年版方法测定并计算 ∀结果见表 u o色谱图见图 t ∀
3 结果与讨论
3 q1 从含量测定结果看 o部分样品5中国药典6法远
高于气相色谱法 o如 |wswut o|xsytx两批 o相差 us h
∗ vs h ∀依据5药典6法反应机制 o含有酚羟基的化
合物均能与氢氧化钾形成酚钠而溶于水 o我们用气2
质联用测定这两批样品 o发现含大根香叶酮 ⁄达
ts h ∗ us h o样品中何种成分也与氢氧化钾形成溶
于水的化合物 o使丁香酚含量偏高 o有待进一步探
讨 ∀
3 q2 丁香酚标准品较不稳定 o含量测定最好用新开
封的标准品 ∀
表 u 样品测定结果 h
批号
气相色谱法
含量 ΡΣ∆
药典法
含量 ΡΣ∆
|wswus |t qx t qwz tss qs s qss
|wswut ys qu t qxu |s qx u qty
|xsutv {w qu t quz {| qs v quw
|xsytx zt qu t qs| |u qs t q||
|ystsy {u qy u qtw {x q{ t qwz
|ysxuz {v qv s q|{ {| qx t qzu
|zsvst {x qw s q{| {x qx u q|s
|zsvsx {w qu t qzt {y qs v qut
|{syts {x qs u qts {w q| u quw
|{tssx {t q| t qux {w qw u qzy
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qt||x qttu q
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ ¶¨·¤¥¯¬¶« Š≤ ° ·¨«²§¶©²µ§¨·¨µ°¬±¬±ª ∏¨ª¨ ±²¯ ¬± ’¦¬°∏± ²¬¯qΜετηοδ : ׫¨ §¨2
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≈责任编辑 徐美珍 
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第 ux卷第 w期
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中 国 中 药 杂 志
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